河水，净化水，处理水中有机物检测方案(分子荧光光谱)

HITACHI1nspire the NextFL No.1600025荧光分光光度计 三维荧光光谱使用多变量分析法用于检测水中有机物 检测水中可溶性有机物的种类和含量时，可选用三维荧光光谱(EEM： Excitation Emission Matrix、荧光指纹)法。 这里我们采集自来水厂净化河水过程中各处理工序的水源，对其进行EEM实验，依据实验数据进行PARAFAC1)分析及主成分分析，检测水中可溶性有机物的变化。 F-7100 型荧光分光光度计 1) PARAFAC ：使用平行因子分析@8.1.1 (Eigenvector Research， Inc.， USA) 各处理工序水源的三维荧光光谱实验 使用F-7100型荧光分光光度计，对在自来水厂处理工序中采集的各样品进行三维荧光光谱测定。 可溶性有机物的荧光强度随着处理工序的进行而减弱，在最终工序净水池中的荧光强度十分微弱(图1①~⑤)。 MF-7100型荧光分光光度计 测试条件 m样品 河水 激发侧狭缝：5nm 发射侧狭缝：5nm 原水 扫描速度： 30，000nm/min 净水处理工序 ②沉淀、过滤：去除粘土等混浊成分 响应：自动 ：杀菌、除臭、脱色、分解有机物等 光电倍增管电压：500V ③臭氧处理 ④活性炭处理：吸附去除有机物等 光谱校正：ON 净水池 上水 在自来水厂各处理工序分别采集1个待测水源， 经过孔径为0.45pm的薄膜滤器过滤后，再进行 ■三维荧光光谱 实验. 图1 各净水处理工序水源的三维荧光光谱 使用PARAFAC分析推测各净水工序的含有成分 以1pg/L加入硫酸奎宁(QS ： Quinine Sulphate)，使各样品的荧光强度达标(FLNo.150002)。 从使用硫酸奎宁后荧光强度达标的样品的谱图中，分离出同样达标的纯水三维荧光光谱。 进一步采用紫外可见分光光度计U-5100型测定2)6个待测样品的吸收光谱，校正消除荧光内滤效应。 mU-5100型紫外分光光度计 测试条件 光路长度：10nm狭缝：5nm扫描速度：400nm/min基准线校正：纯水 2)荧光分光光度计选配的吸收流通池池架( P/N ：650-0165)也可进行测试。 图2U-5100型吸收光谱 ■内滤效应的校正公式 3) corr=EEMcor exp(Absex+Absem/2) corr ：校正荧光强度EEMcor：测定荧光强度(背景校正后)Absex：激发波长的吸收能力 Abs；em：发射波长的吸收能力 内滤效应的校正采用专用的宏程序。 3)伊藤由纪使用三维荧光光谱和多变量分析进行新生代沉积 岩地区的地下水流动检测 THE HITACHI SCIENTIFIC INSTRUMENT NEWS， Vol.59 No.2(2016) 图3校正内滤效应的荧光强度 图4 分析报告(各成分中分离的三维荧光光谱) 各净水工序水源中腐殖物质及蛋白质的成活率 图5处理工序中各成分的存活率 采用主成分分析检测各净水工序水源 图6主成分分析分布图 图77主成分分析因子负荷量分布图 利用PARAFAC分析结果，使用多变量分析软件JMP4)，进行主成分分析。 主成分分析是一种将大量数据简化为主成分浓度，并以低维度形式表现，可轻松判断样品种类的统计方法。各图的三维荧光光谱数据显示到1点的坐标上。 图6为主成分分析分布图。X轴表示荧光强度。Y轴表示蛋白质和腐质酸、富啡酸的比率。 根据图7矢量数据，图6用虚线轴表示各有机物的增减。 根据图5净水工序中各成分的存活率及图7因子负荷量的矢量方向，可确认从①原水到④活性炭处理(图6中(a))中荧光强度减弱，以及腐质酸、富啡酸成分去除情况。 √ 同样，可确认图6中④活性炭处理和⑤净水池(图6中(b)蛋白质去除情况。 √ 使用多变量分析，可将荧光指纹数据低维度表示，以此判断净化过程中的变化。 水样品净化中使用的荧光指纹自动测定系统介绍 系统采用自动取样器和高灵敏度流通池，灵敏度与使用方形容器时的相同，自动分析水样品的荧光指纹。 自动取样器 ·液体操作机器人： 自动液体操作系统 Model 223 ： GILSON公司·蠕动泵 ： 蠕动泵 MINIPULS Evolution ： GILSON公司 荧光分光光度计 ·F-7100型荧光分光光度 (选配件构成示例) ·自动滤光器附件(P/N： 5 J0-0158) 高灵敏度流通池装置(选配) ·吸收流通池池架(选配) ·选配程序 EEM Assist 程序 ( P/N：5J0-0356) ·分析软件SoloQ 8.1.1 (Eigenvector Research， Inc.， USA)JMP 12.2 ( SAS Institute Inc.， Cary， NC， USA) 系统连接自动取样器，可轻松自动测量多个待测样品的荧光指纹。 ·测试时间 ：5min/样品(200-600nm，5nm间隔 ) ·进样量 ：20mL/样品(使用高灵敏度流通池时) ·最多样品数量 ：56个 F-7100型的灵敏度是现有机型的1.5倍，而且还标配使用寿命是现有机型5倍的氙灯。 通过自动滤光器附件可进行去除不需要的多次光的荧光指纹测定。 通过使用吸收流通池池架(定制品)也可自动进行吸收光谱测定。 将输出文件读取到分析软件Solo，进行PARAFAC分析。 *"EEM Assist” 是日立高新科学的商标。 *""JMP"是美国 SAS Institute公司在日本及其他国家的注册商标。 EEM Assist ：Excitation-Emission Matrix Assist 【KEY WORDS】 注意：本资料中刊登的数据仅为测试示例，不保证性能。 环境分析关系、上水、荧光分光光度计、F-7000、F-7100、F-2700、硫酸奎宁、荧光强度标准化、PARAFAC、多变量分析、荧光指纹、tap water、 Quinine Sulfate Dihydrate， FL Intensity Standardization、EEM Page. Page. 本文向您介绍如何使用日立荧光分光光度计F-7100分析检测水中可溶性有机物的种类和含量。从某自来水厂处理工序中采集各阶段样品，利用测得的三维立体的激发-发射光谱，观察水中可溶性有机物的变化。F-7100拥有全球最快扫描、驱动速度和最高的灵敏度，三维光谱分析更加方便、快捷，提供追踪监控化学反应过程。超高信噪比的优异功能，可以检测出低至1*10-12mol/L的荧光素，同时，更有利于痕量样品的测量。