土壤中挥发性有机物检测方案(快速溶剂萃取)

快速溶剂萃取仪萃取土壤中的挥发性有机物 方案优势 使用快速溶剂萃取的方法，有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好，极大地提高了实验室的工作效率。 契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中，有机污染物的检测项目。 《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中，有机污染物控制实验室必备的前处理设备。 简介 土壤污染问题不可小觑，它关系到人们的日常饮食、居住安全。2016年5月，国务院印发《土壤污染防治行动计划》，即“土十条”，是当前和今后一个时期全国土壤污染防治工作的行动纲领。 为推进“土十条”的全面实施，2016年12月联合印发《全国土壤污染状况详查总体方案》，开展全国土壤污染状况详查工作。其中，挥发性有机物（苯系物）作为土壤中重要的有机污染物，是必不可少的详查检测项目。 本文介绍了一种快速、准确、安全的前处理技术——快速溶剂萃取技术（加压流体萃取），使用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的APLE-2000快速溶剂萃取仪对土壤中的挥发性有机物（苯系物）进行分析及加标回收率的测定。该技术使用少量有机溶剂，利用提高温度和增加压力来进行固体或半固体样品中有机物的萃取，具有时间短、溶剂少、萃取效率高等显著特点。吉天仪器APLE-2000为“土壤详查”项目提供了高效的萃取前处理解决方案。 样品采集 采集土壤样品。 从公路绿化带采集土壤，样品采集后做自然风干处理。 仪器 吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪（使用33ml规格的样品萃取池，60ml规格的收集瓶）； 分析天平：精度为0.1mg； 研钵和研杵； 溶剂蒸发仪/氮吹仪； 火焰离子气相色谱GC-FID。 仪器条件 仪器的使用条件设置和仪器参数如表所示。 表1 快速溶剂萃取仪APLE-2000萃取条件 萃取溶剂：正己烷/丙酮 = 1：1 淋洗体积：60% 加热温度：200 ℃ 吹扫时间：60s 萃取压力：10 MPa 循环次数：1 加热时间：540s 清洗：是 萃取时间：300s 溶剂用量：35mL 预热温度：200℃ 总萃取时间：1080s 表2 火焰离子气相色谱GC-FID仪器参数 进样量 0.4uL 填充柱 Se-30不锈钢填充柱，Ф3×3m 程序升温条件 60℃保持1min，20℃/min升温至140℃，保持1min。 进样口 160℃，检测器 300℃ 样品分析通量 6min/样 试剂和溶剂 硅藻土（或无水硫酸钠），石英砂；正己烷，丙酮。 样品制备 分别称取25g石英砂和15g 土壤样品，放入干净研钵中充分混合、研磨，然后装入33 mL萃取池中，用移液器加入0.4 mL挥发性组分（苯：甲苯：乙基苯：二甲苯=1：1：1：1），空隙用石英砂尽量填满，同时做加标平行样。 注：每个样品萃取两遍，考查待测组分萃取的完全程度。 加标回收测定 采用GC-FID检测萃取液中的正癸烷，保留时间定性，峰面积定量，外标法计算萃取液中正癸烷的浓度。加标回收率Recovery的计算公式： Recovery% = （Cx-C0）×Ve×100/V0* 式中：Cx是萃取液中正癸烷的浓度V/V； Ve是样品萃取液的体积ml； V0是样品中挥发性物质的加标体积ml. 说明*：实验结果 C0 = 0 实验结果 我们对采集土壤样品中的挥发性有机物（苯系物）进行了分析。火焰离子气相色谱GC-FID的测试曲线如图1所示。 图1 GC-FID上挥发性有机物的测试曲线 取样品进行加标回收率实验，考察4种挥发性有机物（苯、甲苯、乙基苯、二甲苯）的加标回收情况。实验结果表明，各组分的加标回收率均在92.4%-100.0%之间，符合分析检测的要求。加标回收3组平行样品的RSD值在0.59%-3.17%之间，符合稳定性要求。 表3 土壤中挥发性有机物的加标回收率 指标 加标回收率% 平均值 RSD% 第二遍萃取 苯 94.3 96.5 3.17 ND 95.2 ND 100.0 ND 甲苯 92.4 92.7 0.59 ND 93.3 ND 92.4 ND 乙基苯 92.4 93.3 1.02 ND 93.3 ND 94.3 ND 二甲苯 92.4 94.3 1.75 ND 95.2 ND 95.2 ND 结论 本文契合全国土壤污染状况详查工作的需求，为测定土壤中的挥发性有机物（苯系物）提供了解决方案。采用快速萃取法对土壤样品进行前处理，从而实现提取的目的，选择火焰离子气相色谱完成了土壤中挥发性有机物的测定工作。用APLE-2000快速溶剂萃取仪进行样品前处理，采用溶剂量少、提取速度快、操作方便，大大提高了实验室分析检测效率，是未来土壤样品萃取前处理的重要发展趋势。 第3页 / 共4页 简介土壤污染问题不可小觑，它关系到人们的日常饮食、居住安全。2016年5月，国务院印发《土壤污染防治行动计划》，即“土十条”，是当前和今后一个时期全国土壤污染防治工作的行动纲领。为推进“土十条”的全面实施，2016年12月联合印发《全国土壤污染状况详查总体方案》，开展全国土壤污染状况详查工作。其中，挥发性有机物（苯系物）作为土壤中重要的有机污染物，是必不可少的详查检测项目。本文介绍了一种快速、准确、安全的前处理技术——快速溶剂萃取技术（加压流体萃取），使用吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪对土壤中的挥发性有机物（苯系物）进行分析及加标回收率的测定。该技术使用少量有机溶剂，利用提高温度和增加压力来进行固体或半固体样品中有机物的萃取，具有时间短、溶剂少、萃取效率高等显著特点。吉天仪器APLE-2000为“土壤详查”项目提供了高效的萃取前处理解决方案。 样品采集采集土壤样品。从公路绿化带采集土壤，样品采集后做自然风干处理。 仪器吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪（使用33ml规格的样品萃取池，60ml规格的收集瓶）；分析天平：精度为0.1mg；研钵和研杵；溶剂蒸发仪/氮吹仪；火焰离子气相色谱GC-FID。 更多仪器条件、试剂和溶剂、样品制备请下载附件查看加标回收测定 采用GC-FID检测萃取液中的正癸烷，保留时间定性，峰面积定量，外标法计算萃取液中正癸烷的浓度。加标回收率Recovery的计算公式： Recovery% = （Cx-C0）×Ve×100/V0*式中：Cx是萃取液中正癸烷的浓度V/V； Ve是样品萃取液的体积 ml； V0是样品中挥发性物质的加标体积 ml. 说明*：实验结果 C0 = 0  实验结果我们对采集土壤样品中的挥发性有机物（苯系物）进行了分析。火焰离子气相色谱GC-FID的测试曲线如图1所示。                                               图1 GC-FID上挥发性有机物的测试曲线 取样品进行加标回收率实验，考察4种挥发性有机物（苯、甲苯、乙基苯、二甲苯）的加标回收情况。实验结果表明，各组分的加标回收率均在92.4%-100.0%之间，符合分析检测的要求。加标回收3组平行样品的RSD值在0.59%-3.17%，符合稳定性要求。表3 土壤中挥发性有机物的加标回收率指标加标回收率%平均值RSD%第二遍萃取 苯94.3 96.5 3.17ND95.2ND100.0ND 甲苯92.4 92.7 0.59ND93.3ND92.4ND 乙基苯92.4 93.3 1.02ND93.3ND94.3ND 二甲苯92.4 94.3 1.75ND95.2ND95.2ND 结论本文契合全国土壤污染状况详查工作的需求，为测定土壤中的挥发性有机物（苯系物）提供了解决方案。采用快速萃取法对土壤样品进行前处理，从而实现提取的目的，选择火焰离子气相色谱完成了土壤中挥发性有机物的测定工作。用APLE-2000快速溶剂萃取仪进行样品前处理，采用溶剂量少、提取速度快、操作方便，大大提高了实验室分析检测效率，是未来土壤样品萃取前处理的重要发展趋势。