环境空气中非甲烷总烃检测方案(气相色谱仪)

气相色谱仪分析非甲烷总烃方案 (山东金普分析仪器有限公司)   非甲烷烃（NMHC）又称非甲烷总烃，通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物（其中主要是C2～C8）。大气中的NMHC超过一定浓度，除对人体健康有害外，还能产生化学烟雾，对环境和人类造成一定的危害。我国《大气污染物综合排放标准》（GB16927-1996）中的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg/m3。   目前监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但多数国家采用气相色谱法，因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计。 一、标准依据 总烃/非甲烷总烃/专业化的气相色谱系统,主要依据：HJ604-2011《环境空气总烃的测定气相色谱法》，HJ/T38-1999《国家污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》等标准，采用双氢焰检测器/双管定体积进样阀进样的设计，只需一次进样可同时分析总烃和非甲烷总烃，最低检测浓度0.05mg/m3 。 二、主要技术指标 甲烷最小检测浓度≤0.02ul/L 三、 试剂和材料 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 氮气：99.9％的纯氮。用装有5A分子筛净化管净化。 3.1.2 氢气：99.9％。用装有硅胶和活性炭净化管净化。 3.1.3 空气：由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气，用装有硅胶和活性炭净化管净化。 3.1.4 净化空气：经除烃的净化空气装置处理 3.2 制备色谱柱使用的试剂和材料 3.2.1 制备色谱柱和填充物参考4.3条的有关内容。 3.2.2 色谱标准物：以氮气为底气7.1mg／m3(10ppm)左右的甲烷标准气体。 四、仪器配置 4.1 仪器：GC-2010气相色谱仪 4.1.1 仪器主要部件：带有氢火焰离子化检测器，附带柱加热炉，温度调节器，注入口加热器，检测器加热器及相应的温度调节器，放大器等。 4.1.2 控制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计。 4.2 进样器：仪器自带不锈钢进样口或六通阀，1ml定量管。 4.2.1 注射器：1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干个。 4.3 色谱柱： 4.3.1 色谱柱类型：空柱校或填充柱。 4.3.2 色谱柱数量：2～3根。 4.3.3 色谱柱的特征： 4.3.3.1 材料：不锈钢。 4.3.3.2 长度：1～2m。 4.3.3.3 内径：φ5mm。 4.3.3.4 形状：螺旋形。 4.3.4 填充物： 4.3.4.1 装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料(空柱子)。 4.3.4.2 粒度：60～80目。 4.3.5 填充方法： 不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通过软管接漏斗，将担体慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装担体的同时，开启真空泵抽气，并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀，填充完毕后用玻璃棉塞住。为防止玻璃棉及担体抽入真空泵，在真空泵和色谱住之间联结一毛细管和缓冲瓶。 4.3.6 色谱柱的老化： 将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上，另一端不接检测器，用低流速(约10ml／min)的载气通入，柱温升至100℃老化约24h，然后将色谱栓接入色谱系统，待基线走平直为止。 4.4 检测器：FID氢火焰离子化检测器。 4.5 记录仪：量程5～10mV。 五、 样品 5.1 样品性质 5.1.1 样品名称：环境空气样品。 5.1.2 样品状况：气体。 5.2 采样和贮存方法 用100ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品，反复置换三次后，抽取100ml样品用橡皮帽封住针头送往实验室待测；样品当天分析完毕。 六、 操作步骤 6.1 调整仪器 6.1.1 汽化室：70～100℃。 6.1.2 柱温：70℃。 6.1.3 载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择。 6.1.4 检测器温度：150℃。 6.1.5 记录仪： 6.1.5.1 衰减：根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减。 6.1.5.2 纸速：5mm／min。 6.2 校准 6.2.1 外标法 6.2.1.1 校准次数：根据仪器的稳定性，一般在一批样品中，可在开始、中间和最后各校准一次。 6.2.1.2 标准样品的制备：以标准甲烷气，在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系列浓度的标准气体。 6.2.2 标准样品的使用条件 6.2.2.1 标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。 6.2.2.2 使用的标准样品：要求只出单一峰，没有其他干扰物质。 6.3 试验 6.3.1 进样 6.3.1.1进样方式：采用注射器或六通阀进样。 6.3.1.2 进样量：1ml。 6.3.1.3 操作：用注射器抽取待测样品，反复置换三次后，准确抽取1ml，迅速注入色谱系统。 七、典型谱图 八、配置方案 名称 型号 数量 气相色谱仪 GC-2010 1台 检测器 双FID氢焰检测器 2个 不锈钢填充柱 Φ5*2m 1根 不锈钢空柱Φ5*1m 1根 六通阀 1个 色谱工作站 N2000专用工作站 1套 标准气 甲烷、丙烷、除烃空气 1瓶 气源 氮气、氢气、空气 1套 空气除烃装置 1套 电脑，打印机   1套