金属酸洗废液中镍检测方案(光谱部件)

环境污染与防治 网络版 第2期 2004年4月 火焰原子吸收光谱法同时测定金属酸 洗废液中的铜、铁、锌、镍 王新平​[1]​ 李艳莉1 李 庆2 （1. 广东佛山科学技术学院化学与化工系，佛山 528000； 2. 佛山纺织废水处理有限公司，佛山 528000） 摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中铜、铁、锌、镍4种元素的原子吸收光度分析法。结果表明，可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定，方法的检出限均小于0.139 g/mL， RSD8.40%（n=6），加标回收率82.2%～100.4%（n=6）。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。 关键词 火焰原子吸收光谱法 金属酸洗废液 铜 铁 锌 镍 Determination of Cu，Fe，Zn，Ni in the waste pickling liquor from metal washing process by flame atomic absorption spectrophotometer method Wangh Xinping，Li Yanli，et al．Foshan School of Science and Technology，Foshan University，Foshan 528000 Abstract：A new flame atomic absorption spectrophotometer method for the sequential determination of Cu，Fe，Zn，Ni in the waste pickling liquor from metal washing process has been studied.The result shows that it can determine the Cu Fe Zn Ni in the waste pickling liquor from metal washing process sequentially，and the detection limits was all smaller than 0.139μg/mL, the RSD(n=6) was all smaller than 8.40%，the addition standard recovery(ASR)(n=6)was 82.2%~100.4% for all elements.This paper provided a easy fast and accurate determined method for the use of Cu，Fe，Zn，Ni in the waste pickling liquor from metal washing process. Keywords：Flame atomic absorption spectrophotometer method Waste pickling liquor from metal washing process Cu Fe Zn Ni 据统计，全世界每年因腐蚀而不能再使用的金属制品的质量高达金属材料年产量的1/4到1/3之多。金属表面生成的氧化物严重影响金属材料的机械性能和化学性能，因此通常在使用前用酸将金属表面清洗干净，清洗后的废液通常直接排入环境，这既污染环境，又浪费资源。冶金、机械等行业所产生的大量钢铁酸洗废液，迄今也大多没有得到经济合理的处置。有文献报道利用钢铁酸洗废液处理印染厂废水效果良好，为钢铁酸洗废液找到了合理的利用途径，达到综合治理的目的[1，2]。本文通过对11批次的金属酸洗废液进行铜、铁、锌、镍4种元素的分析后发现，此类金属酸洗废液所含的铜、铁、锌、镍的量较高，具有一定的回收价值或利用价值，若直接向环境排放则势必造成严重的环境污染。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 3200型原子吸收分光光度计（上海第三分析仪器厂）；铜、铁、锌、镍空心阴极灯（上海第三分析仪器厂）。 锌、镍、铜、铁标准溶液购自国家标准物质研究中心，使用时按实际需要稀释成标准工作溶液，实验用的HNO3为分析纯，水为二次蒸馏水。 1.2 仪器测定工作条件 测定条件见表1。 表1 火焰原子吸收光谱法工作条件 元素 波长/nm 灯电流I/mA 狭缝/nm 空气流量qV/L·min-1 乙炔流量qV//L·min-1 Cu Fe Ni Zn 324.8 248.3 232.0 213.9 8.0 8.0 8.0 8.0 0.2 0.2 0.2 0.2 5.0 5.0 5.0 5.0 0.5 0.5 0.5 0.5 1.3分析方法 分别移取一定量的铜、铁、镍和锌标准工作溶液于25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度；将金属酸洗废液干过滤入干净容器中，弃去最先滤出的几毫升溶液，稀释适当倍数后；按1.2仪器测定工作条件进行标准系列及金属酸洗废液的测定。同时作空白实验。 以吸光度A对浓度c(μg/25 mL)作一元线性回归，扣除空白值后，求出金属酸洗废液中各元素的含量。 2 结果与讨论 2.1 检出限 以A=0.010计算方法的检出限[3], 结果见表2。 2.2 标准曲线 由于被测各元素之间不干扰[4]，因此，在一组标准系列中同时测定被测各元素的吸光度值，回归方程、相关系数r值及线性范围见表2。 表2 方法回归方程、相关系数、检出限和线性范围 元素 回归方程 相关系数r 检出限/μg·mL-1 线性范围 /μg·mL-1 Cu A=0.0047c-0.0008 0.9998 0.092 0~1.5 Fe A=0.0029c+0.0023 0.9992 0.106 0~3.0 Ni A=0.0033c-0.0015 0.9997 0.139 0~0.9 Zn A=0.0145c+0.0094 0.9990 0.0017 0~1.2 2.3 方法准确度 为了考察方法的可靠性，作了加标回收率和精密度实验，结果见表3。 表3 加标回收率及精密度 (n=6) 元素 样品编号 样品含量m /g·g-1 加入量m/g 回收量m/g 回收率/% 标准偏差/% Cu Fe Ni Zn 6 2 6 2 6 2 6 2 7.5 16.9 154069 79586 30.9 38.2 7.6 3787 4.5 4.5 7.5 7.5 4.5 4.5 1.5 1.5 4.20 4.16 7.10 7.47 4.49 4.52 1.42 1.23 93.3 92.5 94.7 99.6 99.8 100.4 94.6 82.2 3.6 2.3 4.7 3.8 2.8 2.9 8.4 8.4 2.4 样品测定结果 表4 酸洗废液中4种金属元素含量分析结果（n=8） mg/L 元素 Cu Fe Zn Ni 1 4.4 13.74 0.16 1.4 2 2.2 9.36 2.65 2.2 3 1.4 7.49 5107.4 6.0 4 3.6 9.36 1.79 3.6 5 3.09 10.74 6.67 4.20 6 4.03 14.72 6458.3 35.56 7 2.16 10.36 3.07 11.17 8 1.89 12.40 3.67 7.83 9 0.83 16.24 4.48 10.11 10 0.83 14.72 3.88 28.59 11 0.69 16.38 4.12 9.05 通过对11批次的金属酸洗废液进行铜、铁、锌、镍4种元素的分析后发现，此类金属酸洗废液所含的铜、铁、锌、镍的量较高，具有一定的回收价值或利用价值，若直接向环境排放则势必造成严重的环境污染。 参考文献 1 丁廷桢，杨宏秀，尉志武等.大学化学教程.北京：高等教育出版社，2003.199 2 马淑兰，阎立荣.利用钢铁酸洗废液处理印染废水.化工环保，1995，15（4）：228 3 水质分析大全编写组.水质分析大全.重庆：科学技术文献出版社，1989.36 4 董顺福，朱志国.火焰原子吸收法测定11种中成药钾，钠，铬和镍的含量.光谱学与光谱分析，1999，19（3）：406 责任编辑：陈泽军 （收到修改稿日期：2004-02-24） ©版权所有 《环境污染与防治》杂志社 PAGE · 1 · ^1 第一作者：王新平，男，1963年出生，1985年毕业于新疆大学化学系，理学学士。现任佛山科学技术学院化学与化工系教师， 副教授， 主要从事光度分析及色谱分析，在各级刊物发表论文10多篇。