鱼类样品中二噁英、多氯联苯、呋喃类物质检测方案(快速溶剂萃取)

鱼类样品二噁英、呋喃及多氯联苯类物质的自动化检测 Introduction 引介 已经有实验证实，在各种食物中不同程度上检测到了 PCDD/F&PCBs， 其中就包括人类所大量消费的食用鱼上。有证据表明，鱼肉中污染物的含量与海水中沉淀物之间存在着一定的联系。检测 PCDD/Fs 可参照美国环境署 EPA 1613条例，检测 PCBs 可参照 EPA 1668条例。传统索氏萃取法耗时久，重复性差，结果数据不够好。这篇文章将详细阐述用PLE 和自动净化装置 PowerPrep 检测鱼肉中污染物的浓度。这类检测往往在一天内就可以完成对一份样品的处理。 Instrumentation 仪器 Fisher OptimaQ Hexane Fisher Optima R Toluene ■Cambridge Isotope Labs (CIL) EDF-25 26 Fortified Fish Reference Material ( ■ CIL EDF-8999 M ethod 1 613 13 C PCDD/F Stock Solution ) ( CIL EDF-5999 13 C PCDD/F Recove ry Standard ■ CIL EC-4995 13 C P CB Internal Isot ope Dilution Standar d who-12 PCB and 17 0/180 ) ( CIL EO-5275 13 C PCB Recovery St andard ) Results 含量 文献含量 回收率% 2378-T4CDF 19.79 18.7±9.35 87 2378-T4CDD 20.40 19.8±0.099 87 12378-P5CDF 36.34 39±19 91 23478-P5CDF 37.77 37.8±18.9 90 12378-P5CDD 38.02 40±20 93 123478-H6CDF 74.62 83.3±41.7 87 234678-H6CDF 56.72 62.8±31.4 83 234678-H6CDF 54.72 58.6±29.3 84 123789-H6CDF 51.78 57.3±28.6 89 1234-H6CDD 47.42 54.9±27.4 83 123678-H6CDD 50.13 51.1±25.5 83 123789-H6CDD 50.48 52.9±26.4 1234678-H7CDF 76.24 81.6±41.3 83 1234789-H7CDF 70.84 76.7±38.8 87 1234678-H7CDD 65.61 70.7±35.3 87 OCDF 173.68 185±92.5 OCDD 166.25 181±90.5 79 33'44'-T4CB 612.91 451±225 77 344'5-T4CB 1.89 3.0±1.5 68 233'44'-P5CB 105.80 108±54 58 2344'5-P5CB 8.15 7.73±3.86 66 23'44'5-P5CB 298.35 348±174 45 2'344'5-P5CB 39.47 67 33'44'5-P5CB 419.82 431±215 62 233'44'5-H6CB 17.35 23.3±11.6 64 233'44'5'-H6CB 5.58 9.3±4.6 74 23'44'55'-H6CB 12.55 12.0±6.0 78 33'44'55'-H6CB 477.50 512±256 90 233'44'55'-H7CB 29.93 89 22'344'55'-H7CB 99.94 116±58 83 233'44'55'-H7CB 1.84 3.51±1.75 90 Conclusions 结论 鱼类样品二噁英、呋喃及多氯联苯类物质的自动化检测Introduction引介已经有实验证实，在各种食物中不同程度上检测到了PCDD/F&PCBs，其中就包括人类所大量消费的食用鱼上。有证据表明，鱼肉中污染物的含量与海水中沉淀物之间存在着一定的联系。检测PCDD/Fs可参照美国环境署EPA 1613条例，检测PCBs可参照EPA 1668条例。传统索氏萃取法耗时久，重复性差，结果数据不够好。这篇文章将详细阐述用PLE和自动净化装置PowerPrep检测鱼肉中污染物的浓度。这类检测往往在一天内就可以完成对一份样品的处理。Instrumentation仪器■ FMS, Inc. PLE®■ FMS, Inc. PowerPrep®■ FMS, Inc. SuperVap® 6 Concentrator■ FMS, Inc. SuperVap® Vial Concentrator■ FMS, Inc. 250 mL concentrator tubes (1 mLtermination)■Thermo Trace GC Ultra with high res magnetic sector DFS Thermo mass specConsumables消耗品■ FMS, Inc. Jumbo Acidified Silica column■ FMS, Inc. Classical Acid-Base-Neutral column■ FMS, Inc. Basic Alumina column■ FMS, Inc. Carbon-Celite column■ Millipore OmniSolv® Benzene■ Fisher Optima® Dichloromethane■ Fisher Optima® Ethylacetate■ Fisher Optima® Hexane■ Fisher Optima ® Toluene■ Cambridge Isotope Labs (CIL) EDF-2526 Fortified Fish Reference Material■ CIL EDF-8999 Method 1613  13 C PCDD/F Stock Solution■ CIL EDF-5999  13 C PCDD/F Recovery Standard■ CIL EC-4995  13 C PCB Internal Isotope Dilution Standard who-12 PCB and 170/180