氮化铝中氮含量检测方案(定氮仪)

K360-201904 SInEO新仪 IGASK360-201904 凯氏定氮仪测定氮化铝中氮的含量 1前言 氮化铝(AlN)共价键化合物，是原子晶体，属类金刚石氮化物、六方晶系，纤锌矿型的晶体结构，无毒，呈白色或灰白色，是一种综合性能优异的先进陶瓷材料，是一种被国内外专家一致看好的新型封装材料，也是目前公认的最有发展前途的高热导陶瓷材料。广泛应用于纯铁、铝以及铝合金的熔炼。氮化铝中氮的含量可以反映出氮化铝的纯度。氮化铝粉末在热的浓磷酸中分解速度快，加入部分硫酸可除去样品中少量碳，因此，本实验选用1：1浓磷硫混酸加热分解样品。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160/K1100F 全自动凯氏定氮仪； SH420F石墨消解仪；分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，磷酸(分析纯) 3实验方法 3.1取样 准确酥取样品0.1g(精确值0.1mg)左右，加入消化管，沿瓶壁慢慢加入10.0mL1：1浓磷硫混酸。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 15 2 350 15 3 420 30 3.3测试 消化完毕后，将消化管取下冷却至室温放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度(mol/L) 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1028 4 结果与讨论 4.1实验结果 名称 样品重量g 氮含量% 平均值% RSD% 氮化铝A 0.1274 33.166 33.164 0.193 0.1065 33.169 0.1076 33.080 0.1047 33.124 0.1014 33.272 0.1049 33.171 4.2结论 通过实验数据可以看出，该样品测定的氮的平均值为 33.164%。以上数据显示，使用K1100F 全自动凯氏定氮仪测定该氮化铝样品中的氮含量所得结果平行良好， RSD%小于0.5%。 ( 参考文献 ) [1]黄岸兵，殷名礼.氮化铝粉中氮和铝的测定[].电子元件与材料，1989(03)：29-31. 注意事项 氮化铝粉末在潮湿的空气和水中极易水解，应干性的保护气体下处置，保持贮藏器密封。 -- -- 1 前言氮化铝（AlN）共价键化合物，是原子晶体，属类金刚石氮化物、六方晶系，纤锌矿型的晶体结构，无毒，呈白色或灰白色，是一种综合性能优异的先进陶瓷材料，是一种被国内外专家一致看好的新型封装材料，也是目前公认的最有发展前途的高热导陶瓷材料。广泛应用于纯铁、铝以及铝合金的熔炼。氮化铝中氮的含量可以反映出氮化铝的纯度。氮化铝粉末在热的浓磷酸中分解速度快，加入部分硫酸可除去样品中少量碳，因此，本实验选用1:1浓磷硫混酸加热分解样品。2 仪器与试剂2.1仪器K1160/K1100F全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；分析天平。      2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，磷酸（分析纯）