大麻中重金属汞检测方案(ICP-AES)

Application No.SSI-ICP-002News http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2019年4月400-650-0439 ApplicationNews 光谱分析“USN-ICP-OES法"分析大麻中的“四种"重金属 No.SSI-ICP-002 Dan Davis， Keith Long， Justin Masone， Patricia Firmin 引言 植物在成长过程中，会从土壤中吸收金属元素从而对金属元素产生富集作用。一些金属对生命来说是十分有益且必需的，而其他金属则具有极高的毒性，即使含量极低也会产生负面影响。由于有毒金属的危害性，所以需要对这些元素进行定量分析，并基于每日摄入量确定定量限。 本应用报告将使用ICP-OES、超声波雾化器(USN-ICP-OES) 和低流量Mini炬管作为 ICPMS 的低成本替代品，制备并分析大麻中的重金属。 根据限值浓度进行加标和回收试验，以确保技术的质量精度和灵敏度。 元素 限值浓度ppm 准备 (50x稀释)ppb 铅 1.20 24 镉 0.82 16 汞 0.40 8.0 砷 2.00 40 表1：每日5克摄入量的金属分析目标 样品制备 将0.5克大麻花加入到一个密闭的消解罐中，并加入2mL硝酸、2.0mL 30% 的H202和4.0mL的超纯H2O。样品在15分钟内升至900瓦，并以该功率继续保持20分钟。然后冷却样品。加入0.5mL盐酸和，将其分别作为汞稳定剂和内标。用超纯 H2O 将溶液的总体积调至25.0mL。 图1：消解/制备程序 ■ 分析方法和条件 使用内标生成的标准曲线进行测量。仪器的主要测量参数如表2所示。 As Cd Hg Pb Y 波长(nm) 193 214 194 220 360 观测方向 轴向 配接仪器： Mini管、超声波雾化器、内置泵 射频功率： 1.00kW 等离子气体： 8.00 L/min 辅助气体： 0.60 L/min 载气： 0.60 L/min 曝光时间： 30秒 条件： 宽范围 表2：测量条件 稀释市售的用于原子吸收法测量的标准品溶液。制备100mL储备校准溶液，其含有320ppb砷(As)、192ppb 铅(Pb)、64ppb 汞(Hg)和128ppb 镉(Cd)， 并用1%的硝酸进行稳定。 移取50mL储备溶液至100mL的容量瓶中，并加入0.5mL 盐酸、100 uL 100 ppm的Y标准溶液和汞稳定剂，定容至100 mL，作为标准溶液4。移取25mL储备溶液至100mL的容量瓶中，加入盐酸、Y和汞稳定剂，定容至100 mL， 作为标准溶液3。移取12.5 mL储备溶液至100mL的容量瓶中，并加入盐酸、Y和汞稳定剂，定容至100 mL， 作为标准溶液2。校准溶液1是空白溶液，含有盐酸、Y和汞稳定剂。 标准溶液 1 2 3 4 单位 As 0 40 80 160 ppb Cd 0 16 32 64 ppb Hg 0 8 16 32 ppb Pb 0 24 48 96 ppb Y 100 100 100 100 ppb 表3：标准溶液 结果和结论 图2、3、4和5显示了各分析元素生成的标准曲线。所有标准曲线均达到0.9999或更高的线性系数，这表明仪器能够测量表1和表3中所示的指定目标范围。 图2：As标准曲线 图3：Cd标准曲线 图4：Hg标准曲线 图5：Pb标准曲线 图6和图7显示了未知样品各种分析物的信号和As、 Cd、Hg、Pb的加标样。表1所示的各个目标分析含量均具有良好的信号区别。 图6：样品与加标样的As和Cd的轮廓图 图7：样品与加标样的Hg和Pb的轮廓图 本文由美国岛津科学仪器有限公司提供。 元素 样品(ppb) 加标样(ppb) 回收率% As 0.05 43.3 108.1 Cd 0.37 15.9 97.1 Hg 3.16 11.5 104.3 Pb 3.96 27.7 98.9 表4：样品和加标样的结果 表4中的结果表明，所有元素都在目标分析的范围内，样品尖峰的回收率为理论值的100%(+/-10%)。回收率表明，该系统能够在所需的元素浓度水平下获得良好的灵敏度和质量精度。结果还表明， USN-ICP-OES是 ICP-MS 等技术的经济替代之选。 此外，ICP的Mini炬管采用垂直安装，与传统柜管具有相同的灵敏度，但其仅使用一半的氩气量，在仪器的整个使用寿命期间节省了大量成本。垂直安装的炬管能够在不结垢的情况下处理高溶解固体，延长维护操作间隔，使 ICP-OES 系统分分析大麻样品中的重金属时更加灵敏和稳定。 AA-7000 ( 免责声明： ) *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ( *本资料中的所有信息仅供参考， 不 予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 本应用报告将使用ICP-OES、超声波雾化器（USN-ICP-OES）和低流量Mini炬管作为 ICPMS 的低成本替代品，制备并分析大麻中的重金属。标准曲线均达到0.9999或更高的线性系数，在目标分析的范围内，样品尖峰的回收率为理论值的100% (+/-10%)。此外，ICP的Mini炬管采用垂直安装，与传统炬管具有相同的灵敏度，但其仅使用一半的氩气量，在仪器的整个使用寿命期间节省了大量成本。垂直安装的炬管能够在不结垢的情况下处理高溶解固体，延长维护操作间隔，使 ICP-OES 系统在分析大麻样品中的重金属时更加灵敏和稳定。