烟草中亚硝胺、多环芳烃、尼古丁及相关杂质检测方案(固相萃取)

[烟草分析解决方案1 烟草产品分析 -适用于法规认证和研究 Waters 为了满足日益严格的法规要求，烟草实验室需要面对无数科学和运营挑战。烟草检测需要对复杂天然产物和烟雾基质中的痕量成分进行分析，通常要经过繁琐的样品净化流程才能达到要求。此外，烟草检测还需要通过可靠的方法进行报告监管、质量控制，并对原材料及成品中的污染物质进行筛查以确保产品安全。 目前人们已经在烟草和烟雾排放物中鉴定出多种主要的有毒物质，需要对这些有毒化合物进行准确定量以满足法规要求。此外，全球正在建立烟草产品检测标准，旨在减少甚至消除烟草和烟雾中添加剂和有毒化合物的含量，从而降低对于健康方面造成的危害。因此，针对烟草制品开发一种稳定且可靠的分析方法对于全球烟草危害最小化行动而言，具有至关重要的意义。 由于缺少检测烟草制品中多种成分的标准化方法，本行业的利益相关方、CRO公司、监管机构以及标准化组织(CORESTA和ISO TC/126)正在就构建地区性和全球性烟草制品检测能力以及开发国际化标准展开合作。目前，人们通过参比烟草制品和能力验证项目来确保烟草实验室报告数据的一致性和可比性。通过分析各种烟草制品获得准确且优质的数据，对于监控法规依从性及满足产品标示要求至关重要。 应对上述难题需要开发出新的样品前处理策略、分析仪器、信息学工具以及服务支持，从而逐步提升实验室效率。 沃特世解决方案 沃特世系列产品和服务以其业界一流的技术，帮助烟草检测实验室从容应对各种分析挑战。我们的分析解决方案拥有超高灵敏度、选择性、重现性和通用性，可轻松鉴定多种化学物质，同时能够满足合规性要求、降低运营成本并提升分析效率。 沃特世提供的分析解决方案通过整合分析标准品、试剂、色谱柱、样品前处理产品、色谱、质谱、数据管理和信息学软件，能够解决各种应用难题。沃特世致力于提供最先进的技术以促进新方法开发，从而满足烟草产品的相关法规要求。 样品前处理和消耗品 超高效液相色谱 大气压气相色谱 合相色谱 质谱 数据管理和信息学软件 沃特世全球服务 高效、经济的样品前处理可提高实验室检测能力 烟草应用 烟草和烟草烟雾均为复杂的混合物，其中许多化合物含量极低。对烟草和烟草烟雾中的痕量成分(例如TSNA、PAHs、农药及其他有害成分)进行定量分析前需要先进行样品净化。包括CORESTA方法CRM-72在内的行业标准建议采用沃特世(Waters)Oasis SPE HLB小柱3cc(60mg)测定烟草制品中的TSNA。 烟草特有的亚硝胺(TSNA) 多环芳烃(PAHs) 多残留农药分析 霉菌毒素 用于定量分析的沃特世样品前处理解决方案可轻松提供可重现的分析结果，获得较高的分析物回收率，同时降低基质干扰。经证实，QuEChERS方法对于多种食品和农产品(包括烟草产品)中农药和霉菌毒素的多残留分析非常有效。 方法开发和验证 实现最高柱效和通量 烟草应用 开发和验证用于分析烟草、烟雾和风味物质的方法需要高效的分析工作流程(包括萃取和净化优化)、可追溯的校准标准品以及同位素标记的内标，以便降低色谱(LC和GC)和质谱(MS和MS/MS)联用进行检测时所带来的分析和仪器差异性。 分析烟草、烟雾和风味物质 氨基酸、霉菌毒素和多残留农药的标准品套装 沃特世领先业界的HPLC、UPLC/UHPLC、UPC2@、GPC、SEC及其他色谱柱产品组合广泛，可提升方法开发、验证和实验室内部方法转换的效率。沃特世还可以为烟草实验室提供一系列经过认证的标准品、参比物质和应用解决方案，不仅能够实现精简快速的工作流程，还可以提高分析结果的可靠性、 LC、GC、UPC²和MS系统的系统性能标准 主要特点/优势 主要特点/优势 业界领先的可靠性和重现性 节省高成本的标准品和试剂验证时间 各种通用型和专用型色谱柱 精准制备，确保分析结果准确性始终如一 无可比拟的分析性能 经过优化的套装，保证您的系统始终以最佳性能运行 UPLC和HPLC色谱柱 沃特世分析标准品和试剂 生物活性化合物的分离和纯化 植物的提取和纯化 提取自烟草的尼古丁具有多种不同的用途，包括制作电子烟油制剂、口服烟草制品以及药物。从烟草中高效提取出尼古丁并进行纯化可确保尼古丁制剂所用成分的品质、安全性和有效性。 沃特世可提供从分析级到制备级的液相色谱(LC)和超临界流体色谱(SFC)纯化系统，品种十分齐全。我们的解决方案灵活且可扩展，能够满足高通量的需求。 沃特世的SFE系统为从固体或半固体基质中萃取组分提供了一种高效的选择性手段。与加压液体萃取(PLE)不同， SFE以超临界二氧化碳为主要的萃取溶剂，是一种可持续且经济实惠的样品前处理方法。 与传统的正相溶剂萃取系统相比，SFE方法溶剂残留极少甚至没有，萃取纯度及收率极高，且操作成本更低。 萃取生物活性化合物，例如萃取烟草中的尼古丁用于制作电子烟油 通过植物提取物制备风味物质 从植物中萃取蜡和精油 SFE生物-植物萃取系统 缩短样品周转时间并降低常规分析成本 烟草应用 严格的法规要求和追求更优质烟草制品的需求增加了质量控制检测的必要性。烟草QC实验室支撑着整个生产工艺，有助于确保原材料和成品的安全性、有效性、合格性以及合规性。 尼古丁及相关杂质风味物质(香味和口味)糖类和甜味剂 保质期和稳定性研究 针对常规QC分析， Waters ACQUITY UPLCH-Class系统比传统HPLC具有更显著的性能优势，它采用各种光学(TUV、PDA和荧光)和质谱检测(ACQUITYQDa)技术进行分析，能够确保原材料的一致性，实现生产过程监控、组成和标签说明验证、真伪鉴别、来源分析以及伪劣产品鉴定。 配备ACQUITY PDA和ACQUITY QDa质谱检测器的ACQUITY UPLC H-Class 主要特点/优势 配备ACQUITY PDA和ACQUITY QDa质谱检测器的ACQUITY UPLC H-Class 运行速度提升高达10倍，同时可改善灵敏度、分离度和方法稳定性 溶剂消耗量降低最多95%，有效节省购置和处理成本 大幅缩短方法开发和验证时间 轻松满足或超过法规限值 更快地生成合规性报告，确保产品尽快上市 Minutes 使用UPLC/UV-MS通过单次进样分析经稀释的电子烟油来同时测定电子烟油中的尼古丁及7种相关杂质。 采用基于MS/MS的系统进行多类化合物检测 烟草应用 FDA监管报告和新产品提交内容要求对烟草和烟草烟雾中的有害及可能有害的成分(HPHC)进行分析。HPHC分析需要使用经过验证的分析方法，并具有较宽的线性动态范围、高灵敏度和选择性，以便准确定量不同烟草基质(香烟烟草、香烟烟雾、雪茄烟草、雪茄烟雾、电子烟油、电子香烟以及各种无烟烟草制品)中的痕量有害成分。 烟草特有的亚硝胺(TSNA)伯胺和杂环胺 ( 羰基化合物 ) 沃特世提供的串联四极杆MS/MS系统产品组合(Xevo°TQD、Xevo TQ-S micro和XevoTQ-XS)为开发高效的多组分UPLC-MS/MS方法提供了保障，同时可实现最高水平的灵敏度、选择性、稳定性、速度和准确度。 XO0L Xevo TQ-S micro 主要特点/优势 RADAR技术通过在定量MRM方法的开发过程中同时采集全扫描背景数据来监控基质干扰 采用IntelliStart""技术尤动优化仪器参数 使用Quanpedia数据库搜索、管理和自动优化方法 简单的"稀释注入"方法可简化样品前处理，从而提高实验室分析效率 使用UPLC-MS/MS测定烟草中的TSNA。同时采集全扫描TIC(灰色)和MRM色谱图(彩色)以快速开发和优化方法。 挥发性物质和半挥发性物质的痕量定量分析 大气压气相色谱-无需牺牲数据质量的GC/MS 烟草应用 烟草和烟草烟雾中的多数挥发性化合物和半挥发性化合物可通过GC-MS或GC-MS/MS的电子轰击(EI)模式进行分析。El是一种"硬"电离技术，可产生高度碎裂的碎片离子。然而， APGC是一种适用于沃特世串联四极杆和高分辨率质谱系统的"软"电离离子源，其产生的碎片离子碎裂程度比El更低(请参见下方的质谱图)，从而可为复杂样品基质中的痕量物质定量提供更出色的灵敏度和特异性。 二恶英和呋喃 适合GC分析的农药 挥发性亚硝胺 无需牺牲数据质量的LC和GC工作流程可借助沃特世通用离子源结构在同一MS平台上执行，从UPLC快速切换至GC， 从而提升实验室分析能力并扩大化合物覆盖范围。用户可以根据业务需求有针对性地定制分析方法，最大限度延长正常使用时间，提高仪器利用率。 采用APGC进行农药分析。毒死蜱的谱图对比：EI(左)和APGC(右)。EI谱图(来自NIST)中具有大量碎片，而APGC谱图中碎片较少并且以[M+H]+作为基峰。 结构异构体和手性化合物分析 利用合沐色谱扩展LC和GC分离的极限 烟草应用 香烟烟草的化学组成包括生物碱、类胡萝卜素、萜类化合物、西松烷二萜化合合、多酚类物质、固醇及其降解产物的各种结构异构体。完全分离天然产物中的这些棘手化合物需要采用正相和反相色谱的正交分离方法。 结构类似物和异构体 手性和非手性化合物-精油 生物碱、类胡萝卜素、多酚类物质 超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography"，UPC2)利用CO，与各种极性和非极性有机溶剂的互溶性来对结构类似物、异构体以及对映体和非对映体混合物进行分离检测和定量。UPC?技术提升了分离科学实验室解决复杂和常规分离难题的能力。 使用QTof-MS的MSF数据采集：精确质量数母离子和碎片离子、保留时间误差、质量数误差(ppm)、同位素匹配以及加合物。 烟草应用 多残留农药 天然及化学毒素 萃取物和溶出物 了解烟草的影响 烟草应用 研究接触烟草和烟草烟雾化合物的情况时，需要对有毒物质和致瘾物质及其在烟草制品中的代谢物以及在吸烟人群、二手烟接触人群体内内代代物进行准确测定。 了解烟草对健康的影响 沃特世提供了多样化的LC-MS/MS系统产品组合，适用于分析研究以及常规诊断测试。沃特世系统产品组合实现了分离科学、质谱和数据管理软件与样品前处理解决方案的完美整合，适用于在临床实验室的常规应用中开发和实施LC-MS/MS. 接触生物标志物了解烟草使用和吸烟行为 分析烟草制品和人体内的有害成分 具有极致灵敏度的Xevo TQ-XS系统 MRM 色谱图：牛血清中浓度为1ng/mL的可替宁的第一通道(A)；牛血清中浓度为1 ng/mL 的可替宁的第二通道(B)；牛血清中浓度为1 ng/mL 的可替宁-d3的通道。图中展示相关色谱 数据(分析物；峰面积；信噪比)。致谢： Dunlop et al.，Determination of Cotinine by LC-MS/MS with Automated Solid-Phase Extraction， 2013，Journal of Chromatographic Science 2013；1-6. 信息学软件和数据管理 搭建科学数据与决策制定之间的技术桥梁 烟草实验室所面临的许多棘手问题都与数据相关-数据采集、数据分析、数据管理和做出准确数据报告。产品开发过程中收集到的分析数据还可以为未来的产品开发和FDA实质等同性文件归档提供指导信息。沃特世开发了能够满足这些需求的多款软件解决方案，它们能帮助分析机构轻松管理通过各种分析技术获得的不断增长的大量数据，同时还能最大限度确保样品管理和法规流程高效无误。 NuGenesis°实验室管理系统 该系统实现了协同数据、工作流程和样品管理能力的独创性结合，能够为产品的整个生命周期(从开发到生产)提供支持。该平台以用户为中心，涵盖了符合法规要求的NuGenesisSDMS数据资源库、灵活的分析电子实验室记录本NuGenesis ELN以及NuGenesis样品管理系统NuGenesis可实现诸如样品提交和结果审查、稳定性测试、科学搜索、多供应商软件关联、实验室库存、数据保留和合法持有以及实验室执行方法等数据之间的无缝链接。借助NuGenesis实验室管理系统，实验室和业务实现了前所未有的紧密关联。 Empower° 3色谱数据软件 此软件可极大地简化样品的运行和重要结果的生成。Empower 3的界面设计致力于最大程度提高工作效率，不断改善收集、处理和打印色谱数据的操作体验。利用Empower 3的可扩展模块化结构，从单一的工作站完美进化为企业级系统，成就了最为现代化并具有高可用性的安全企业架构。Empower可确保满足21 CFR PartII的法规要求，其电子记录和电子签名的完整审计追踪可满足FDA要求。 'Empower 3 MassLynx软件 此软件可采集、分析并发布沃特世质谱信息，以便进行全面的仪器控制和数据处理。为了有助于数据采集并将数据转换为可用结果，MassLynx软件提供了简单易用的应用软件，便于将MS的功能集中到实验室的特定任务中。 Progenesis°QI LC-MS数据分析软件 使用此软件，您能够准确定量并鉴别样品中发生明显变化的化合物。 Progenesis QI软件支持所有常用的供应商数据格式，还提供有导向性工作流程，可以帮助您克服数据分析挑战，快速找到目标化合物并导出结果以供"组学"研究之用。 Progenesis5QI UNIFI科学信息系统 此系统是首个将LC和高性能MS数据(包括四极杆和飞行时间质谱)融入同一解决方案的软件平台，它可在联网的实验室环境中进行数据的采集、处理、可视化和报告，并且具有可配置的合规性工具。 在烟草分析中，数据分析、处理和报告生成一般属于不同的工作，通常需要多位专业分析人员的参与。UNIFI有利于实现整体且简化的工作流程：有助于您快速完成从分析方法到自动化数据处理、再到结合科学数据库确认样品信息、最后到报告分析结果的过程。 提供世界一流的服务和支持 沃特世全球服务 沃特世服务和支持部门致力于根据您的实际预算情况为您量身定制能够最大程度提升实验室工作效率的产品。我们的服务将帮助您保持系统最佳性能、最小化停机时间、解决科学应用难题和满足严格的法规要求。作为您的服务和支持供应商，我们唯一的目标就是帮助您的实验室和业务取得成功。 沃特世高质量的支持和咨询服务将确保您在全球任何地方的实验室都能取得成功。 沃特世自2001年以来连续获得ACE大奖，一直致力于提供一流的技术知识、问题解决方案和流程支持。 沃特世科技(上海)有限公司 地址：上海市浦东新区金海路1000号 金领之都13栋 邮编：201206 电话：021-6156 2666 传真：021-61562777 北京分公司 地址：北京市朝阳区铜牛国际大厦光华路15号院2号楼9层 邮编：100026 电话：010-5209 3866 传真：010-52932298 广州分公司 地址：广州市荔湾区中山七路50号西门口广场1707-08室 邮编：510170 如需获取当地销售办事处的信息，请访问www.waters.com/contact 电话：020-2829 6555 传真：020-28296556 成都分公司 地址：成都市高新区科斗南路88号天府生命科技园孵化楼C1栋411室 邮编：610023 电话：028-67653588 传真：028-6765 3580 沃特斯中国有限公司 地址：香港新界沙田香港科学园 科技大道西2号生物资讯中心6楼608室 电话：852-29641800 传真：852-25496802 全国免费售后服务热线： 扫一扫，关注沃特世微信 800(400)820 2676 www.waters.com Waters THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. Waters，ACQUITY， ACQUITY UPLC，ACQUITY UPC， Empower， HDMS，MassLynx， NuGenesis，Oasis， Progenesis， QDa， SYNAPT， UNIFI， UPLC， UPC?和Xevo是沃特世公司的注册商标。ApexTrack， DisQuE， IntelliStart， RADAR，Vion和UltraPerformance Convergence Chromatography是沃特世公司的商标。其它所有商标均归各自的拥有者所有。 2016年7月720005771ZH TC-SIG THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 沃特世系列产品和服务以其业界一流的技术，帮助烟草检测实验室从容应对各种分析挑战。我们的分析解决方案拥有超高灵敏度、选择性、重现性和通用性，可轻松鉴定多种化学物质，同时能够满足合规性要求、降低运营成本并提升分析效率。 沃特世提供的分析解决方案通过整合分析标准品、试剂、色谱柱、样品前处理产品、色谱、质谱、数据管理和信息学软件，能够解决各种应用难题。沃特世致力于提供最先进的技术以促进新方法开发，从而满足烟草产品的相关法规要求。样品前处理和消耗品超高效液相色谱大气压气相色谱合相色谱质谱数据管理和信息学软件沃特世全球服务