食用酱中总酸和氨基酸态氮含量检测方案(自动电位滴定)

MManonn海能仪器民族仪器 品质典范 食用酱中总酸和氨基酸态氮含量测定的产品配置单(电位滴定仪) 1前言 食用酱中的总酸，通常是指酱中所含有的乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸等各种有机酸。适当的有机酸的存在，对于食用酱的风味有着一定的作用，不同等级的酱有着不同的质量指标。 氨基态氮是食用酱中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是食用酱的营养指标，含量越高酱的鲜味越强，质量越好。氨基酸态氮是判定发酵产品发酵程度的特征指标。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝低质量和不合格产品流入市场，这是非常重要的。 2实验原理 利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠溶液滴定后定量，，以酸度计测定终点。 3实验仪器 T960电位滴定仪， pH复合电极，，110ml滴定管单元 4试剂 滴定剂：C(NaoH)=0.05mol/L，基准试剂邻苯二甲酸氢钾；；甲醛溶液(36%~38%)，食用酱样品5实验步骤 仪器准备，请参照说明书。 样品测定：将食用酱搅拌均匀后放后研钵中，在10min 内迅速研磨至无肉眼可见颗粒，装入磨口瓶中备用，称取搅拌均匀的样品 5g， 用50ml80℃左右的蒸馏水分数次洗入100ml烧杯中，冷却后，转入100ml容量瓶中，用少量水分次洗涤容量瓶，洗液并入容量瓶中，并加水至刻度，混匀后过滤。吸取滤液10.0ml，置于滴定杯中，加水60ml，开动搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至 pH=8.2， 记录氢氧化钠标准溶液的体积，可计算出酱中的总酸含量。 向上述溶液中，准确加入甲醛溶液10ml，混匀。继续用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.2，计入用去氢氧化钠标准溶液的体积，供计算氨基酸态氮含量用。 试剂空白试验：取水70 ml， 先用氢氧化钠标准溶液滴定至 pH=8.2(记录用去氢氧化钠标准溶液的体积，此为测总酸的试剂空白试验)。再加入10ml甲醛溶液，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至 pH=9.2。第二次所用氢氧化钠标准溶液的体积为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。 6测试结果 1)参数设定：终点滴定 总酸的参数设置： 氨基酸态氮的参数设置： 2)实验数据 甜面酱： 编号 m/(g) C(aoH) (mol/1) V/(ml) V，(ml) V(ml) 总酸(g/100g) 氨基氮(g/100g) 1 5.00351 0.04941 1.523 4.483 0.120 0.480 0.62 0.28 2 5.744 4.482 0.61 0.28 3 5.682 4.502 0.63 0.28 均值 0.62 0.28 豆瓣酱： 编号 m/(g) C(NaoH)(mol/1) V./(ml) V(ml) V(ml) 总酸(g/100g) 氨基氮(g/100g) 1 5.08391 0.04941 3.021 11.741 0.120 0.480 1.3 0.77 2 3.000 11.781 1.3 0.77 3 3.002 11.802 1.3 0.77 均值 1.3 0.77 计算公式： X---样品中氨基态氮含量， g/100ml V，---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗 Na0H标准滴定溶液体积， ml V---试样空白试验滴定到 pH8.2和加入甲醛后滴定到 pH9.2各消耗 NaOH标准滴定溶液体积，ml m---试样质量，ml C---NaOH标准滴定溶液的浓度， mol/L 0.014---与1.00mlNaOH标准滴定溶液相当的氮的质量，g 7实验结果 食用酱中总酸和氨基酸态氮的测定采用电位滴定的方法，操作简单，结果更加准确，重复性好符合国标的要求。 8参考文献 《GB/T 5009.235-2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定》 -- -- 1 前言    食用酱中的总酸，通常是指酱中所含有的乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸等各种有机酸。适当的有机酸的存在，对于食用酱的风味有着一定的作用，不同等级的酱有着不同的质量指标。    氨基态氮是食用酱中大豆蛋白水解率高低的特征性指标，是食用酱的营养指标，含量越高酱的鲜味越强，质量越好。氨基酸态氮是判定发酵产品发酵程度的特征指标。因此，如何提高检测的准确性，尽可能的使检测结果与真实值接近，杜绝低质量和不合格产品流入市场，这是非常重要的。