食品中阿维菌素残留量检测方案(液质联用仪)

ThermoSCIENTIFIC 目录 LC-MS/MS for Food Safety Analysis TSQ 三重四极杆质谱简明应用手册 食品安全检测 服务科学·世界领先 赛默飞世尔科技 服务科学，世界领先-_3-赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码： TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50，000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于 Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific 和 UnityM Lab Services 四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站： www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录 www.thermofisher.cn Thermo Scientific 品牌下生命科学质谱 ( Life Science Mass Spectrometry ) 前身为著名的质谱先驱-美国菲尼根(Finnigan)质谱仪制造商。从1967年成立至今的五十年来， Finnigan 质谱一直以无与伦比的研究成果保持着质谱技术的世界领先地位，拥有最全的质谱产品线。Thermo Scientific 专利独有的3大质量分析器技术：可以产生完美理论电场的共轭双曲面四极杆、可以用于定量定性的线性离子阱(LTQ)以及超高分辨的静电场轨道阱(Orbitrap)。Thermo Scientific 色谱与质谱产品进入中国二十多年来，与改革开放中的中国一起成长壮大。在北京、上海、广州设有分支机构，发展并建立了以客户需要为中心的组织架构，业务内容覆盖中国大陆及香港地区，并拥有广大用户的积极认可与支持。在环保、农业、公安、商检、石油、化工、地质、检疫、制药、卫生、核科学等领域与中国研究单位开展积极的科研合作。 1967Finnigan 成立于美国加利福尼亚的 Palo Alto 1968世界上第一台四极杆型GC/MS (Model 1015)用于斯坦福大学 1970推出化学电离源 1971 世界上第一台智能 GC/MS/DS 用于美国环境保护局(EPA) 1976历史上最成功的质谱仪，推出4000 系列 GC/MS 和 INCOSTMMS 数据系统 1977 推出世界上第一台商品化LC/MS 1978发展了具有专利权的脉冲正负离子化学电离源；推出世界上第一台配备冷柱头进样器的定量毛细管 GC 1979OWA(水中有机物)GC/MS分析仪 1980推出世界上第一台三重四极杆 MS/MS (TSQ)质谱仪 1981 MAT公司是世界上著名的有机磁质谱仪和气体同位素质谱仪的生产厂商，Finnigan 与之合并并重新命名为 FinniganMAT 公司。生产高灵敏度、高准确度和高精密度的气体同位素比质谱仪( Model 251/261) 1982推出低价位、结构紧凑的Delta 系列同位素比 MS 1983推出获得专利权的离子阱 DetectorM (ITDTM)和热喷雾 LC/MS 接口 1986 推出全数字化三重四极杆质杆仪(TSQ70)和磁和质谱仪(MAT 90) 1989LDC/Milton Roy 被 Thermo Electron 收购。ESI 源作为 LC/MS 的接口用于 TSQ 70 质谱仪 1990Finnigan MAT 被 Thermo Electron 收购 1991 推出世界上第一台 MALDI/TOF (LASERMATIM) 1993Spectra-Physics Analytical 被 Thermo Electron 收购 1995Finnigan 推出 GCQ 和LCQM式式离子阱质谱仪；并推出 ELEMENT， 高分辨的磁式 ICP/MS 1997 推出 TraceM GC 和 GC/MS 多进样器/多检测器毛细管系统； AQAM台式四极杆LC/MS。并推出全面兼容 MSn 数据系统的 XcaliburM质谱控制及数据处理软件 1999 推出 LCQTM DUO 和 LCQTM DECA 离子阱质谱仪； TRITON TI 同位素比 MS 2000推出 TEMPUSM 超快速 GC/TOF-MS； NEPTUNE 多接收器高分辨 ICP-MS； 用于 LC/MS" 的 SurveyorM HPLC； Polaris QM EI/CI GC/MS/MS2001推出世界上第一台高分辨、超小型的台式三重四三杆质谱仪TSQ Quantum 2001 推出第三代离子阱质谱仪 LCQTM Advantage 和 LCQTM DECA XP 2002推出世界上最小的液质联用仪 Surveyor-MSQ、更高灵敏度的 LCQTM DECA XP plus、最领先的第五代气质联用仪 TraceDSQTM、超快速气相色谱 FastGC、Focus GC 和高通量蛋白质组学研究平台 ProteomeX 2003推出线性离子阱-高分辨傅立叶回旋共振质谱 LTQ FTIMMS， 可精测质量的高分辨三重四三杆质谱 TSQ QuantumUltra AM 和线性离子阱质谱 LTQM 2004 推出单通道气质联用仪 Focus DSQ、第二代 Proteome X LTQ、TSQ Quantum Discovery MAX 和 vMALDI源。推出MSQ Plus 单级四极杆质谱系统。推出LCQM Advantage MAX 和 LCQ'M DECA XP MAX 2005 推出结合了精确质量数测定和多级质谱功能的新一代仪器 LTQ Orbitrap，适合于超高要求的蛋白质组学和药物研究；推出LXQ线性离子阱， 推出 Focus PolarisQ 和新型高分辨磁质谱 DFS 2006 推出灵敏度更高的 Trace DSQTM Ⅱ和更高性价比的 TSQ Quantum Access 2007推出 LCQ Fleet， 结合 ETD电子转移解离裂解源这一创新技术的 LTQ XLM 2008推出结合电子转移解离(ETD)和基质辅助激光解析电离(MALDI) 能力的 LTQ OrbitrapM系列高分辨组合质谱 2011 推出世界首款商业化混合型四极杆静电场轨道阱质谱 Q Exactive 2013 推出世界首款商业化三合一 FusionTM TribridM 质谱仪以及全新一代高性能三重四重杆液相质谱仪 TSQ Endura 和TSQ Quantiva 源于质谱先驱-美国菲尼根(Finnigan)质谱，拥有业内最为完整的质谱产品线。我们非常愿意与您分享长达50年的科学质谱仪器的制造和使用经验，可以为您提供食品安全法规检测和危险物筛查的完整解决方案。 质谱技术的创新者与领导者 客户服月热线：8008105118，4006505118 TSQ 8000 Evo三重四极杆气 ·符合21 CFR Part 11 要求 ·集仪器控制、方法编辑、数据采集、自动数据处理和报告一体的流程化操作软件 ·兼容常规分辨率质谱和高分辨率质谱数据 ·法规定量检测和食品安全危险物定性筛查检测 ·客户个性化定制的报告模板 ·内置质谱方法和化合物数据库，可以用于农药、兽药、添加剂等项目的定量检测和筛查 食品中多农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 定量分析和定性确认食品中400多种农药残留 9 食品中阿维菌素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法 mi 18 食品中苯甲酰脲类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法 19 水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的测定液相色谱-串联质谱法 mm 21 植物源基质中9种有机磷类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法 22 食品中氨基甲酸类农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法 23 动物源食品中26种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法 mm 25 食品中喹诺酮类化学合成抗菌素药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 27 食品中硝基呋喃类化学合成抗菌素药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法去....m 29 动物源食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 30 动物源食品中8种大环内酯类药物和2种林可胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 mm mm32 动物源食品中9种青霉素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱普·m.mmmw 34 动物源食品中四环素类药物的残留量的测定液相色谱-串联质谱法 mm36 动物源食品中4种硝基咪唑类药物及其代谢产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 37 水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 39 水产品和饲料中亚甲基蓝及其代谢产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 40 苯并咪唑类抗菌剂/抗蠕虫药物的残留量的测定液相色谱-串联质谱法…--w..ww.. 41 氯霉素类药物的残留量的测定液相色谱-串联质谱法....... 43 动物源食品中三嗪类抗球虫病药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 244 动物源食品中糖皮质激素药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 45 动物源食品中雄激素药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 47 食品中真菌毒素的残留量的测定液相色谱-串联质谱法 mm 49 赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系 TSQ三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ)质谱仪以来， TSQ@三重四极杆质谱仪广泛应用于环保、农业、检疫、食品安全等方面的快速分析测试，完全可以胜任农作物、畜禽产品、奶制品及相关加工食品中大批量样品日常法规检测项目分析测试，如食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、添加剂、营养强化剂及有机污染物等项目，帮助您轻松应对日益严苛的法规检测要求。 食品中多农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法定量分析和定性确认食品中400多种农药残留 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。另外，多农药残留检测，推荐使用 QuEChERS 前处理方法。 仪器 概要 依照相关标准规定，对于水果、蔬菜等植物源样品中多种农药残留进行检测是在常规食品安全最为常见检测方法之一。本文参考 GB/T 20769-2008开发了快速检测多种农药残留的仪器方法，外标法定量。 结论本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法定量检测时灵敏度、重现性的要求。采用正负切换的扫描模式进行数据采集，大大提高分析效率。并且， TSQ三重四极杆液质联用系统拥有独特的QED(定量触发相关 MS/MS扫描)的功能，采用了RER(反向碰撞能量归一化)的碰撞碎裂技术获得二级全扫描谱图，通过搜库检索定性确认目标分析物，在分析过程中，只用一次进样就可以同时获得定性和 定量的结果。 梯度洗脱条件梯度时间(min) %A %B 0.00 98 2 0.25 70 30 35.00 0 100 40.00 0 100 40.01 98 2 45.00 98 2 中文名 英文名 母离子 (m/z) 定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量 (m/z) (eV) (m/z) (eV) 保留时间 (min) 极性 莠去津 Atrazine 216.00 174.00 16 9.32 + 阿维菌 B1a+NH Avermectin B1a +NH， 890.45 305.28 22 307.00 29 27.65 + 阿维菌 B1a+Na Avermectin B1a+Na 895.39 751.50 45 183.08 50 27.65 + 阿维菌B1b+NH Avermectin B1b +NH， 876.45 291.00 30 553.40 15 26.77 + 氧环唑 Azaconazole 300.00 158.93 27 230.92 17 11.07 + 唑啶草酮 Azafenidrin 338.11 264.03 30 302.10 17 10.94 + 唑啶磷 Azamethiphos 324.98 182.91 17 112.04 36 6.41 + 益棉磷 Azinphos-ethyl 345.96 132.10 16 160.10 7 16.14 + 保棉磷 Azinphos-methyl 317.93 260.98 8 125.03 19 11.9 + 嘧菌酯 Azoxystrobin 404.12 372.14 14 329.11 32 13.86 + 苯霜灵 Benalaxyl 326.18 148.00 22 208.00 15 18.7 + 恶虫威 Bendiocarb 224.16 167.06 10 109.10 20 6.94 + 麦锈灵 Benodanil 324.01 241.98 25 261.96 18 14.84 + 解草嗪 Benoxacor 260.03 148.69 17 133.98 13 11.31 + 地散磷 Bensulide 398.00 314.00 12 158.00 25 18.34 + 灭草松 Bentazone 239.07 132.00 28 197.00 22 6.51 一 苯噻菌胺 Benthiavalicarb 382.14 180.00 33 116.00 23 14.65 + 苯螨特 Benzoximate 364.35 199.20 11 105.20 33 20.06 + 联苯肼酯 Bifenazate 301.23 170.00 20 152.00 40 16.02 + 甲羧除草醚 Bifenox 342.00 310.00 15 18.99 + 联苯菊酯 Bifenthrin+NH， 440.00 181.00 14 166.00 42 29.35 + 双草醚 Bispyribac-sodium 453.14 296.96 19 13.92 + 联苯三唑醇 Bitertanol 338.08 269.00 10 99.00 16 20.15 + 啶酰菌胺 Boscalid 343.24 307.00 19 271.00 34 14.21 + 溴鼠灵 Brodifacoum 522.88 335.00 23 178.20 35 28.91 + 溴敌隆 Bromadiolone 525.07 249.96 37 263.27 40 23.67 - 溴苯腈 Bromoxynil 276.07 81.00 36 79.00 36 8.86 + 糠菌唑 1 Bromuconazole1 377.92 158.92 28 160.88 28 中文名 英文名 母离子 (m/z) 定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量 (m/z) (eV) (m/z) (eV) 保留时间 (min) 极性 吗菌灵 Dodemorph 282.23 116.16 20 98.22 25 69.29 31 多拉菌素 Doramectin 916.40 331.40 35 593.50 25 28.79 + 敌瘟磷 Edifenphos 310.98 283.00 12 109.11 35 18.62 + 埃玛菌素 Emamectin 886.70 158.00 33 302.00 20 24.99 + 埃玛菌素B.. Emamectin B 872.40 158.20 33 302.30 20 24.02 + 氟环唑 Epoxiconazole 330.20 121.00 21 123.00 20 16.84 + 埃普利诺菌素B Eprinomectin B 936.53 490.22 52 352.13 57 27.15 + 茵草敌 EPTC 190.07 128.20 13 86.20 14 16.67 + 禾草畏 Esprocarb 266.20 91.00 24 71.10 17 22.34 + 乙环唑 Etaconazole 328.19 159.00 32 123.00 58 16.62 + 噻唑菌胺 Ethaboxam 321.00 183.10 24 200.10 28 8.89 + 丁氟消草 Ethalfluralin 334.22 166.20 21 165.20 20 14.76 + 磺噻隆 Ethidimuron 265.09 208.20 16 114.20 20 3.32 + 乙硫苯威 Ethiofencarb 226.09 107.00 16 13.16 + 硫草敌 Ethiolate 162.10 132.16 23 147.16 15 22.92 + 乙硫磷 Ethion 384.92 142.97 29 97.09 49 23.56 + Ethion monoxon 368.85 199.20 13 142.90 27 17.7 + 乙虫腈 Ethiprole 397.12 351.00 20 255.00 34 14.03 + 乙嘧酚 Ethirimol 210.20 140.10 23 98.10 28 4.82 + 乙氧呋草黄 Ethofumesate 286.96 258.90 11 120.90 20 12.86 + 灭克磷 Ethoprophos 243.07 97.10 30 131.10 40 15.93 + 乙氧基喹啉 Ethoxyquin 218.00 174.00 34 160.00 34 8.81 + 乙氧苯草胺 Etobenzanid 340.13 179.10 20 121.00 33 19.13 + 醚菊酯 Etofenprox 394.15 177.07 14 107.11 38 28.5 + 乙螨唑 Etoxazole 360.21 177.10 22 19.06 + 乙嘧硫磷 Etrimfos 293.10 265.00 17 17.81 + 噁唑菌酮+NH Famoxadone+NH， 392.11 331.22 8 238.03 18 20.08 + 伐灭磷 Famphur 325.96 217.03 21 280.98 13 10.36 母离子 定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量 保留时间 极性 中文名 英文名 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 氟草隆 Fluometuron 233.08 72.10 18 46.30 17 8.81 + 氟吡菌胺 Fluopicolide 383.01 172.94 23 144.95 47 14.44 + 氟咯草酮 Fluorochloridone 329.11 302.04 12 188.98 20 17.61 + 氟嘧菌酯 Fluoxastrobin 459.20 427.10 18 188.00 37 16.67 + 氟喹唑 Fluquinconazole 376.17 349.20 21 307.00 20 15.8 + 氟硅唑 Flusiazole 316.18 247.10 19 165.00 34 18.02 + 氟酰胺 Flutolanil 324.21 242.00 26 262.00 18 14.84 + 粉唑醇 Flutriafol 302.16 70.10 19 123.00 33 10.18 + 氟胺氰菊酯 Fluvalinate 503.00 181.00 34 208.00 12 28.24 + 地虫硫膦 Fonophos 246.98 109.10 23 137.10 12 18.44 + 氯吡脲 Forchlorfenuron 248.14 129.00 18 93.00 26 10.77 + 伐虫脒 Formetanate 222.10 165.00 30 10.01 + 噻唑磷 Fosthiazate 284.00 228.00 12 104.00 23 8.77 + 麦穗灵 Fuberidazole 185.05 157.05 23 156.03 29 3.41 + 呋霜灵 Furalaxyl 302.11 242.10 17 95.00 35 13.23 + 呋线威 Furathiocarb 383.19 195.00 20 252.00 14 22.38 + 灰黄霉素 Griseofulvin 353.10 215.00 19 285.06 18 10.97 + 氯虫酰肼 Halofenozide 329.10 121.14 22 77.33 37 13.57 + 高效氟吡甲禾灵 Haloxyfop-methyl 376.03 315.96 17 287.98 25 20.84 + 己唑醇 Hexaconazole 314.14 70.20 20 159.00 20 19.39 + 除虫脲 Hexaflumuron 458.92 439.00 12 175.00 39 22.79 - 环酮 Hexazinone 253.09 171.05 17 85.19 29 7 + 噻螨酮 Hexythiazax 353.24 228.20 18 168.10 25 24.03 + 氟蚁腙 Hydramethylnon 495.27 323.00 35 150.90 55 23.22 + 烯菌灵 lmazalil 297.18 159.00 24 201.00 18 10.18 + 甲氧咪草烟 lmazamox 306.09 261.10 23 193.10 27 4.05 + 灭草烟 imazapyr 262.06 216.98 19 201.97 27 9.64 + 灭草喹 Imazaquin 312.00 中文名 英文名 母离子 (m/z) 定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量 (m/z) (eV) (m/z) (eV) 保留时间 (min) 极性 地胺磷 Mephospholan 270.03 139.98 25 196.02 14 6.7 + 灭锈胺 Mepronil 270.15 228.00 16 119.00 21 14.37 + 甲基磺草酮 Mesotrione 340.16 227.95 16 4.72 + 氰氟虫腙 Metaflumizone 505.15 302.04 22 285.10 52 24.67 - 甲霜灵 Metalaxyl 280.11 220.10 16 192.10 16 10.36 + 吡草胺 Metazachlor 278.02 134.07 24 105.11 41 9.96 + 叶菌唑 Metconazole 320.20 70.10 22 124.90 41 19.62 + 噻唑隆 Methabenzhiazuron 222.13 165.00 17 6.91 + 虫螨畏 Methacrifos 258.05 209.01 12 125.04 25 11.44 + 甲胺磷 Methamidophos 142.00 94.00 20 125.00 10 1.95 + 杀扑磷 Methidathion 302.90 85.20 23 144.92 5 10.92 + 甲硫威 Methiocarb 226.09 169.00 10 8.28 + 灭多威 Methomyl 163.05 106.10 10 88.10 10 2.63 甲氧丙净 Methoprotryne 272.20 240.00 10 198.00 15 9.55 + 溴谷隆 Metobromuron 259.10 170.00 20 148.00 25 9.34 + 异丙甲草胺 Metolachlor 284.14 252.10 17 148.20 24 16.14 + (E)- 苯氧菌胺 Metominostrobin 285.08 193.96 17 166.02 28 11.15 + 甲氧磺草胺 Metosulam 418.00 174.88 27 139.96 45 8.21 + 苯菌酮 Metrafenone 409.03 209.10 16 227.10 20 20.13 + 嗪草酮 Metribuzin 215.09 187.07 17 130.97 17 6.23 + 速灭磷 1 Mevinphos1 225.09 127.10 15 192.80 8 3.63 + 速灭磷2 Mevinphos2 225.09 127.10 15 192.80 8 4.57 + 净草威 Mexacarbate 223.15 151.00 26 166.00 16 3.07 + 密灭汀 A3 Milbemycin A3 511.40 493.20 10 475.20 10 26.77 + 密灭汀 A4+NH Milbemycin A4+NH 560.40 525.20 10 507.20 12 27.95 + 密灭汀 A4-H，0 Milbemycin A4-H，O 525.40 507.20 10 489.20 10 27.96 + 禾草敌 Molinate 188.06 126.20 16 83.10 20 13.75 + 久效磷 Monocrotophos 224.08 127.05 28 193.10 19 2.83 中文名 英文名 母离子 (m/z) 定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量 (m/z) (eV) (m/z) (eV) 保留时间 (min) 极性 甜菜宁 Phenmediphame 301.17 136.00 22 168.00 10 12.23 + 苯醚菊酯 Phenothrin 368.20 183.00 24 237.04 12 28.24 十 稻丰散 Phenthoate 320.93 247.02 11 79.26 46 18.01 + 甲拌磷 Phorate 260.97 75.08 14 142.94 19 19.08 + 氧甲拌磷砜 Phorate oxon sulfone 276.98 142.92 22 97.00 36 9.2 + 甲拌磷砜 Phorate sulfone 276.05 94.15 35 173.97 21 9.85 + 伏杀硫磷 Phosalone 368.00 182.00 17 20 + 亚胺硫磷 Phosmet 317.91 160.05 15 133.15 39 12.18 + 磷胺 Phosphamiden 317.08 300.01 10 127.04 25 6.07 + 辛硫磷 Phoxim 299.00 129.00 10 77.00 20 19.81 + 苯胺灵 Phropham 180.00 138.00 10 120.00 15 9.11 + 氨氯吡啶骏 Picloram 241.00 195.00 24 2.67 + 啶氧菌酯 Picoxystrobin 368.20 145.00 23 205.10 11 18.1 + 唑啉草酯 Pinoxaden 401.19 317.00 23 57.10 34 20.09 + 增效醚 Piperonyl butoxide 356.19 177.00 13 119.00 33 22.74 + 哌草磷 Piperophos 354.09 170.85 22 212.83 16 20.84 + 抗蚜威 Pirimicarb 239.09 182.00 16 72.00 21 4.59 + 嘧啶磷 Pirimiphos ethyl 334.07 198.11 24 182.14 26 21.8 + 甲基嘧啶磷 Pirimiphos-methyl 306.01 164.12 24 108.18 34 18.17 + 丙草胺 Pretilachlor 312.20 252.00 17 22.53 + 咪鲜胺 Prochloraz 376.21 308.00 14 266.00 18 18.99 + 丙溴磷 Profenophos 372.90 302.80 19 143.86 36 22.05 + 调环酸 Prohexadione 211.07 167.19 17 123.24 17 4.83 + 猛杀威 Promecarb 208.09 151.00 10 109.00 17 13.82 + 扑灭通 Prometon 226.21 184.00 21 141.90 24 7.65 + 扑草净 Prometryn 242.21 157.90 24 199.90 20 11.65 + 毒草安 Propachlor 212.06 169.99 15 94.13 25 9.95 + 霜霉威 Propamocarb 189.05 102.10 19 144.05 14 中文名 英文名 母离子 (m/z) 定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量 (m/z) (eV) (m/z) (eV) 保留时间 (min) 极性 环草隆 Siduron 233.12 137.00 20 94.00 38 12.55 + 西玛津 Simazine 202.10 132.00 20 104.00 27 6.7 + 西散净 Simetryne 214.10 124.00 20 96.00 26 6.56 + 乙基多杀菌素1 Spinetoram1 748.32 141.92 30 98.03 37 22.65 + 乙基多杀菌素2 Spinetoram2 760.2 141.88 31 24.11 催杀A Spinosyn A 732.50 142.00 35 98.00 47 21.19 + 催杀D Spinosyn D 746.50 142.00 34 98.00 47 22.6 螺螨酯 Spirodiclofen 411.00 313.10 15 213.10 25 25.6 + 螺甲螨酯 Spiromefesin 371.30 273.30 15 255.30 25 24.73 + 螺虫乙酯 Spirotetramat 374.20 330.20 17 302.20 19 16.21 + 螺环菌胺 Spiroxamine 298.22 144.00 21 100.00 35 14.74 + 甲基磺酰甲胺 Sulfentrazone 404.00 387.00 10 307.00 15 7.9 + 乙基治螟磷 Sulfotep-ethyl 323.19 219.00 16 247.10 15 24.39 + 磺酰胺类 Sulfuramid 525.99 219.02 26 168.94 27 25.97 - 硫丙磷 Sulprofos 322.93 218.95 17 246.95 12 24.39 + 戊唑醇 Tebuconazole 308.22 70.20 21 125.00 34 18.57 + 虫酰肼 Tebufenozide 353.12 133.00 19 297.00 10 17.95 + 吡螨胺 Tebufenpyrad 334.21 145.20 28 117.00 36 22.77 + 丁基嘧啶磷 Tebupirimfos 319.10 210.20 22 14.7 + 特丁隆 Tebuthiuron 229.16 172.06 18 116.10 28 7.29 + 氟苯脲 Teflubenzuron 379.16 339.00 13 196.00 22 23.82 - 七氟菊酯 Tefluthrin 419.03 174.85 27 140.72 47 8.21 + 双硫磷 Temephos 466.95 419.13 20 405.08 14 24.23 + 得杀草 Tepraloxydim 340.00 220.00 34 248.00 18 8.38 特丁磷 Terbufos 288.97 103.10 12 57.50 21 22.23 + 特丁磷砜 Terbufos sulfone 338.08 171.00 16 115.01 31 12.39 + 特丁通 Terbumeton 226.22 169.90 20 113.90 25 7.66 + 特丁净 Terbutryn 242.22 185.90 20 91.00 28 12.03 中文名 英文名 母离子 定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量 保留时间 极性 (m/z) (m/Z) (eV) (m/z) (eV) (min) 抗倒酯 Trinexapac-ethyl 253.11 207.02 11 69.27 20 10.28 + 特康唑 Triconazole 318.12 70.00 25 125.00 30 16.16 烯效唑 Uniconazole 292.13 70.20 25 125.00 32 17.32 + 蚜灭多 Vamidothion 288.07 146.05 14 118.10 27 3.6 + 灭草猛 Vernolate 204.15 128.21 11 86.22 13 19.47 + 华法林 Warfarin 307.03 160.94 20 26.95 + 苯酰菌胺 Zoxamide 336.22 187.00 23 159.00 38 18.7 + 437种农药检测的典型色谱图 正负模式切换扫描，保证每个色谱峰的扫描点数，获得可靠的定量结果。 一次进样，就可以获得同时定性定量的数据，利用QED/RER技术，获得二级全扫描谱图，搜库定性确认。 芦笋中添加水平为2pg/kg 的苯线磷(fenamiphos)，轻松触发QED/RER扫描， 获得二级全扫描谱图，通过搜库确认定性检测结果。 概要 阿维菌素是一类被广泛使用的农用或兽用杀虫、杀螨剂。市售阿维菌素是以 abamectin 为主要杀虫成分( AvermectinB1a+B1b，其中B1a不低于90%、B1b不超过5%)，以B1a、B1b之和的含量来标定。本文参考 GB/T 21320-2007、农业部1025号公告-5-2008及农业部1486号公告-5-2010开发了快速检测阿维菌素残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 GB2763-2014 对阿维菌素的最大残留限量规定为0.01-0.5mg/kg， 本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。 仪器 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 梯度洗脱条件梯度时间(min) %A %B 0.00 90 10 0.50 90 10 3.00 10 90 6.00 10 90 6.50 90 10 9.00 90 SRM 条件 S-LENS 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 名称 分子式 子离子 (m/z) 能量 (eV) 子离子 (m/z) 能量 (eV) 极性 (m/z) 阿维菌素*Avermectin B1a+NH C48H72014 124 890.552 305.115 24 567.315 12 十 *特别说明：正模式，还存在Avermectin B1a+Na峰(m/z 895.39)，但是，加Na 峰丰度受诸多因素影响，用于定量要慎重；负模式， 存在 Avermectin B1a-H峰(m/z871.48)，有时也会选取减H峰进行定量。 实验结果 阿维菌素检测的典型色谱图 概要 苯甲酰脲类杀虫剂是一类特异性昆虫生长调节剂，低毒高效，使用广泛。本文参考 SN/T0528-2012和SN/T 2540-2010开发了快速检测多种苯甲酰脲类杀虫剂的仪器方法，外标法定量。 结论 GB2763-2014对苯甲酰脲类农药的最大残留限量规定为0.01-20 mg/kg， 本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。 仪器 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 梯度洗脱条件梯度时间(min) %A %B 0.00 70 30 17.00 0 100 20.00 0 100 21.00 70 30 25.00 70 30 SRM 条件 名称 母离子定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量保留时间 分子量 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 氯吡苯脲Forchlorfenuron C2H1CIN，O 245.8 126.9 14 91.0 30 11.32 除虫脲Diflubenzuron C14HgCIF2N202 308.9 288.9 11 93.0 49 14.29 灭幼脲Chlorbenzuron C14H10N202C12 307.0 126.0 24 154.1 11 14.68 杀铃脲 Triflumuron C15H10CIF，N2O： 356.8 175.9 26 85.1 48 15.25 氟鈴脲Hexaflumuron C16HgC12FN2O： 458.9 438.9 13 402.9 15 15.88 氟丙氧脲 Lufenuron C17HgC12FgN20： 508.9 489.0 11 338.9 14 16.94 氟苯脲Teflubenzuron C4HC12F4N2O， 378.7 338.8 14 359.0 10 17.00 氟啶蜱脲Fluazuron C20H10C12FsN303 503.7 304.9 16 483.9 14 17.30 氟虫脲Flufenoxuron C21HCIFN2O： 487.0 329.0 22 411.0 17 17.61 丁醚脲Diafenthiuron C23H32N，OS 383.2 268.1 23 191.1 35 17.78 氟啶脲Chlorfluazuron C20HgC13F，N，0： 539.9 519.9 16 356.9 20 18.14 典型色谱图 Time (min) 概要 多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵作为高效、低毒、广谱性杀虫或杀菌剂，被广泛用于水果、蔬菜的病虫防害。本文参考NY/T 1453-2007、SN/T2073-2008 和 SN/T 3650-2013开发了快速检测多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 GB2763-2014 对上述四种农药的最大残留限量规定为0.01-20mg/kg，本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 柱温箱温度 25℃ Betasil Phenyl-hexyl C18 column(100×2.1 mm， 3 um particle size) Sheath Gas Flow Rate 梯度洗脱条件梯度时间(min) %A %B Aux Gas Flow Rate 0.00 95 5 Spray Voltage 1.00 95 5 Capillary Temp 3.00 60 40 Heater Temp 5.00 60 40 Skimmer offset 7.00 10 90 Collision gas pressure (Ar) 7.50 10 90 8.50 95 5 SRM 条件 名称 分子式 母离子定量子离子碰撞能量定性子离子碰撞能量保留时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 多菌灵Carbendazin CgH，N302 192.14 160.15 18 132.15 29 4.68 吡虫啉Imidacloprid gH10CIN，O2 256.04 209.09 18 175.10 14 5.53 啶虫咪 Acetamiprid C10HCIN4 223. 05 126.04 19 90.08 31 5.72 甲基硫菌灵Thiophanate-methyl C12H4N4O4S， 343.14 151.09 18 160.13 28 6.53 典型色谱图 概要 有机磷农药是用于防治植物病、虫害的含有机磷的化合物，这一类农药药效高，用途广，易分解。本文参考 GB/T 20769-2008开发了快速检测多种有机磷类农药残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 GB2763-2014 对上述9种有机磷类农药的最大残留限量规定为0.01-10 mg/kg，本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 HESI-I 离子源 正离子扫描模式 Sheath Gas Flow Rate 30 units Aux Gas Flow Rate 10 units Spray Voltage 3500V Capillary Temp 270℃ Heater Temp 250℃ Collision gas pressure (Ar) 1.5mTorr 0.00 90 10 25.00 10 90 25.10 90 10 35.00 90 10 SRM 条件 名称 分子式 母离子 S-LENS 定量子离子 碰撞能量 定性子离子 碰撞能量 保留 时间 (m/z) (V) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 乐果Dimethoate CGH12NOPS 229.9 103 125.0 20 199.1 17 12.36 乙酰甲胺磷Acephate CAH10NO3PS 184.0 84 95.0 33 143.0 6 12.33 磷胺Phosphamidon C10H1gCINO，P 300.0 101 127.2 11 174.1 25 15.34 水胺硫磷Isocarbophos CH1NOPS 312.0 87 236.0 15 270.0 15 23.11 杀扑磷Methidathion CHN2O4PS 302.9 98 85.3 24 145.3 11 23.77 马拉硫磷Malathion C10H190。PS， 331.0 108 99.1 25 127.0 12 26.91 三唑磷 Triazophos C12H16N0PS 314.1 96 162.0 19 119.2 36 27.03 伏杀硫磷 Phosalone C12H15CINOPS2 368.0 120 111.0 36 181.9 22 31.18 毒死蜱Chlorpyrifos CgHC13NO，PS 350.0 105 198.0 22 97.0 43 34.57 实验结果 典型色谱图 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。 仪器 概要 氨基甲酸酯类(Carbamate)农药是针对有机氯和有机磷农药的缺点而开发出的一种新型广谱杀虫、杀螨、除草剂。日常检测既涉及蔬菜、水果、粮谷等植物源样品，也涉及蜂蜜、奶制品等动物源样品。本文简化自SN/T 3156-2012，是一个快速检测14种氨基甲酸酯类农药的仪器方法，外标法定量。 结论 GB2763-2014对氨基甲酸酯类农药的最大残留限量规定为0.01-1 mg/kg， 本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 ESI离子源 正离子扫描模式 Sheath Gas Flow Rate 40 units Aux Gas Flow Rate 20 units Spray Voltage 4200V Capillary Temp 350℃ Collision gas pressure (Ar) 1.5 mTorr 梯度洗脱条件 (min) %A %B 流动相B 甲醇 0.00 70 30 流动相流速 250 uL/min 1.00 60 40 2.00 40 60 3.00 20 80 5.00 5 95 9.00 5 95 9.10 70 30 12.00 70 30 SRM 条件 名称 母离子 Tube 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 分子式 Lens 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 杀线威Oxamyl C，H13N，0S 242.1 95 72.3 20 112.2 95 2.10 灭多威Methomyl CsH1N202S 163.1 63 88.1 6 106.1 11 2.41 抗蚜威Pirimicarb CH18N402 239.1 64 72.4 20 182.2 15 3.97 涕灭威 Aldicarb C，H14N2O2S 213.1 78 89.3 16 116.3 12 5.36 速灭威Metolcarb CgH，NO， 166.1 74 109.3 8 94.3 31 5.61 残杀威Propoxur CH5NO 210.1 68 111.2 14 168.1 5 5.79 噁虫威Bendiocarb CH18NO4 224.1 76 167.2 7 109.2 17 5.85 克百威Carbofuran C12H15NO： 222.1 77 165.2 11 123.2 21 5.85 甲萘威Carbaryl C12HNO， 202.1 80 145.2 10 127.2 28 6.04 异丙威Isoprocarb CH1NO， 194.0 80 95.2 15 137.2 9 6.34 乙霉威Diethofencarb C14H21NO4 268.1 72 124.2 32 226.2 6 6.59 仲丁威Fenobucarb C12H7NO， 208.1 80 77.3 34 152.2 6 6.70 甲硫威Methiocarb CHsNO，S 226.0 74 169.1 10 121.2 19 6.79 呋线威Furathiocarb C18H26N2O，S 383.1 77 195.0 17 252.1 11 7.94 实验结果 典型色谱图(摘自SN/T3156-2012附录) 概要 “瘦肉精”是对数种主要用来增进家畜增长瘦肉的β-受体激动剂 (Beta-adrenergicagonist)动物用药的一种俗称，其能加强脂肪的分解，促进蛋白质的合成，主要经尿和胆汁以原型排出。日常检测涉及的样品包括动物源食品、饲料等等。本文参考农业部1025号公告-11-2008、农业部1025号公告-18-2008、农业部1063号公告-3-2008、农业部1063号公告-6-2008、农业部1029号公告-1-2011、GB/T 21313-2007 和 GB/T22286-2008等标准开发了快速检测26种β-受体激动剂残留量的仪器方法， 外标法定量。 结论 在我国禁用的“瘦肉精”种类有16种，上述国标检测方法的检出限为10 ug/kg， 定量限为50 pg/kg。本方法不仅包括16种禁用的“瘦肉精”品种，还包括10种可能作为“瘦肉精”用途的β-受体激动剂，并且完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 仪器 TSQ 三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 梯度洗脱条件梯度时间 (min) %A %B 0.00 95 5 3.00 95 5 10.00 5 95 12.00 5 95 12.50 95 5 15.00 95 5 SRM 条件 RF 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 名称 分子式 -LENS 子离子 能量 子离子 能量 时间 (V) (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 喜马特罗Cimaterol 012H7N，0 106 214.08 196.096 19 154.12 27 2.76 特布他林Terbutaline 12H19NO： 107 226.08 152.04 25 125.16 38 3.25 吡布特罗Pirbuterol C12H，0N，O 120 240.97 167.08 26 149.15 33 3.35 齐帕特罗Zilpaterol 014H19N302 111 262.08 244.22 21 185.08 40 3.44 沙丁胺醇Salbutamol C13H21NO 103 240.08 148.15 30 222.14 15 3.55 西布特罗Cimbuterol C13H19N，O 100 233.97 216.11 14 160.12 24 5.69 丙卡特罗Procaterol C16H22N2O3 124 291.33 273.04 20 162.04 41 6.22 非诺特罗Fenoterol C17H21NO4 162 304.08 135.11 29 107.13 52 6.36 克伦赛罗Clencychohexerol C14H20CI，NO， 138 319.08 301.01 20 203.03 32 6.71 克伦普罗Clenproperol 011H16CI2N2O 104 263.11 245.06 19 202.96 30 7.04 莱克多巴胺Ractopamine C1gH23NO 134 302.08 164.10 25 107.19 47 7.16 氯丙那林Clorprenaline C11H16CINO 106 214.08 196.096 19 154.12 27 7.39 克仑特罗Clenbuterol C12H18CIN20 114 277.08 202.94 26 259.11 17 7.49 名称 分子式 RF-LENS (V) 母离子 (m/z) 定量子离子 (m/z) 碰撞能量 (eV) 定性子离子 (m/z) 碰撞能量 (eV) 保留时间 (min) 福莫特罗 Formoterol C19H24N204 124 345.08 149.20 32 121.11 51 7.57 溴代克伦特罗 Brom- clenbuterol C12H18BrCIN，O 140 321.33 302.95 19 246.85 28 7.67 妥布特罗 Tulobuterol C12H18CINO 112 228.08 172.06 18 154.12 27 7.81 溴布特罗 Brombuterol C12H18Br2N20 144 366.97 348.99 21 292.93 32 7.84 班布特罗 Bambuterol C18H2gN05 141 368.19 294.13 30 72.31 47 7.91 马布特罗 Mabuterol C3H1gCIF，N，O 138 311.08 293.04 18 236.98 28 7.94 克伦潘特 Clenpenterol C13H20CI2N，O 124 291.33 202.94 25 132.14 49 7.95 羟甲基克伦特罗 Hydroxymethylclenbuterol C2H18CI2N2O2 130 293.08 275.04 18 205.02 27 7.95 克伦异磅特罗 Clenisopenterol C13H20CI2N20 124 291.33 273.04 20 188.03 36 8.25 马贲特罗 Mapenterol C14H20CIF，NO 136 325.08 307.09 19 236.99 28 8.31 苯乙醇胺A(克伦巴胺) Phenylethanolamine A C19H24N204 124 345.08 327.23 21 150.14 37 8.56 暂无中文名 Clenhexerol C14H22C2N20 128 305.08 287.11 20 132.12 50 8.80 喷布特罗 Penbutolol C18H2gNO2 136 292.08 236.10 25 133.01 39 9.53 概要 氟 喹 诺 酮 类 药 物(fluoroquinolones)是一类人工合成的抗菌药，广泛用于人类和动物多种感染性疾病的治疗，日常检测涉及畜禽、水产、蜜等动物源性样品。本文参考农业部2086号公告-4-2014、SN/T 3649-2013、SN/T 2578-2010、GB/T 20751-2006、GB/T 21312-2007、GB/T20366-2006、GB/T 20757-2006、SN/T 1751.2-2007 等标准，，简化自GB/T23411-2009、GB/T23412-2009、农业部1077号公告-1-2008，是一个快速检测19种喹诺酮类化学合成抗菌素药物残留量的仪器方法，内标法定量。 结论 上述国标检测方法中，氟喹诺酮类药物不同基质中的检出限为1.0-2.5 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。仪器 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 梯度洗脱条件梯度时间(min) %A %B 0.00 90 10 2.00 90 10 4.00 10 90 8.00 10 90 9.00 90 10 11.00 90 10 Collision gas pressure (Ar) 1.5 mTorr SRM 条件 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 极性 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 吡哌酸pipmidic acid， PIP C4H17N，03 304 217 30 189 22 5.46 + 马波沙星marbofloxacin， MAR C17H18FNO，S 363 72 21 345 14 5.50 + 氟罗沙星fleroxacin， FLE C7H18F3N0 370 326 21 332 16 5.54 十 氧氟沙星ofloxacin， OFL C1gH20FN04 362 261 35 318 26 5.61 + 培氟沙星pefloxacin， PEF C7H20FN，O 334 233 25 290 20 5.63 + 伊诺沙星enoxacin，ENO C15H17FN0： 321 232 35 303 18 5.63 + 诺氟沙星norfloxacin， NOR C16H18FN，O： 320 276 22 302 15 5.68 + 恩诺沙星enrofloxacin， ENR C19H22FN，O： 360 316 17 245 25 5.70 + 环丙沙星ciprofloxacin， CIP C17H18FN，O： 332 231 16 288 34 5.72 + 丹诺沙星danofloxacin， DAN C19H20FN303 358 340 23 283 27 5.72 + 奥比沙星orbifloxacin， ORB C19H20F3N0。 396 352 19 295 25 5.73 + 洛美沙星lomefloxacin， LOM C17H19F2N303 352 308 30 334 22 5.73 十 双氟沙星difloxacin， DIF C21H19F2N303 400 299 31 382 26 5.76 + 名称 分子式 RF-LENS 母离子 定量子离子 碰撞能量 定性子离子 碰撞能量 保留时间 (V) (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 沙拉沙星 sarafloxacin， SAR C20H17F2N30： 386 299 31 368 23 5.83 十 司帕沙星 sparfloxacin， SPA C19H22F2N40： 393 292 24 375 22 5.96 十 西诺沙星 cinoxacin，CIN C12H10N205 263 217 32 245 23 6.99 十 恶喹酸 oxolinic acid， OXO C13HNO， 262 216 23 244 28 7.06 萘啶酸 nalidixic acid， NAL C12H12N20 233 187 28 215 24 7.42 + 氟甲喹 flumequine，FLU C14H12FNO， 262 202 29 244 18 7.51 + 诺氟沙星内标 norfloxacin-D。 C16H13D，FN0s 325 281 18 5.68 概要 硝基呋喃类药物(Nitrofurans )是一种广谱抗生素，日常检测涉及畜禽、肠衣、水产、蜂蜜等动物源性样品。研究证明硝基呋喃类药物在脊椎动物体内会迅速分解，故常利用检测该类药物的稳定代谢物的方法来反映硝基呋喃类药物的残留状况。本文参考 GB/T 20752-2006、GB/T 21166-2007、GB/T 21167-2007、GB/T21311-2007、农业部781号公告-4-2006、农业部783号公 告-1-2006、SN/T 1627-2005、SN/T 2061-2008等标准，简化自GB/T 21166-2007、GB/T 21167-2007、、农业部783号公告-1-2006，是一个快速检测4种硝基呋喃类药物残留量的仪器方法，内标法定量。 结论 上述国标检测方法中，硝基呋喃类药物在不同基质中的检出限为0.25-0.5 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 液相条件 质谱条件 梯度洗脱条件梯度时间 (min) %A %B 0.00 20 80 6.00 60 40 8.00 60 40 9.00 80 20 9.10 20 80 10.50 20 80 Collision gas pressure (Ar) 1.5mTorr SRM 条件 原药 体内代谢产物及用于测定的衍 母离子 定量子离子 碰撞能量 定性子离子 碰撞能量 保留时间 极性 对应内标 生代谢产物 (m/Z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 呋喃妥因 Nitrofurantoin AHD 2-NBA-AHD 249 134 25 178 16 7.60 AHD-1℃ 252 134 24 7.61 呋喃唑酮 Furazolldone AOZ 2-NBA-AOZ 236 134 22 104 14 7.62 + AOZ-D， 240 134 23 7.59 十 呋喃西林Nitrofurazon SEM 2-NBA-SEM 209 166 18 192 22 7.77 + SEM-(C，1N) 212 168 19 7.74 + 呋喃它酮Furaltatone AMOZ 2-NBA-AMOZ 335 291 18 262 21 8.13 AMOZ-D 340 296 20 8.10 实验结果 典型色谱图(摘自 GB/T21167-2007附录) 概要 磺胺类药物(Sulfonamides，SAs ) 是人工合成的高效广谱抗菌药，广泛用于人类和动物多种感染性疾病的治疗，日常检测涉及畜禽、水产、蜂产品、奶制品等动物源性样品。本文参考农业部1025号公告-23-2008、农业部1077号公告-1-2008、农业部781号公告-12-2006、GB/T 22966-2008、GB/T 22947-2008、GB/T22951-2008、GB/T 21316-2007、GB/T 20759-2006、SN/T 2580-2010，简化自农业部1077号公告-1-2008、GB/T 22966-2008是一个快速检测17种磺胺类药物残留量的仪器方法，内标法定量。 结论 上述国标检测方法中，磺胺类药物在不同基质中的检出限为1.0-4.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液液系统。 质谱条件 梯度洗脱条件 (min) %A %B (uL/min) Sheath Gas Flow Rate 0.00 90 10 250 Aux Gas Flow Rate 1.00 90 10 250 Spray Voltage 7.00 65 35 250 Skimmer offset 9.00 30 70 250 Capillary Temp 12.00 30 70 250 Heater Temp 12.10 90 10 250 Collision gas pressure (Ar) 12.30 90 10 300 14.80 90 10 300 15.00 90 10 250 SRM 条件 母离子 Tube 定量 碰撞 定性 碰撞保留 名称 分子式 Lens 子离子 能量 子离子 能量 时间 极性 (m/z) (V) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 磺胺 Sulfanilamide， SN 6HgN202S 173 77 92 19 156 6 2.62 + 磺胺醋酰Sulfacetamide， SA CgH1N2O，S 215 97 156 10 108 21 5.05 十 磺胺嘧啶Sulfadiazine， SD C10H10NOS 251 83 156 16 108 29 6.27 + 磺胺噻唑 Sulfathiazole， ST C，H，O2N，S， 256 97 156 15 108 24 6.94 磺胺吡啶Sulfapyridine， SP C1HN3O2S 250 91 156 17 184 18 7.22 + 磺胺甲基嘧啶Sulfamerazine， SM， CH12NO，S 265 93 156 17 172 16 7.74 磺胺甲氧哒嗪 Sulfamethoxypyridazin， SMP CH2NO，S 281 94 156 18 108 29 8.83 + 磺胺二甲嘧啶Sulfadimidine. SM， C12H4N4O2S 279 94 156 19 186 18 8.99 + 磺胺甲噻二唑 Sulfamethizole CgH1NO2S2 271 83 156 16 108 22 9.02 + 磺胺对甲氧嘧啶Sulfameter， SMD CH12N40S 281 94 156 18 108 29 9.43 十 磺胺氯哒嗪 Sulfachlorpyridazine C10H，CINO，S 285 90 156 15 108 28 9.80 + 磺胺甲噁唑Sulfamethoxazole， SMZ C1HNOS 254 83 156 16 108 23 9.91 母离子 Tube 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 极性 名称 分子式 Lens 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (V) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 磺胺-6-甲氧嘧定 Sulfamonomethoxine， SMM CH2NOS 281 94 156 18 108 29 10.08 + 磺胺邻二甲氧嘧啶 Sulfadimoxine， SDM' C2H4NOS 311 97 156 18 108 27 10.14 + 磺胺二甲异噁唑 Sulfisoxazole， SIZ CH13NOS 268 93 156 15 113 17 10.16 磺胺苯吡唑 Sulfaphenazole， SPP C15H1402NS 315 97 156 20 158 30 10.60 十 磺胺间二甲氧嘧啶 Sulfadimethoxypyrimidine，SDM C2H4NOS 311 97 156 21 108 29 10.82 十 1℃-磺胺甲噁唑 C-Sulfamethoxazole C13C，HNOS 260 84 162 17 114 26 9.91 + 概要大环内酯类(macrolides) 抗生素为一类含10-20元内酯环的碱性化合物；林可胺类药物(lincosamides)，常见的有林可霉素和氯林可霉素，日常检测涉及畜禽、水产、蜂产品、奶制品等动物源性样品。本文参 考 SN/T 2062-2008、SN/T 1777.2-2007、GB/T 20762-2006、GB/T 22946-2008GB/T22964-2008、GB/T 22941-2008、SN/T 2218-2008、SNT 2576-2010，简化自 GB/T23408-2009，是一个快速检测8种大环内酯类药物和2种林可胺类药物残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 上述国标检测方法中，大环内酯类和林可胺类药物在不同基质中的检出限为0.1-10.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 极性 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 螺旋霉素1SpiramycinI C43H74N2014 843.6 174.0 29 540.1 16 7.23 + 替米考星Tilmicosin C46HgoNO13 869.5 174.0 43 696.3 37 8.22 + 竹桃霉素Oleandomycin C35H6NO12 688.4 158.0 32 544.0 14 8.51 泰乐霉素Tylosin C46H77NO17 916.5 174.0 35 772.2 29 9.03 + 北里霉素Kitasamycin C41H69NO13 772.3 174.0 30 108.0 35 9.28 红霉素Erythromycin C37H67NO13 734.3 158.0 32 576.0 17 9.51 + 交沙霉素Josamycin C42H69NO15 828.4 174.0 32 645.2 22 10.08 罗红霉素Roxithromycin C41H76N2015 837.5 158.0 33 679.1 19 10.49 + 林可霉素 Lincomycin C1gH34N2O，S 6.05 氯林可霉素 C18H34CIN2O，S 8.42 RT： 0.00-13.00 SM： 3G 7.23 Time (min) 概要β-内酰胺安类抗生素( B-lactams)是指化学结构中具有β-内酰胺环的一类抗生素，包括临床常用的青霉素与头孢菌素，其广泛用于人类和动物多种感染性疾病的治疗，日常检测涉及畜禽、水产、蜂产品、奶制品等动物源性样品。本文参考 GB/T 20755-2006、GB/T 18932.25-2005、GB/T21315-2007、SN/T2050-2008、GB/T 22952-2008、GB/T22975-2008、GB/T 22942-2008、GB/T 21314-2007、SN/T 1988-2007、GB/T 22960-2008、GB/T 22989-2008，简化自GB/T 22975-2008是一个快速检测9种青霉素类药物残留量的仪器方法，内标法定量。结论 上述国标检测方法中，β-内酰胺类抗生素在不同基质中的检出限为1.0-32.0 ug/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 SRM 条件 名称 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 极性 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 阿莫西林Amoxicillin C16H19NO，S 366.08 113.86 22 348.87 10 2.71 氨苄西林Ampicillin C16H19N3O，S 350.08 159.91 13 105.94 20 5.26 + 哌拉西林Piperacillin C23H27N，O，S 518.07 159.94 12 142.92 34 6.66 + 青霉素GPenicillin G C16H1gN2O，S 335.08 159.86 12 175.91 14 6.85 + 青霉素VPenicillin V C16H18N20，S 351.07 159.92 11 113.81 33 7.11 + 苯唑西林Oxacillin C1gH19NO，S 402.08 159.85 12 242.81 15 7.37 + 氯唑西林Cloxacillin C1gH18CIN，O，S 436.04 160.01 12 276.85 16 7.67 + 萘夫西林Nafcillin C21H22N2O，S 415.10 170.90 36 198.96 13 7.76 + 双氯西林Dicloxacillin CigH17CI，NO，S 470.00 159.98 13 310.78 18 8.04 + 典型色谱图(摘自GB/T 22975-2008附录) 概要 四环素类抗生素( Tetracyclines )是由放线菌产生的一类广谱抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素、强力霉素等。日常检测样品涉及畜禽、蜂产品等等。本文参考农业部1025号公告-12-2008、GB/T21317-2007、GB/T 18932.23-2003、SN/T 2800-2011，简化自GB/T 23409-2009是一个快速检测四环素类抗生素残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 上述国标检测方法中，四环素类抗生素药物在不同基质中的检出限为5.0-50.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 梯度洗先条件梯度时间 (min) %A %B 0.00 80 20 5.00 5 95 7.00 5 95 7.10 80 20 9.00 0℃ Collision gas pressure (Ar) 1.5 mTorr SRM 条件 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 极性 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 四环素Tetracycline， TC C22H24N2O： 445 427 16 410 18 5.82 土霉素Oxytetracycline， OTC C22H24N20。 461 426 18 443 14 6.05 + 金霉素Chlotetracycline，CTC C22H23CIN2O： 479 462 18 444 20 6.96 强力霉素Doxycycline， DOC C22H24N20： 445 428 15 410 27 7.75 十 实验结果 典型色谱图(摘自GB/T 23409-2009附录) 概要 硝基咪唑类(5-nitroimidazoles)药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物，具有抗原虫和抗菌活性，日常检测涉及畜禽、水产、蜂产品、奶制品等动物源性样品。本文参考 SN/T1928-2007、GB/T 21318-2007、GB/T22949-2008、GB/T 21995-2008、、农业部1025号公告-22-2008、农业部1486号公告-4-2010、SN/T 2579-2010，简化自GB/T 23410-2009、GB/T 23407-2009、GB/T 23406-2009，是一个快速检测多种硝基咪唑类药物残留量的仪器方法，内标法定量。 结论 上述国标检测方法中，硝基呋喃类药物在不同基质中的检出限为1.0-5.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 TSQ重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 梯度洗脱条件梯度时间(min) %A %B 0.00 80 20 1.00 80 20 2.00 10 90 5.50 10 90 6.00 80 20 8.00 80 20 SRM 条件 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 甲硝唑代谢物 Metronidazole-OH， MNZOH CeH，N04 188 123 14 126 16 4.22 二甲硝咪唑代谢物Hydroxydimetridazole， HMMNI C，HN0s 158 140 12 55 21 4.65 洛硝哒唑 Ronidazole， RNZ C6HgN404 201 140 12 55 21 4.65 甲硝唑Metronidazole， MNZ C6HgN303 172 128 14 82 22 4.74 二甲硝咪唑 Dimetridazole， DMZ C，HNO2 142 96 18 81 24 5.01 异丙硝唑代谢产物Ipronidazole-OH， IPZOH C，HN03 186 168 11 122 17 5.26 异丙硝唑 Ipronidazole， IPZ C-HNO2 170 124 16 109 19 5.50 羟甲基甲硝咪唑 -D3HMMNI-D3 C，HDNO 161 143 12 4.60 二甲硝唑-D3DMZ-D3 CgH4D3N302 145 99 16 5.00 羟基异丙硝唑-D3 IPZOH-D3 C，HgDNO： 189 171 13 5.26 典型色谱图(摘自GB/T 23410-2009附录) 概要 孔雀石绿(malachite green)和结晶紫(crystal violet) 为三苯甲烷类染料，常作为消毒剂用于鲜活鱼类运输过程中。实验研究表明，孔雀石绿或结晶紫进入动物机体后，通过生物转化，还原代谢成脂溶性的无色孔雀石绿(leucomalachite green，也叫隐性孔雀石绿)或无色结晶紫( eucocrystal violet， 也叫隐性结晶紫)。日常检测涉及水产和饲料样品。本文参考SN/T 1768-2006、NY/T 1756-2012、GB/T 19857-2005，开发了一个快速检测孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留量的仪器方法，内标法定量。 结论 上述国标检测方法中，孔雀石绿(malachite green) 和结晶紫( crystal violet)在不同基质中的检出限为2.0-10.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。仪器 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 质谱条件 HESI 离子源 正离子扫描模式 Sheath Gas Flow Rate 60 units Aux Gas Flow Rate 35 units Spray Voltage 4500 V Capillary Temp 350℃ Heater Temp 450℃ Collision gas pressure (Ar) 1.5 mTorr 6.00 10 90 8.00 10 90 SRM 条件 母离子 Tube 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 名称 分子式 Lens 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 孔雀石绿malachite green ， MG C23H25CIN， 329.1 103 313.4 36 208.3 34 6.22 隐性孔雀石绿 leucomalachite green， LMG C23H26N2 331.1 98 239.3 30 316.4 21 8.00 结晶紫 crystal violet， CV C25H3CIN， 372.2 95 356.6 38 340.6 53 6.71 隐性结晶紫 Leucocrystal violet， LCV C25H31N： 374.1 80 358.5 32 239.3 33 7.86 孔雀石绿-D， MG-D C23H20D，CIN， 334.1 90 318.4 37 213.3 36 6.21 隐性孔雀石绿-Ds LMG-D： C23H21DN2 336.2 94 239.2 32 321.3 20 7.98 实验结果 典型色谱图 概要亚甲基蓝(Methylene blue)属噻嗪类染料，在兽药中主要用作消毒剂与解毒剂，与被禁用于水产养殖的孔雀石绿、结晶紫等三苯甲烷类染料类似，日常检测涉及水产和饲料中样品。本文参考简化自SN/T 1974-2007，是一个快速检测亚甲基蓝及其3种代谢产物残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 上述国标检测方法中，亚甲基蓝在不同基质中的检出限为5pg/kg。本方法除了包括亚甲基蓝，还包括亚甲基蓝的3种代谢产物，完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 ESI 离子源 梯度洗脱条件梯度时间 (min) %A %B 0.00 90 10 6.00 10 90 8.00 10 90 8.10 90 10 Capillary Temp 350℃ Heater Temp 0℃ Collision gas pressure (Ar) 1.5 mTorr SRM 条件 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 极性 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 亚甲基蓝methylene blue， MB C16H18CIN，S 284 268.2 14 240.0 18 4.60 + 天青A Azur A C4H4CIN，S 256 214.2 33 199.1 42 4.50 + 天青B Azur B C15H16NCIS 270 254.1 35 255.2 28 4.50 天青 C Azur C C13H12CIN，S 242 200.1 34 227.2 27 4.50 + 实验结果 典型色谱图 苯并咪唑类抗菌剂/抗蠕虫药物的残留量的测定液相色谱-串联质谱法 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。仪器 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 概要 苯并咪唑类(benzimidazole)以苯并咪唑环为母体的一类有机杀菌剂或抗蠕虫剂，几乎所有这类化合物均显示内吸杀菌活性，日常监测样品类型广泛，涉及植物源和动物源样品。本文参考GB/T20742-2006、GB/T 21324-2007、GB/T22955-2008、SN/T 2559-2010、农业部1730号公告-1-2012开发了快速检测19种苯并咪唑来药物的残留量的仪器方法，外标法定量。 梯度洗脱条件梯度时间(min) %A %B 0.00 95 5 0.70 95 5 2.00 75 25 4.00 60 40 8.00 0 100 9.00 0 100 9.10 95 5 10.00 95 5 SRM 条件 结论 上述国标检测方法中，苯并咪唑类药物在不同基质中的检出限为10.0-500.0pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 极性 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 5-羟基噻菌灵 5-Hydroxythiabendazole，C1H，N，OS 218.0 147.0 29 191.0 31 1.95 + TBZ-OH 阿苯达唑-2-氨基砜 Albendazole 2-aminosulfone，AZB- C10H13N302S 240.0 133.0 27 198.0 20 2.33 十 NH，SO， 噻菌灵Thiabendazole， TBZ C10H-N，S 202.0 175.0 32 131.0 32 2.59 + 奥苯达唑Oxibendazole， OXl C2H5N303 250.0 218.0 25 176.0 25 3.27 + 阿苯达唑亚砜 Albendazole sulfoxide， 282.0 240.0 20 208.0 20 3.29 + ABZ-SO 氨基甲苯哒唑 Mebendazole amino. C4HNO 238.0 105.0 28 77.0 33 3.35 + MBZ-NH， 5-羟基甲苯哒唑 5-Hydroxymebendazole，C1eH15N30 298.0 266.0 25 3.45 十 MBZ-OH 氨基氟苯达唑 Flubendazole amino， FLU-C13H10N，OF 256.0 95.0 35 123.0 25 3.52 十 NH2 康苯达唑 Cambendazole， CAM C14H15N402S 303.0 217.0 26 261.0 20 3.66 十 阿苯达唑砜 Albendazolesulfone， ABZ-SO， C12H1sNO，S 298.0 266.0 25 159.0 30 3.77 + 名称 母离子 定量 碰撞能量 定性 碰撞能量 保留时间 极性 分子式 (m/z) 子离子 (m/z) (eV) 子离子 (m/z) (eV) (min) 奥芬达唑Oxfendazole， OFZ C15H13N3O，S 316.0 159.0 30 191.0 27 3.86 + 芬苯达唑砜Fenbendazole sulfone， FBZ-SO， C15H13N3O，S 332.0 300.0 24 159.0 30 4.55 + 甲苯咪唑 Mebendazole， MBZ C16H13N03 296.0 264.0 25 105.0 30 4.76 十 甲苯咪唑-D： MBZ-Ds C16H10DN，O， 299.0 264.0 25 105.0 30 4.77 + 阿苯达唑 Albendazole， ABZ C12H15N3O2S 266.0 234.0 22 192.0 20 4.83 十 氟苯哒唑 Flubendazole， FLU C16H12N303F 314.0 282.0 24 95.0 30 5.03 芬苯达唑 Fenbendazole， FBZ C5H13NOS 300.0 268.0 22 159.0 28 5.68 + 三氯苯达唑酮 Keto-Triclabendazole， KETO-TCB C13H-N202CI 327.0 182.0 30 146.0 30 6.33 苯硫胍 Febantel， FEB C20HNO，S 445.0 370.2 10 298.0 12 6.84 三氯苯达唑 Triclabendazole， TCB C4H，N，OSCl， 357.0 197.0 29 342.0 29 7.12 典型色谱图 概要 氯霉素类抗生素(chloramphenicols)，包括氯霉素、甲砜霉素等，日常检测涉及肉类、奶制品、饲料等样品。本文参考农业部781号公告-2-2006、SN/T 1864-2007、GB/T22338-2008、GB/T 22959-2008、GB/T 20756-2006、GB/T 18932.19-2003、SN/T2063-2008、GB 29688-2013、SN/T 2289-2009，简化自GB/T 21108-2007 和 GB/T21165-2007开发了快速检测氯霉素类药物残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 上述国标检测方法中，氯霉素类抗生素药物在不同基质中的检出限为0.1-10.0ug/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 梯度洗脱条件梯度时间 (min) %A %B 流动相A 水 流动相B 甲醇 流动相流速 200 pL/min 柱温箱温度 30℃ 样品进样量 10 pL 梯度洗脱条件梯度时间 (min) %A %B 0.00 40 60 6.00 40 60 SRM 条件 概要 三嗪类抗球虫病药物是一种新型抗球虫病药物，日常检测涉及畜禽和饲料样品。本文简化自SN/T 2318-2009，是一个快速检测4种三嗪类抗球虫病药物残留量的仪器方法，内标法定量。 结论 上述国标检测方法中，三嗪类抗球虫病药物在不同基质中的检出限为1.0-20.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。仪器 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 质谱条件 30℃ 负离子扫描模式 梯度洗脱条件梯度时间(min) %A %B 0.00 55 45 Spray Voltage 3500V Skimmer Offset 10V Capillary Temp 320℃ Collision gas pressure (Ar) 1.5 mTorr 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 妥曲珠利亚砜Toltrazuril sulfoxide C18H14F3NO，S 440.0 371.1 18 383.1 14 4.73 妥曲珠利砜Toltrazuril sulfone C18H14FNO，S 456.0 456.0 5 7.81 地克珠利Diclazuril C7HCIN4O， 404.1 334.0 19 335.0 19 11.02 妥曲珠利Toltrazuil C18H14F3N3OS 424.0 424.0 5 13.53 妥曲珠利-D， C18HDFNOS 427.0 427.0 5 13.61 实验结果 典型色谱图(摘自SN/T2318-2009附录) 概要 糖皮质激素(Glucocorticoid)，又名“肾上腺皮质激素”，是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素，也可由化学方法人工合成。本文参考 GB/T 21981-2008、GB/T22957-2008、GB/T 24800.2-2009、SN/T2222-2008、农业部1063号公告-1-2008、农业部1063号公告-5-2008，简化自农业部1031号公告-2-2008，是一个快速检测8种糖皮质激素药物残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 上述国标检测方法中，糖皮质激素类药物在不同基质中的检出限为0.2-4.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。仪器 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 梯度洗脱条件 梯度时间 (min) %A %B %C Sheath Gas Flow Rate 0.00 65 30 5 Aux Gas Flow Rate 17.00 65 30 5 Spray Voltage 20.00 45 50 5 Capillary Temp 24.00 45 50 5 Collision gas pressure (Ar) 24.10 65 30 5 30.00 65 30 5 SRM 条件 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 泼尼松Prednisone C21H2605 403.0 326.9 20 357.2 11 6.8 泼尼松龙prednisolone C21H2805 405.0 329.0 22 358.8 27 6.5 氢化可的松Hydrocortisone C21H3005 407.1 331.1 16 361.1 11 6.8 甲基泼尼松meprednisone C22H2805 419.0 342.9 19 373.1 16 13.5 地塞米松dexamethasone CH2gFO， 437.0 361.0 15 391.5 10 14.7 倍他米松betamethasone C22H29FO， 437.0 361.0 15 391.5 10 16.2 倍氯米松Beclomethasone C28H37CIO7 453.0 406.9 13 376.8 13 20.9 氟氢可的松Fludrocortisone C21H29FO5 467.1 420.8 13 349.2 26 26.8 典型色谱图(摘自农业部1031号公告-2-2008附录) Time (min) 概要 雄激素又称甾体类同化激素(anabolic steroids， ASs)。本文参考 GBT 21981-2008、SNT2677-2010、农业部1068号公告-3-2008，开发了一个快速检测11种同化激素药物残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 上述国标检测方法中，甾体类同化激素类药物在不同基质中的检出限为1.0-50.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 梯度洗脱条条梯度时间(min) %A %B 0.00 90 10 5.00 10 90 12.00 10 90 12.10 90 10 14.00 90 10 SRM 条件 母离子 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 名称 分子式 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 睾酮 lestosterone C19H2802 289.2 97.2 24 253.2 16 9.59 甲基睾酮 Methyl testosterone C20H3002 303.2 109.1 28 97.2 30 9.81 黄体酮 Progesterone C21H30O2 315.2 97.2 22 109.1 27 10.23 群勃龙 Trenbolone C18H220， 271 199 26 253 20 9.19 勃地龙 Boldenone C1gH2602 287.2 121 25 135 15 9.17 诺龙 Nandrolone C18H260 275.2 109 28 257 15 9.38 美雄酮 Methandienone C20H2802 301 121 27 283 12 9.39 司坦唑醇 Stanozolol C21H2N，0 329.2 121 36 95 38 10.39 丙酸诺龙Nandrolone propionate C21H300： 331.1 239 17 257 14 10.98 丙酸睾酮Testosterone propionate C22H320： 345.2 109.1 28 97.1 29 11.33 苯丙酸诺龙Nandrolone phenylpropionate C27H3403 407.2 105.2 29 257.1 17 12.42 典型色谱图 0 0 Methyl testosterone AA： 140671 303.200[97.195-97.205， 109.095-109.105， m/z= 97.10-97.30 F： +c ESI sid-5.00 SRM ms2 RT：10.23 AA：231890 285.095-285.105] MS Genesis Ing-mL NL： 2.10E4 Progesterone ....0.07205.100.093-109.103 NIS Genesis Ing-mL NL： 1.23E4 z=80.90-81.10F：+cEST sid 5.00 SRMm? Genesis Ing-mL Stanozolol RT： 10.39 AA：115127 100 0- NL：1.19E4 100- Nandrolone propionatc RT：10.98 AA： 118153 mz-256.90-257.10F： +c ESI sid-5.00 SRM ms2 331.100[238.995-239.005， 256.995-257.005] MS Genesis Ing-mL 0- NL： 9.27E3 Testosterone propionate RT： 11.33 MA：91859 m'z=109.00-109.20F：+cESI sid=5.00 SRM 100- ms2 345.200[97.095-97.105， 109.095-109.105] MS 1ng-mL 0 RT： 12.42 NL： 1.61E4 TIC F：+c ESI sid-5.00 SRM ms2 407.200 100 AA： 189204 Nandrolone phenyIpropionate [105.195-105.205，257.095-257.105] MS 0 8 10 12 概要 真菌毒素是由产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒代谢产物。日常检测样品涉及奶制品、坚果、饲料等。本文参考NY/T 1970-2010、NY/T 2071-2011、SN/T 3136-2012，开发了快速检测18种真菌毒素残留量的仪器方法，外标法定量。 结论 上述国标检测方法中，黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马菌素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇等在不同基质中的检出限为0.5-50.0 pg/kg。本方法完全能够满足国内和国际法规标准，对于常规法规检测方法灵敏度、重现性的要求。 前处理 相关试剂材料、标准品配置和储备、样品前处理方法，请参考上述标准，相关仪器方法请参考本文。仪器 TSQ三重四极杆液质联用系统配备有超高压液相系统。 液相条件 质谱条件 梯度洗脱条件梯度时间 (min) %A %B 0.00 95 5 10.00 5 95 15.00 5 95 15.10 95 5 25.00 95 Skimmer offset 3V Heater Temp 300℃ Collision gas pressure (Ar) 1.5 mTorr SRM 条件 母离子 Tub 定量 碰撞 定性 碰撞 保留 名称 分子式 lens 子离子 能量 子离子 能量 时间 (m/z) (m/z) (eV) (m/z) (eV) (min) 雪腐镰刀烯醇 Nivalenol C15H2007 313.1 100 175 54 115 30 5.05 脱氧雪腐镰刀菌烯醇Desoxynivalenol C15H2006 297.1 61 115 56 127 49 6.40 二二乙酰镳草镰刀菌烯醇 Diacetoxyscirpenol C19H2607 384.2 113 307 11 105 33 8.47 3-乙酰脱氧瓜萎镰菌醇3-acetyldeoxynivalenol C7H2206 339.1 63 321 13 230 13 8.53 黄曲霉毒素G，Aflatoxin G， C7H407 331.1 120 189 42 245 30 9.10 黄曲霉毒素 G，Aflatoxin G， C7H1207 329.1 120 243 36 200 31 9.25 黄曲霉毒素B， Aflatoxin B， C17H4406 315.1 137 259 40 243 35 9.65 黄曲霉毒素B，Aflatoxin B， C7H1206 313.1 132 241 39 213 45 9.75 伏马毒素B.Fumonisin B. C34H5gNO15 722.4 115 334 36 352 37 10.44 HT-2毒素HT-2 C22H320： 442.1 102 263 13 215 12 10.78 伏马毒素BFumonisin B. C34H5gNO14 706.4 134 336 37 354 31 11.00 呕吐毒素 T-2 C18H2205 484.1 102 215 20 305 13 11.30 伏马毒素B，Fumonisin B. C34H59NO14 706.4 116 336 40 318 37 11.60 玉米赤霉醇Zearalenol C18H2605 321.1 69 303 15 189 22 11.98 玉米赤霉烯酮zearalenone C18H2205 319.1 69 283 23 187 29 12.20 赭曲霉素AOchratoxin A C20H18CINO6 404.1 80 239 29 102 69 12.25 柄曲霉素Sterigmatocystin C18H1206 325.1 98 281 38 310 29 12.45 白僵素Beauvericin C45H57N30。 801.4 164 244 25 262 27 14.10 TSQ 系列三重四极杆质谱与法规危险物筛查 TSQ系列三重四极杆质谱不仅可以完成法规检测中一系列大规模定量工作，还可以在定量的同时完成目标危险物筛查定性确认工作。TSQ系列三重四极杆质谱具有独特的QED功能，只需一次进样，可以在得到高灵敏度的 SRM 定量结果的同时获得碎片信息丰富的二级全扫描质谱图，通过质谱库检索，进行化合物确认。 什么是 QED 功能? QED 是 quantitation enhanced data-dependant 的缩写。当特定的 SRM 扫描响应达到设定阈值时，就会触发QED 扫描功能，Q2碰撞池的碰撞能量使用 RER ( Reversed Energy Ramp)即反相阶梯能量，碰撞能量由高到低程序降低，同时Q3对化合物的碎片进行全扫描，这样能够获得一张从低质量端到高质量端碎片信息丰富的二级全扫描质谱图。如图1所示。图2(A)和(B)是饲喂过三聚氰胺污染的饲料的 catfish(鲶鱼)肉中三聚氰胺残留量分析，并且通过 QED 功能获得二级谱图，通过谱库检索，进行定性确认。图3是芦笋基质中添加水平为2 pg/kg 的苯线磷(fenamiphos)， 轻松触发 QED/RER 扫描，获得二级全扫描谱图，通过搜库确认定性检测结果。 QED/RER 功能使 TSQ系列三重四极杆质谱可以完成同时定量定性的工作，即使是复杂基质中低残留量的化合物，也可以轻松触发QED/RER扫描，获得碎片信息丰富的二级全扫描谱图。QED/RER功能是一个可靠的同时定量定性的功能，可以排除假阳性结果，提高定量定性工作的可靠性。 图3芦笋中添加水平为2 pg/kg 的苯线磷(fenamiphos)，轻松触发 QED/RER 扫描，获得二级全扫描谱图，通过搜库确认定性检测结果。 图2(A)和(B)分析 catfish(鲶鱼)肉中三聚氰胺残留量，并且通过 QED 功能获得二级谱图，通过谱库检索，进行定性确认。 2.22 100 (A) Melamine 1.关于质谱学的知识问答 什么是质谱?离子源?质量分析器? 质谱是一种测量离子质荷比(m/z)的分析仪器，质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、离子传输组件、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成，如图1所示。 离子源是使待测物质转化为带电离子的部件，根据离子化原理不同，分为大气压电离电喷雾离子源(ESI)、大气压电离化学电离离子源(APCI)等等。 质量分析器是质谱的核心部件，可以产生不同形状的电场，利用这些不同形状的电场将离子源中生成的样品离子按m/z的大小分开。质量分析器分为常规分辨率的质量分析器和高分辨率的质量分析器。常规分辨率的质量分析器包括四极杆、离子阱。 图1质谱示意图 什么是共轭双曲面的四极杆质量分析器? 1950年代，德国物理学家 Wolfgang Paul 申请的专利 944，900 (1956) 指出四个共轭双曲面围成的电场可以筛选离子。四极杆质量分析器分为圆柱形四极杆、共轭双曲面四极杆，如图2所示。共轭双曲面的四极杆，对于精密铸造工艺要求非常高，需要使用精密的三坐标磨床，对于铸造四极杆的合金材料也有很高的要求，所以，材料和加工成本比圆柱形四极杆要高很多。但是，只有共轭双曲面的四极杆才能产生教科书般的完美理论电场，而圆柱形的四极杆产生电场与理论电场存在1-2%偏差。共轭双曲面四极杆是可变分辨率的四极杆质量分析器，但圆柱形四极杆分辨率不可变。 图2共轭双曲面四极杆(Hyperquand)与常规圆柱形四极杆(Round rods ) 什么是三重四极杆质谱?? SRM 检测模式?? H-SRM 的检测模式? 三重四极杆质谱常被形象的简写为QqQ，如图3所示，第一重Q1和第三重Q3是质量分析器，第二重90度弯曲的四极杆是Q2碰撞池，90度的弯曲碰撞池是一个降低中性噪音的设计，目前市场上高端三重四极杆质谱的碰撞池都采取弯曲的结构。三重四极杆质谱是一组经典的用于定量的串联质谱组合，最常用于定量的检测模式就是 SRM 检测模式(选择反应检测扫描模式)，原理就是Q1选择特定母离子，送入Q2碰撞池碎裂，Q3选择母离子特定的碎片子离子进入检测器。SRM 是一种提高选择性、提高检测信噪比(S/N)、提高灵敏度的检测模式。 图3 TSQ系列三重四极杆质谱仪结构示意图 共轭双曲面四极杆是可变分辨率的四极杆，除了传统 SRM 检测模式(0.7 FWMH)还拥有高分辨率的 H-SRM 检测模式(0.2FWMH)，如图4所示。在检测奶粉中双氰胺残留时，基质里存在干扰物(m/z 为85.7)，与双氰胺 (m/z 为85.3)质荷比非常接近，如果采用传统 SRM检测模式，Q1分辨率为0.7，Q1无法区分 m/z为85.3和85.7，即无法区分干扰物和双氰胺，得到一张基质干扰严重的色谱图，无法用于定量定性检测；采用 H-SRM 检测模式时，提高Q1分辨率至0.2，Q1可以轻松区分 m/z 为85.3和85.7，即可以区分干扰物和双氰胺，，可以得到一张合格的用于定量定性检测色谱图。采用相同的前处理方法的样品，仅靠提高仪器方法的分辨率，采用H-SRM检测模式，通过提高选择性，显著降低噪音，提高信噪比，来提高检测的灵敏度。如图5所示，采用相同的前处理方法检测复杂基质样本中农药残留，使用 H-SRM 模式检测时，拥有独特的优势。 图4共轭双曲面四四杆拥有传统 SRM 检测模式和提高分辨率的H-SRM 检测模式 图5检测复杂基质样品 H-SRM 检测模式独特优势 什么是 Orbitrap??QExactive ? Orbitrap (静电场轨道阱)是一种拥有超高分辨率的质量分析器，是赛默飞专利独有的高分辨质谱技术，如图6所示。Orbitrap是继磁质谱质量分析器、飞行时间质量分析器(ToF)、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器(FT-ICR)这些高分辨质谱技术之后，发明原理完全创新的高分辨质谱技术，克服了既往高分辨质谱技术的诸多不足。Orbitrap 是具有划时代意义的高分辨质谱技术!1998年， Makarov 发明了原理完全创新的高分辨质谱 Orbitrap， 2005年 Orbitrap 被世界首次商品化。2011年， ThermofisherScientific 发布了世界第一四四极杆-静电场轨道阱杂交质谱 Q Exactive。Q Exactive 是基于 Orbitrap 技术的液质联用质谱仪，拥有超高分辨率、超高质量精度、超高灵敏度，以及媲美高端三重四极杆的定量能力。 图6高分辨质谱 Orbitrap(静电场轨道阱)结构示意图 在食品农产品检测中， QExactive 可以做什么? QExactive 作为高分辨质谱仪，广泛应用于食品农产品中未知物、危险物的筛查，比如农药残留、兽药残留、生物毒素残留等多种有机污染物的定性筛查，保证食品农产品的安全。此外， Q Exactive 还拥有媲美高端三重四极杆的定量能力，对于复杂基质样品中目标分析物进行高分辨定量，更是高分辨质谱技术在食品农产品检测的新趋势。 2.食品安全相关法规资料及网址 国家食品安全风险评估中心 http：//www.cfsa.net.cn/ 国家食品药品监督管理总局 http：//www.sda.gov.cn/WS01/CL0001/ 农业部农产品质量安全监管局 http：//www.moa.gov.cn/sjzz/jianguanju/dongtai/ 重要农业部公告标准查询 中国 WTO/TBT-SPS 通报咨询网 http：//www.tbtsps.cn/FOODSAFE/Pages/default.asp 国内外标准法规限量查询 中国技术性贸易措施门户网 http：//www.tbtsps.cn 食品伙伴网 http：//www.foodmate.net/ 国家标准、行业标准、农业部标准查询 香港食物安全中心 http：//www.cfs.gov.hk/sindex.html 英国食品标准局 http：//www.food.gov.uk/ 美国食品药品监督管理局 http：//www.fda.gov/ 日本厚生劳务省 http：//www.mhlw.go.jp/ 欧盟食品安全局 http：//www.efsa.europa.eu/ 农药/苯甲酰脲类 SN/T 3156-2012 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法 抗生素/喹诺酮类 GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种奎诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法 农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 抗生素/硝基呋喃类 GB/T 21166-2007 肠衣中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB/T 21167-2007 蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 农业部783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 抗生素/磺胺类 GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 抗生素/大环内酯类 GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定液相色谱-质谱/质谱法 抗生素/青霉素类 GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定液相色谱-串联质谱法 抗生素/硝基咪唑类 GB/T 23406-2009 肠衣中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 23407-2009 蜂王浆中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 抗生素/四环素类 GB/T 23409-2009 蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 抗生素/氯霉素类 GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定高效液相色谱串联质谱法 GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 抗生素/阿维拉霉素 GB 29686-2013 食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 抗生素/呋喃苯烯酸钠 GB 29703-2013 食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质 谱法 抗生素/氨苯砜 GB 29706-2013 食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法 抗球虫病/三嗪类 SN/T 2318-2009 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测高 效液相色谱-质谱/质谱法 鱼药/亚甲基蓝 SN/T 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法和高效液相色谱法 糖皮质激素 农业部 1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法 超高分辨率 超高质量精度超高灵敏度 TraceFinder3.2Optimized for Erwvironmental and Food Safety 宽动态范围 ocopyighe Thermo SCIENTIFiC Quick Screening Method √仪器方法 √数据处理方法 √数据库 食品安全检测中，各种复杂基质样品中危险物筛查一直都是难点热点。选择什么样的前处理方法?什么样的仪器方法?什么样的筛查流程?究竟从哪里着手开展工作?不要担心，赛默飞的食品安全筛查“即用”方法包，可以帮您把如此复杂的问题变简单! 基于QExactive 四极杆-静电场轨道阱串联高分辨质谱系统的农残快速筛查方法包 pQSM ( pesticide Quick ScreeningMethod)，是性能强大的高分辨质谱 Q Exactive 与灵活易用的 TraceFinderM软件完美结合。 开展危险物筛查工作，只需要拥有一台Q Exactive 和一款 TraceFinderTM软件，剩下的都交给 pQSM 来搞定。 “即用'”农残快速筛查方法包 pQSM 完整的筛查仪器方法、数据处理模板、含保留时间信息的高分辨质谱数据库以及使用指南。 ●数据库含555个化合物，并持续更新。包含化合物名称、分子式、精确质量数、保留时间和碎片离子等信息，可使用Excel编辑，便于建立针对各个实验室的定制化数据库。 方法包带给用户的最大便利在于省却了方法开发环节，在缺乏部分标样的情况下也可开展筛查实验。 ●通过多种定性标准进行确证，保证结果准确，实现了易用性和可靠性的完美统一。 集定量、筛查、报告功能为一体的质谱工作站 · Mytracefinder 是一个集软件和插件更新下载、各种报告模下下载、软件使用培训及各种使用意见反馈的网站 http：//mytracefinder.com/ Orbitrap 技术应用资源中心 ·Orbitrap (静电场轨道阱)是赛默飞生命科学质谱专利独有的高分辨质谱技术 ·卜PlanetOrbitrap 网站是一个为全球用户提供关于 Orbitrap 技术的信息分享及交流平台，包括样品制备、质谱数据分析标准流程及 Orbitrap 技术相关的论文等信息 http：//planetorbitrap.com/ 赛默飞生命科学质谱资源中心 赛默飞生命科学质谱拥有深厚的技术传统和业内最完整的质谱产品线，可以为农业、环保、医药卫生、检验检疫、石油化工、制药、公安及生命科学等研究领域中的广大分析、研究工作者提供最完善的解决方案 ·赛默飞生命科学质谱资源中心网站上，可以获得赛默飞生命科学质谱全线产品信息 http：//www.thermoscientific.com/content/tfs/en/products/mass-spectrometry.html 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：800810 5118400 650 5118(支持手机用户) Part of Thermo Fisher Scientific