乌头碱中乌头碱的分析（按照2010版药典）检测方案(液相色谱柱)

May 30， 2013LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park.2Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801，FAX 010-6785-6882 乌头碱的分析(2010版药典) 图1乌头碱的分析结果(各峰上数字由上到下依次为分离度、不对称因子、理论塔板数) Minutes 图2(图1的局部放大图) Minutes 图3单酯型生物碱对照品的不同进样量的分析结果对比 HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mmi.d.x250mm 流动相： A：乙腈/四氢呋喃=25/15 B： 0.1mol/L 醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸 0.5ml) B85%(0.0min)->74%(48.0min)->65%(49.0min)->65%(58.0min)-≥85%(65.0min) 流0.8 mL/min 温 检 35°C PDA 235 nm 进样量： 如图所示 样 品： 乌头碱样品 检查对照品：双酯型生物碱对照品 对照品：单酯型生物碱对照品 以上样品均由客户提供 分析结果与讨论 分别尝试使用资生堂的 C18 MG 及 C18 MGII 色谱柱对乌头碱进行分析，发现使用 MGII色谱柱的分析结果更佳。 故使用 MGII 色谱柱对客户提供的乌头碱样品、检查对照品及对照品分别进样分析，结果如图1-2所示。其中各物质峰的理论塔板数均远远高于3000(药典要求：苯甲酰新乌头原碱峰理论塔板数不低于3000)，且各物质的分离度良好。由于没有单标，还请客户自己判断各个峰所对应的物质。 由于实验中所使用的检测器灵敏度非常高，所以在分析中将样品的进样量由药典要求的10uL 降低至 5uL 进样。如果进样量为10uL，则色谱峰会出现裂峰，如图3所示，裂峰部分与主峰的光谱图完全一致，故判断二者应该为同一物质，而裂峰的出现应该是由于样品的过载导致。之后，将进样量降低，裂峰现象消失。还请客户了解! ( 雷芳敏王莎城田修 )