水质中剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”检测方案(液相色谱柱)

剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测（HJ914-2017） 百草枯。 一个让人看了就心生恐惧的名字。 药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高。  目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。2016年，也就是两年前。 那么，已经生产或使用的百草枯，是否还存在我们的水源中？ 百草枯水剂 月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案，可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。 适用范围 适用于地表水，地下水和废水中百草枯和杀草快的测定 参考标准：《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》 溶液的配置 标准储备液：百草枯（CAS：1910-42-5）市售100mg/L 1mL。 杀草快：精确称取1mg，用甲醇溶解并定容到10mL，浓度为100mg/L 标准使用液（10mg/L）：分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快，用甲醇定容到10mL 硫酸溶液（1+1）：量取50mL硫酸，缓慢加入50mL水中 含2%甲酸的乙腈溶液：量取2mL的甲酸，加入乙腈定容至100mL。 甲酸铵溶液：称取12.6g甲酸铵溶于水中，加入20mL甲酸，用水定容至1000mL。 氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容到100mL 提取步骤 水（或废水）样抽滤过0.45μm尼龙滤膜，于采样瓶中； 移取200mL水（或废水）样于样品瓶中，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7，待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® WCX 规格：150 mg/6mL。 活化：5mL甲醇，5mL水，弃去 上样：待净化液全部上样，弃去 淋洗：4mL水（润洗样品瓶），弃去 洗脱：15mL 2%甲酸乙腈溶液，收集于50mL离心管中，抽干 氮吹至剩余1mL,用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL，并过0.45 µm滤膜，上HPLC检测。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® SiO2 4.6×250mm,5μm 流动相：甲酸铵溶液：乙腈(60:40) 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 进样量：20μL 检测波长：百草枯定量波长为257nm，辅助波长为290nm； 杀草快定量波长为309nm，辅助波长为290nm 6、色谱图或者加标回收率结果 图1.杀草快对照0.5mg/L图谱 图2.百草枯对照0.5mg/L图谱 图3自来水加标5μg/L杀草快图谱 图4自来水加标5μg/L百草枯图谱 图5 废水加标5μg/L杀草快图谱 图6废水加标5μg/L百草枯图谱 表1：加标回收率 名称 基质 加标水平μg/L 平均回收率% RSD% N=3 RT min 百草枯 水 5 90 3.14 10.5 10 94.5 0.75 废水 5 89.5 3.95 10 91.5 0.77 杀草快 水 5 86 4.93 9.4 10 85.5 2.48 废水 5 85 4.99 10 84.5 0.84 7、相关产品信息 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 Tel:400-810-6969 邮编：321000 E-mail:guodeyong@welchmat.com 百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高。目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。2016年，也就是两年前。那么，已经生产或使用的百草枯，是否还存在我们的水源中？月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案，可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。适用范围适用于地表水，地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准：《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》溶液的配置标准储备液：百草枯（CAS：1910-42-5）市售100mg/L 1mL。杀草快：精确称取1mg，用甲醇溶解并定容到10mL，浓度为100mg/L。标准使用液（10mg/L）：分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快，用甲醇定容到10mL。硫酸溶液（1+1）：量取50mL硫酸，缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液：量取2mL的甲酸，加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液：称取12.6g甲酸铵溶于水中，加入20mL甲酸，用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容到100mL。提取步骤水（或废水）样抽滤过0.45µm尼龙滤膜，于采样瓶中；移取200mL水（或废水）样于样品瓶中，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® WCX 规格：150mg/6mL活化：5mL甲醇，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：4mL水（润洗样品瓶），弃去洗脱：15mL 2%甲酸乙腈溶液，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至剩余1mL，用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL，并过0.45µm滤膜，上HPLC检测。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® SiO2  规格：4.6×250mm，5µm流动相：甲酸铵溶液：乙腈(60：40)流速：1.0mL/min柱温：40℃进样量：20µL检测波长：百草枯定量波长为257nm，辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm，辅助波长为290nm色谱图或者加标回收率结果图1 杀草快对照0.5mg/L图谱图2 百草枯对照0.5mg/L图谱图3 自来水加标5µg/L杀草快图谱图4 自来水加标5µg/L百草枯图谱图5 废水加标5µg/L杀草快图谱图6 废水加标5µg/L百草枯图谱表1：加标回收率相关产品信息