馏分燃料中硫醇硫检测方案(自动电位滴定)

ZDJ-5应用―—馏分燃料中硫醇硫测定 摘要：在无硫化氢的喷气燃料，汽油，煤油和轻柴油中含有硫醇硫及元素硫。其存在影响喷气燃料，汽油，煤油和轻柴油的气味，对燃料系统，橡胶部件有不良影响及对燃料系统具腐蚀性。 参照中华人民共和国国家标准《馏分燃料中硫醇硫测定法》(电位测则法) GB/T 1792-88，我们对馏分燃料进行了测定。 实验原理及方法 将无硫化氢试样溶解在无水乙酸钠溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用 pH玻璃电极作为参比电极，银/硫化银电极作为指示电极，电位突跃指示滴定终点。本方法适用于测定含量在0.0003~0.01%(m/m)范围内 二、 使用仪器及介绍 容量(滴定)控制单元 5.7寸单彩触摸屏控制，中文界面， office 操作，简单易懂。 测量单元模块化 电位测量单元、永停测量单元、电导测量单元(可以互换)。 自动化功能 自动补液、清洗、滴定、判断终点，自动识别测量模块和软件。 专用操作模式 预滴定、预设终点滴定、空白滴定、手动滴定、生成专用滴定模式。 测量数据处理功能 支持数据显示、存储、查阅、打印(扩展功能)、远程传输、报警。 耐腐蚀滴定系统，，可进行多种滴定反应。 通过雷磁专用数据采集软件，可在计算机虚拟界面操作各种滴定分析、滴定方法的编辑管理、滴定结果计算公式的编辑、滴定曲线和数据的存储以及数据处理和统计等功能。 容量自动控制精度高， mV曲线+一次或二次微分曲线自动跟踪记录，终点由计算机自动判断，误差小。 使用仪器： ZDJ-5型自动滴定仪 使用电极： 231-01pH玻璃电极作为参比电极，银/硫化银电极作为指示电极 三、 溶液配制 酸性滴定溶剂： 1.6g 无水乙酸钠加入20ml无氧水中，再加975ml异丙醇，并加4.6ml冰乙酸。 碱性滴定溶剂： 1.6g无水乙酸钠加入25ml无氧水中，再加975ml异丙醇。 0.1 mol/L硝酸银标准溶液： 在100 ml水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释成1L。 0.01 mol/L 硝酸银标准溶液： 吸取 10 ml 0.1 mol/1 硝酸银标准溶液于棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻线。 四、 银/硫化银电极制备 使用216-01银电极，按下法涂渍银电极表层：用金相砂纸檫亮电极，直至显出清洁光亮银表面。把电极置于操作位置，银丝端浸在含有8ml 1%硫化钠溶液的100ml酸性滴定溶剂中。在搅拌条件下，从滴定管中慢慢加入10ml 0.1 mol/L 硝酸银醇标准溶液，电位滴定硫离子。滴定时间控制在10~15min。 两次滴定之间，电极存放在含有0.5ml 0.1 mol/L 硝酸银醇标准溶液的100ml 酸性滴定溶剂中至少5 min. 当硫化银表面层不完好或灵敏度低时，应重新涂渍银电极表层。 五、 实验步骤 1) 仪器准备，参照 ZDJ-5说明书 2) 参数设置 预滴定，最小滴定体积：0.02ml，最大滴定体积：0.5 ml 突跃量：：中。用 mv显示。平衡时间：5S 3) 建议以计算机连机控制做此化学滴定分析。 4) 吸取试验样品(90*汽油)50ml 加入装有100ml 滴定溶剂的200ml烧杯中，用0.01 mol/1 硝酸银标准溶液滴定样品 六、 滴定结果及计算 试样中硫醇硫含量X[%(m/m)]按式(1)计算： X=(V·C×3.206)/m (1) 式中：V——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液体积， ml； C―硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度， mol/L； m——所用试样的质量，g； 3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量，ggo 1.样品滴定曲线图 终点体积 0.5ml 电位-222mv V(ml) 2.样品滴定曲线图 终点1体积 0.04 ml 电位-69.1mV 终点2体积 0.50 ml 电位-220 mV V(ml) 3.样品滴定曲线图 终点1体积0.04ml 电位-78.1mV终点2体积 0.50 ml电位-210.4mV V(ml) 七.方法讨论 1)试验用硝酸银醇标准溶液配制好后需标定浓度。 2)此化学反应突跃明显，设置在“中”mV量在100~150mV之间。 三次滴定结果均为0.50 ml，重现性一致，硫醇硫含量符合测试要求。 如有相关问题，可按以下联系方式进行咨询 "雷磁”化学工程师服务热线：021-39506415 "雷磁”售后服务热线：021-39506400，39506401 “雷磁”服务邮箱： rex_xs@lei-ci.com 咨询QQ：4008271953 上海仪电科学仪器股份有限公司 　　　在无硫化氢的喷气燃料，汽油，煤油和轻柴油中含有硫醇硫及元素硫。其存在影响喷气燃料，汽油，煤油和轻柴油的气味，对燃料系统，橡胶部件有不良影响及对燃料系统具腐蚀性。　　　参照中华人民共和国国家标准《馏分燃料中硫醇硫测定法》（电位测定法） GB/T 1792-88,我们对馏分燃料进行了测定。