高聚物乳液中三种颗粒尺寸检测方案(激光粒度仪)

应用动态光散射解析一个悬浮液中的三种颗粒尺寸 关键词：动态光散射，聚苯乙烯乳液颗粒，颗粒度 1介绍 动态光散射（DLS）是一种测试悬浮液中颗粒大小的技术。这些颗粒进行随机或者布朗运动，移动速度直接与颗粒度相关，越小的颗粒移动速度越快。光通过悬浮液时，颗粒运动会产生散射光强度波动。散射光波动的探测和分析允许我们计算颗粒粒径。 高聚物乳液以接近完美球体分布著称可以被用来验证DLS性能。因为DLS是一种以测试单分散样品平均粒径著称的技术，所以在单一悬浮液中区分不同颗粒尺寸是一个重大的挑战。解析多种颗粒尺寸的能力取决于几个因素，包括颗粒的大小、颗粒的相对散射强度、颗粒分布的离散指数、样品制备的质量和数据质量。 这里我们用Litesizer 500解析悬浮液中两种和三种不同尺寸的颗粒。 2实验 2.1材料 制备从22nm到700nm的聚苯乙烯乳液颗粒如下： 样品1：一种22nm和500nm颗粒以4:1分布于10mMNaCl悬浮液。 样品2：一种22nm和100nm颗粒以20:1分布于10mMNaCl悬浮液。 样品3：一种22nm、100nm和700nm颗粒以3:1:1分布于去离子水悬浮液。 2.2方法 所有的DLS测试在25℃下以背向散射（175°）检测。运行次数、激光衰减和聚焦位置自动由仪器最优化。被用于分析的模型是“narrow”。当分析DLS数据时，通常应用两种可能的模型，“general”或者“narrow”。如果样品未知或者预期是一个单宽峰，应该应用general模型。如果预期是一个或者更多的峰，应该应用narrow模型。因此，在这里我们的实验应用narrow模型。 3结果与讨论 样品1（粒径是22nm和500nm聚苯乙烯颗粒以4:1比例）粒径分布如图1所示。 可以看到两个很好解析的峰，代表两种颗粒尺寸。分散系数是25.7%，如图2所示。通常情况下，如果样品只包含一种颗粒尺寸，乳液标准品的分散系数<10%。分散系数大于10%一般表示混合颗粒尺寸。也如图2所示，运行次数是六次。这表明六次运行可以得到足够的数据，总测试时间是一分钟。 第二个分析的双分散样品颗粒尺寸间更小的差别-22和100nm以20:1的比例，如图3所示。也可以清楚看到两个区分的峰值，分别对应两种颗粒尺寸22nm和100nm。 虽然许多的双分散样品已经成功地用市场上不同的仪器表征，但据我们所知没有三种颗粒尺寸混合高准确度的报导。我们这里报告了使用Litesizer 500精确且准确地表征一个悬浮液中三种颗粒尺寸22,100和700nm以至少3:1比例（样品3）如图4所示，表明对应三种颗粒尺寸的三个很好解析的峰。分散系数是27.8%，与混合颗粒一致。与双分散样品一致，数据在一分钟内获得。 4结论 动态光散射已经被用在Litesizer 500来表征两种和三种聚苯乙烯混合颗粒。