氧化镨钕中Fe检测方案(原子吸收光谱)

2号样品 FieldsSoff /Application/ Industry： Chemistry / Polymer Industry Clinical Chemistry / MedicineHygiene / Health Care Cosmetics Electronics Energy Environment/Water/Waste Food/ Agriculture Geology/Mining Material Analysis Metallurgy / Galvanization Pharmacy Refineries / Petrochemistry Semi-Conductor Technology Others 原子吸收测试氧化镨钕中的 Na、Pb、Mg、Ca、 Fe 1.实验目的 采用原子吸收测试氧化镨钕中的 Na、Pb、Mg、Ca、 Fe。 2.试剂准备 Na、 Pb、 Mg、 Ca、Fe 的标准储备液(浓度1000mg/mL)； 标准曲线：NaMg：0， 0.05， 0.1， 0.2， 0.3 ug/mL； Pb、 Ca、 Fe ： 0， 0.5， 1， 2， 3 ug/mL， 采用2%盐酸稀释。 盐酸(优级纯) 3.样品概况和前处理 样品处理：称取 1.0g左右样品至100mL 聚四氟烧杯中；加入5.0mLHCI 低温加热至澄清；煮沸，冷却后转移至 50ml容量瓶，定容，摇匀，待测。 按照老师要求 Ca 元素采用标准加入法测试；Na、Pb、Mg、Fe元素采用标准曲线法测试。 4.实验条件 仪器条件： 元素 波长 nm 燃气流量 L/h 燃烧头高度 mm 测试方式 Na 589.0 85 6 火焰 Pb 283.3 65 6 火焰 Mg 285.2 70 6 火焰 Ca 422.7 80 6 火焰 Fe 248.3 65 6 火焰 5.实验数据(包括标准曲线数据/图、样品测试数据/图) 样品稀释情况：单位：mg/L 样品 元素 称样量 定容体积 稀释倍数 稀释液浓度 mg/L 样品2-1 Na 1.03960 50 5 0.0762 Pb 1 0.4037 Mg 20 0.1168 Ca 20 0.4811 Fe 20 1.232 样品2-2 Na 1.00180 5 0.0765 Pb 1 0.4357 Mg 20 0.1148 Ca 20 0.5191 Fe 20 1.250 样品3-1 Na 1.06293 200 0.1312 Pb 1 0.4586 Mg 1 0.1740 Ca 5 0.7370 Fe 1 0.5374 样品3-2 Na 1.04160 200 0.1329 Pb 1 0.5041 Mg 1 0.1753 Ca 5 0.7661 Fe 1 0.5458 样品测试结果：单位：mg/kg 样品(mg/kg) Na Pb Mg Ca Fe 样品2-1 18.3 19.4 112.4 462.8 1185.1 样品2-2 19.1 21.4 114.6 518.1 1247.8 样品2 18.7 20.4 113.5 490.45 1216.5 样品3-1 1234.3 21.6 8.2 173.3 25.3 样品3-2 1275.9 24.2 8.4 183.9 26.2 样品3 1255.1 22.9 8.3 178.6 25.8 校准曲线以及测试结果： Na 关闭 4 0.70 日期 时间 单个值(吸光度) 位数 名称 分析线 吸光度 D(吸光度RSD% 2 Autozero Na589 0.00000 2015/09/17 13：31 3 Cal-Zero1 Na589 0.02610 0.00127 4.82 2015/09/17 13：31 0.02469 0.02646002714 4 Cal-Std1 Na589 0.05828 0.00074 1.32015/09/17 13：31 0.05760 0.05906 0.05820 5 Cal-Std2 Na589 0.09360 0.00123 1.32015/09/17 13：31 0.093020.09276 0.09501 6 Cal-Std3 Na589 0.18175 0.00000 0.0 2015/09/17 13：31 0.18175 0.18424 0.18571 7 Cal-Std4 Na589 0.24989 0.00271 1.1 2015/09/17 13：31 0.247410.249470.25279 8 Compute calib. Na589 2015/09/17 13：31 9 Reag. blank Na589 0.02109 0.00019 0.922015/09/17 13：31 0.02087 0.02120 0.02119 10 Sample Na589 0.08028 0.00106 1.32015/09/17 13：31 0.07906 0.080960.08083 11 Sample Na589 0.08052 0.00119 1.52015/09/17 13：31 0.07926 0.081640.08066 12 Sample Na589 0.12192 0.00158 1.32015/09/17 13：31 0.12016 0.12237 0.12322 13 Sample Na589 0.12324 0.00088 0.72015/09/17 13：31 0.122250.123940.12352 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 2 Autozero Na589 mg/L 3 Cal-Zero1 Na589 mg/L 0 4 Cal-Std1 Na589 mg/L 0.05 5 Cal-Std2 Na589 mg/L 0.1 6 Cal-Std3 Na589 mg/L 0.2 7 Cal-Std4 Na589 mg/L 0.3 8 Compute calib. Na589 9 Reag.blank Na589 mg/L -0.0031 0.0003 8.3 10 Sample Na589 mg/L 0.0762 0.0014 1.8 11 Sample Na589 mg/L 0.0765 0.0016 2.1 12 Sample Na589 mg/L 0.1312 0.0021 1.6 13 Sample Na589 mg/L 0.1329 0.0012 0.9 4 0.70 位数 名称 分析线 吸光度：5 3D(吸光度 RSD% 日期 时间1 单个值(吸光度) 1 Autozero Pb283 0.00000 2015/09/07 15：16 2 Cal-Zero1 Pb283 0.00282 0.00043 15.12015/09/07 15：16 0.002360.002910.00320 3 Cal-Std1 Pb283 0.02014 0.00092 4.62015/09/07 15：17 0.01920 0.020160.02104 4 Cal-Std2 Pb283 0.03718 0.00051 1.42015/09/07 15：18 0.036690.037130.03772 5 Cal-Std3 Pb283 0.06590 0.00052 0.82015/09/07 15：18 0.065680.065530.06650 6 Cal-Std4 Pb283 0.09287 0.00169 1.82015/09/07 15：19 0.091570.09225 0.09478 7 Compute calib. Pb283 2015/09/07 15：19 8 Compute calib. Pb283 2015/09/07 15：20 9 Reag. blank Pb283 0.00083 0.00044 53.22015/09/07 15：20 0.000330.00100 0.00115 10 Sample Pb283 0.00353 0.00050 14.22015/09/07 15：21 0.00297 0.00370 0.00392 11 Sample Pb283 0.01705 0.00047 2.82015/09/07 15：22 0.016500.017360.01728 12 Sample Pb283 0.01813 0.00038 2.12015/09/07 15：22 0.01770 0.018300.01841 13 Sample Pb283 0.01891 0.00073 3.92015/09/07 15：23 0.01810 0.019100.01954 14 Sample Pb283 0.02045 0.00044 2.12015/09/07 15：24 0.020220.02017 0.02096 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 1 Autozero Pb283 mg/L 2 Cal-Zero1 Pb283 mg/L 0 3 Cal-Std1 Pb283 mg/L 0.5 4 Cal-Std2 Pb283 mg/L 1 5 Cal-Std3 Pb283 mg/L 2 6 Cal-Std4 Pb283 mg/L 3 7 Compute calib. Pb283 8 Compute calib. Pb283 9 Reag.blank Pb283 mg/L -0.0575 0.0121 21.1 10 Sample Pb283 mg/L 0.0174 0.0139 80.0 11 Sample Pb283 mg/L 0.4037 0.0138 3.4 12 Sample Pb283 mg/L 0.4357 0.0112 2.6 13 Sample Pb283 mg/L 0.4586 0.0217 4.7 14 Sample Pb283 mg/L 0.5041 0.0131 2.6 位数 名称 分析线 吸光度D(吸光度 RSD% 日期 时间 单个值(吸光度) 1 Autozero Mg285 0.00000 2015/09/07 15：27 2 Cal-Zero1 Mg285 0.02546 0.00070 2.72015/09/07 15：28 0.024680.02569 0.02601 3 Cal-Std1 Mg285 0.11456 0.00186 1.62015/09/07 15：28 0.11249 0.11608 0.11512 4 Cal-Std2 Mg285 0.20155 0.00314 1.62015/09/07 15：29 0.197960.20283 0.20384 5 Cal-Std3 Mg285 0.35956 0.00262 0.72015/09/07 15：30 0.357850.35826 0.36257 6 Cal-Std4 Mg285 0.50100 0.00630 1.32015/09/07 15：31 0.49495 0.500530.50752 7 Compute calib. Mg285 2015/09/07 15：31 8 Compute calib. Mg285 2015/09/07 15：31 9 Reag.blank Mg285 0.01994 0.00026 1.32015/09/07 15：32 0.01969 0.01991 0.02021 10 Sample Mg285 0.22908 0.00250 1.12015/09/07 15：32 0.22621 0.230250.23078 11 Sample Mg285 0.22571 0.00375 1.72015/09/07 15：33 0.22205 0.22554 0.22955 12 Sample Mg285 0.31968 0.00491 1.52015/09/07 15：34 0.314570.32013 0.32435 13 Sample Mg285 0.32164 0.01326 4.12015/09/07 15：35 0.306380.32830 0.33025 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 1 Autozero Mg285 mg/L 2 Cal-Zero1 Mg285 mg/L 0 3 Cal-Std1 Mg285 mg/L 0.05 4 Cal-Std2 Mg285 mg/L 0.1 5 Cal-Std3 Mg285 mg/L 0.2 6 Cal-Std4 Mg285 mg/L 0.3 7 Compute calib. Mg285 8 Compute calib. Mg285 9 Reag.blank Mg285 mg/L -0.0026 0.0001 5.3 10 Sample Mg285 mg/L 0.1168 0.0015 1.3 11 Sample Mg285 mg/L 0.1148 0.0023 2.0 12 Sample Mg285 mg/L 0.1740 0.0032 1.8 13 Sample Mg285 mg/L 0.1753 0.0086 4.9 关闭 0.70 位数 名称 分析线 日期 时间 单个值(吸光度) 1 Autozero Fe248 0.00000 2015/09/07 15：03 2 Cal-Zero1 Fe248 -0.00236 0.00021 9.11 2015/09/07 15：03 -0.00214-0.00235-0.00257 3 Cal-Std1 Fe248 0.04685 0.00064 15：04 0.046110.04728 0.04717 4 Cal-Std2 Fe248 0.09679 0.00041 15：05 0.09639 0.09676 0.09721 5 Cal-Std3 Fe248 0.18569 0.00196 1.12015/09/07 15：05 0.18493 0.18422 0.18791 6 Cal-Std4 Fe248 0.26506 0.00873 3.32015/09/07 15：06 0.261970.25830 0.27491 7 Compute calib. Fe248 2015/09/07 15：06 8 Compute calib. Fe248 2015/09/07 15：06 9 Reag. blank Fe248 0.00207 0.00024 11.6 2015/09/07 15：07 0.002260.00215 0.00180 10 Sample Fe248 0.11788 0.00321 2.72015/09/07 15：08 0.11651 0.115580.12154 11 Sample Fe248 0.11956 0.00233 2.02015/09/07 15：08 0.11832 0.118110.12225 12 Sample Fe248 0.00937 0.00011 1.1.2015/09/07 15：09 0.00928 0.00935 0.00949 13 Sample Fe248 0.05183 0.00112 2.22015/09/07 15：10 0.051200.051170.05312 14 Sample Fe248 0.05266 0.00063 1.22015/09/07 15：11 0.051940.05308 0.05295 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 1 Autozero Fe248 mg/L 2 Cal-Zero1 Fe248 mg/L 0 3 Cal-Std1 Fe248 mg/L 0.5 4 Cal-Std2 Fe248 mg/L 1 5 Cal-Std3 Fe248 mg/L 2 6 Cal-Std4 Fe248 mg/L 3 7|Compute calib. Fe248 8 Compute calib. Fe248 9 Reag.blank Fe248 mg/L 0.0484 0.0023 4.7 10 Sample Fe248 mg/L 1.232 0.0351 2.9 11 Sample Fe248 mg/L 1.250 0.0256 2.0 12 Sample Fe248 mg/L 0.1185 0.0010 0.9 13 Sample Fe248 mg/L 0.5374 0.0113 2.1 14 Sample Fe248 mg/L 0.5458 0.0063 1.2 位数 名称 分析线 吸光度D(吸光度 RSD% 日期 时间 单个值(吸光度) 1 Autozero Ca422 0.00000 2015/09/07 16：40 2 Blank Ca422 0.00803 0.00015 1.82015/09/07 16：41 0.008070.00815 0.00786 3 Sample Ca422 0.03262 0.00067 2.12015/09/07 16：42 0.032100.032370.03338 4 Samp+Add1 Ca422 0.05866 0.00090 1.52015/09/07 16：42 0.057680.05886 0.05943 5 Samp+Add2 Ca422 0.08365 0.00102 1.22015/09/07 16：43 0.082850.08330 0.08480 6 Samp+Add3 Ca422 0.10978 0.00162 1.52015/09/07 16：44 0.10791 0.11079 0.11063 7 Compute addit Ca422 2015/09/07 16：44 8 Sample Ca422 2015/09/07 16：44 9 Sample Ca422 0.03465 0.00055 1.62015/09/07 16：45 0.03418 0.03453 0.03525 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 置信度 1 Autozero Ca422 mg/L 2 Blank Ca422 mg/L 3 Sample Ca422 mg/L 0 4 Samp+Add1 Ca422 mg/L 0.5 5 Samp+Add2 Ca422 mg/L 1 6 Samp+Add3 Ca422 mg/L 1.5 7 Compute addit Ca422 8 Sample Ca422 mg/L 0.4811 0.0221 9 Sample Ca422 mg/L 0.5191 0.0107 2.1 0.0247 位数 名称 分析线 吸光度 SD(吸光度 RSD% 日期 时间 单个值(吸光度) 1 Autozero Ca422 0.00000 2015/09/07 16：46 2 Blank Ca422 0.00892 0.00004 0.42015/09/07 16：47 0.00888 0.00893 0.00895 3 Sample Ca422 0.03716 0.00025 0.72015/09/07 16：47 0.037380.03688 0.03722 4 Samp+Add1 Ca422 0.05696 0.00057 1.02015/09/07 16：48 0.05760 0.056510.05677 5 Samp+Add2 Ca422 0.07457 0.00089 1.22015/09/07 16：48 0.07446 0.075520.07374 6 Samp+Add3 Ca422 0.09525 0.00311 3.32015/09/07 16：49 0.09185 0.097960.09595 7|Compute addit Ca422 2015/09/07 16：49 8 Sample Ca422 2015/09/07 16：49 9 Show Cal.plots 2015/09/07 16：49 10 Sample Ca422 0.03832 0.00068 1.82015/09/07 16：50 0.03753 0.03870 0.03872 位数 名称 分析线 单位 浓度1 SD1 RSD% 1 Autozero Ca422 mg/L 2 Blank Ca422 mg/L 3 Sample Ca422 mg/L 0 4 Samp+Add1 Ca422 mg/L 0.5 5 Samp+Add2 Ca422 mg/L 1 6 Samp+Add3 Ca422 mg/L 1.5 71 Compute addit Ca422 8 Sample Ca422 mg/L 0.7370 9 Show Cal. plots 10 Sample Ca422 mg/L 0.7661 0.0177 23 6.实验总结 1、、本实验在上海实验室完成，按老师的要求，称量1g左右，定容到50ml，样品完全消解为澄清溶液，钙采用标准加入法测试，其它元素采用标准曲线法测试。 2、 建议测试稀土中元素含量均采用标准加入法或者进行基体匹配完成。 Analysis of the rare earth by AAS on ZeenitReference No. AA-FL--C/