铅电池极片框架中镀层表面形貌检测方案(扫描电镜)

利用扫描电镜全面了解样品 样品名称 铅电池极片框架 样品类型 金属，固体 是否喷金 未喷金 设备型号 飞纳台式扫描电镜 Phenom Pure+ 测试项目 扫描电镜： 背散射探头 Full 模式 Topo模式 3D粗糙度重建 二次电子探头 ●能谱： EDS mapping 测试目的 表面镀层质量观察 光学导航介绍 借助光学导航显微镜，可以定位到不同位置。操作人员始终明白当前样品所处的位置。对于想观察的区域，也只需要在光学导航图上点击鼠标左键即可移动至此位置。图1.右上小图中黄框代表当前照片成像位置。 借助右下方电子导航，可以在高倍数下进行更精准的位置导航。 图1.光学-电子两级导航系统 背散射 Full 模式成像 背散射 Full 模式成像表征样品的成分(80%)6)+形貌信息(20%)。在背散射图像下，成像更亮(白)的区域往往代表此处成分以重元素为主，成像暗(黑)的区域往往代表此处成分含以轻元素为主。拍照时发现样品存在裂痕区，如图2所示。 图2.镀层裂痕区 裂痕可能产生于生成环节，也可能产生于运输或制样过程中对样品的弯折。对此，我们使用更高倍数成像观察。 在500与1000倍下成像看出裂痕横向的走势平滑，未出现弯折或撕裂产生的锯齿感或或裂感，见图3.a与图3.b。在更高倍数下成像，图3.c与图3.d可以看出裂痕纵向深入的方向走势也较为平滑。 图3.a背散射成像下裂痕位置500X 图3.c背散射成像下裂痕位置 2，000X 图3.d背散射成像下裂痕位置 5，000× 更高倍数下对样品进行观察，展示出镀层表面的形貌，图4。样品表面存在黑色斑点。由于背散射成像性质，可以推断此处成分元素较轻，也有可能为陡直的坑。分别使用背散射 Top模式，3D粗糙度重建系统，二次电子模式，以及能谱对此处进行深入分析。 图4. 样品表面背散射形貌放大放数10，000倍 背散射 Top 模式成像 背散射 Top 模式通过不同方位的四分割探头的信号运算，获得样品表面的“阴影效果”模拟样品表面的形貌。对图4位置进行 Top模式观察。发现样品表面的黑斑为凹坑结构。 图5. Top 模式示意图 图6. Top模式，图4同样位置 3D 粗糙度重建 3D 粗糙度重建系统利用4分割探头与精准的工作距离，通过计算阴影区面积对样品表面形貌进行重构。在黑斑位置拉一条形貌曲线，测得这些位置确实为凹坑。 图7.3D 粗糙度重建 二次电子成像 二次电子成像获得样品表面更为敏感的形貌信息。 图8.样品表面 三种不同成像模式对比 ·3 图9.三种成像模式对比，左：BSD Full 模式； 中， BSD Top模式；右：二次电子模式 图10.三种成像模式对比，左：BSD Full模式；中， BSD Top 模式；右：二次电子模式 EDS 能谱测试 EDS 能谱为了对黑斑位置进行进一步分析，我们进行 EDS 能谱 mapping 面扫。面扫显示出黑斑位置存在 Al 元素的聚集。 总结 一些位置存在裂纹缺陷，另外一些位置镀层存在孔洞缺陷。使用不同探头成像模式对样品进行分析。不同探头分别可以获得不同的信息。 样品名称铅电池极片框架 样品类型金属，固体 是否喷金未喷金 设备型号飞纳台式扫描电镜 Phenom Pure+ 测试项目·       扫描电镜：      背散射探头 Full 模式      Topo 模式      3D 粗糙度重建      二次电子探头·       能谱：      EDS mapping 测试目的表面镀层质量观察