溶剂油中单环及多环芳烃含量检测方案

15一 双波长紫外分光光度法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量 王秀君 安文珍 于广欣 戴俊台 (石家庄炼油厂研究所 河北省 石家庄市 050032) 摘 要 建立双波长紫外光谱法测定溶剂油中单环及多环芳烃含量的分析方法。检测波长分别为260nm、287.4nm、285nm，环环芳烃在285nm 处得到吸光度A与芳烃浓度C的标准工作曲线；单环芳烃在260nm与287.4nm 等吸收点获得吸光度差A 与单环芳烃浓度C的标准工作曲线。单环芳烃的吸光度差AA与浓度C的标准曲线方程为AA=18.669C-0.0009， r=0.9995(n=6)；回收率101.1%，相对标准偏差小于0.5%多环芳烃标准曲线方程为A=57.7C-0.001， r=0.9998(n=6)；回收率99.8%，相对标准偏差小于0.03%。 关键词 双波长；等吸光度；单环芳烃；多环芳烃 1 前言 近年来，由于许多芳烃及多环芳烃化合物被确定或被怀疑有致癌和致突变作用，因此， 溶剂油中的芳烃尤其是多环芳烃含量的大小对它的质量影响很大。到目前为止，溶剂油中芳烃含量的测定还没有正式的国标和企标，用苯胺点法可间接测定芳烃含量，但该方法费时、费试剂，影响分析结果的因素多，而且苯胺对人体的毒性大，也有人采用红外光谱法测定煤油中芳烃含量，但这只能求出油品中总芳烃。而紫外导数法用于定量分析时，在本质上属于单点测量方法，不能同时对共存的既含单环芳烃又含多环芳烃的多组分进行同时测定。本文为了克服这些缺点，通过柱层吸法从溶剂油中提取单环及多环芳烃做标样，先经化学反应除掉溶剂油中的共轭二烯烃，然后用双波长紫外法分别测定溶剂油中的单环芳烃及多环芳烃含量。收到了满意的效果。 2 试验部分 2.1 仪器和试剂 UV-1201 紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司生产)。 扫描范围190nm-350nm；狭缝宽2nm；记录范围0.000—2.000A。 玻璃分离柱，19×500mm 二根。 异辛烷：光谱纯或分析纯经柱色谱二次处理，要求在220nm-320nm 内， 其A<0.002 粗孔硅胶；Y-Alo， 中性，100目一200目，已活化。 石油醚；苯；无水乙醇(AR) 2.2 用柱层析分离溶剂油中芳烃标样 层析用硅胶及Y-AlO先分别用乙醚泡5min， 倾去上层醚液，并在布氏漏斗上抽吸硅胶及Y—Alo， 中的乙醚，如此反复三次，待残存的乙醚挥发后，将硅胶及Y一AlO 在130℃下恒温活化1h。 在玻璃层析柱上，底部塞以用苯提取过