17种多环芳烃中苯并（a）蒽检测方案(专用色谱柱)

报告编号：月旭W20160929-001 打印日期：2016/09/29 页数：6 测 试 报 告 样品信息 样品名称 多环芳烃 编号 W20160929-001 样品重量 \ 剂型 \ 收样日期 2016/09/29 测试期间 2016/09/29 样品描述 \ 测试需求 测试成分 \ 参考标准 参考标准 \ 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 岛津LC-20AD  色谱条件： 色谱柱： 月旭Ultimate® PAH 5um，4.6×250mmBuster-Ghost Column流动相杂质捕集小柱，4.6×50mm 流动相： 流动相A：水流动相B：乙腈 检测波长： 荧光检测器 柱温： 35℃ 流速： 1.5ml/min 进样量： 20μl 注意事项： Buster-Ghost column 4.6×50mm接在混合器和进样器之间  流动相配置： 流动相A：水 流动相B：乙腈 运行梯度： 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 50 50 30 10 90 40 10 90 45 50 50 荧光检测波长变换梯度： 时间（min） 检测波长 所测物质 0-19 Ex=270nm，Em=324nm 萘、苊烯、1-甲基萘、2-甲基萘、苊、芴 19-41.05 Ex=245nm，Em=425nm 菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝 41.05-45 Ex=274nm，Em=507nm 茚并（1,2,3-cd）芘 注意：17种PAHs有不同的最大激发和发射波长，综合考虑后选取了3个，在保证定性定量的前提下简化测试过程。因仪器及实验条件不同，所以荧光的激发和发射波长时间段可以根据实际出峰情况进行设置，以保证17种PAHs完全出峰。  样品溶液的配置： 对照溶液(10ppb)： 18种PAHs标准溶液(20ppm,乙腈溶解)，取50μL用乙腈(色谱纯)定容到1mL得到18种PAHs标准溶液(1ppm)；取100μL18种PAHs标准溶液(1ppm) 用乙腈(色谱纯)定容到1mL，得到18种PAHs标准对照溶液(10ppb)。  谱图和数据： 1. 不加捕集柱所得的空白图谱 (进样20μL色谱纯乙腈) 2. 加捕集柱所得的空白图谱 (进样20μL色谱纯乙腈) 3. 加和不加捕集柱进空白样品测试所得图谱对比 黑色：未加捕集柱效果 红色：加捕集柱效果 4. PAH色谱柱未加捕集柱进行测试 满量程(进样浓度10ppb)： 放大图谱(进样浓度10ppb)： 5. PAH色谱柱加捕集柱进行测试 满量程(进样浓度10ppb)： 放大图谱(进样浓度10ppb)： 6. 加和不加捕集柱进行测试所得图谱比较 红色：未加捕集柱效果 黑色：加捕集柱效果  结论 7. 因为18种PAHs中苊烯没有荧光吸收，所以实际测得17种多环芳烃 8. 测得的17种多环芳烃分离度均达到要求；同时加捕集柱后能去除鬼峰对目标物的干扰，更利于定性定量分析。 报告签字 测试: 齐供伟 日期: 2016-09-29 审核: 薛昆鹏 日期: 2015-09-29 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市双林南街168号 Tel:400-808-6760 邮编：321000 E-mail:Gongweiqi@welchmat.com 样品名称：多环芳烃色谱条件：色谱柱：月旭Ultimate® PAH 5um，4.6×250mmBuster-Ghost Column流动相杂质捕集小柱，4.6×50mm流动相：流动相A：水      流动相B：乙腈检测波长：荧光检测器柱温：35℃ 流速：1.5ml/min进样量：20μl注意事项：Buster-Ghost column 4.6×50mm接在混合器和进样器之间运行梯度1. 不加捕集柱所得的空白图谱 (进样20μL色谱纯乙腈)2. 加捕集柱所得的空白图谱 (进样20μL色谱纯乙腈)3. 加和不加捕集柱进空白样品测试所得图谱对比黑色：未加捕集柱效果红色：加捕集柱效果4. PAH色谱柱未加捕集柱进行测试满量程(进样浓度10ppb)：放大图谱(进样浓度10ppb)：5. PAH色谱柱加捕集柱进行测试满量程(进样浓度10ppb)：放大图谱(进样浓度10ppb)6. 加和不加捕集柱进行测试所得图谱比较红色：未加捕集柱效果黑色：加捕集柱效果