液体乳中食品添加剂检测

苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下 0.34g/100ml；但溶于热水，也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。 实际使用中多为苯甲酸钠。苯甲酸与苯甲酸钠的性状和防腐性能相近。苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温53.0g/100ml左右），pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳pH是2.5‐4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的作用。 在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0.06g／kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。但用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。 据报道，2006年10月至2007年1月期间，研究人员从某地商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。因此，检测苯甲酸钠在牛奶中的使用量，对于保障公众的身体健康具有重要的现实意义。 

含有超量亚硝酸盐的饮水、蔬菜、粮食、鱼、肉制品、渍酸菜、隔夜炒菜等经人食用后，大量亚硝酸盐可使人直接中毒，而且硝酸盐在人体内也可被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与人体血液作用，形成高铁血红蛋白，从而使血液失去携氧功能，使人缺氧中毒，轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时可危及生命。不仅如此，亚硝酸盐在人体内外与仲胺类作用形成亚硝胺类，它在人体内达到一定剂量时是致癌、致畸、致突变的物质，可严重危害人体健康。

随着我国国民经济的高速发展，食品工业产值已跃居我国国民经济首位。随着食品工业的发展，食品添加济已成为加工食品不可缺少的基料，改善食品的质量、色香味，对原料至成品的保鲜、保质，对提高食品的营养价值等方面都起着重极为重要的作。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

色谱柱： Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006) 检测器： UV 227 nm 流动相： 甲醇-：磷酸盐缓冲液（pH 6.7）=1:9 流速： 1.2 mL/min 柱温： 40 ℃ 进样量： 10 μL 磷酸盐缓冲液（pH=6.7）：分别称取2.5 g 磷酸二氢钾（KH2PO4）和2.5 g 磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）于1000 mL 容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜（4.9）过滤后备用。

采用LC1620A高效液相色谱仪对酸奶中的阿斯巴甜进行含量测定，获得良好的检出灵敏度和分离效果，并对方法重现性和回收率做了考察，满足国标要求。

色谱柱： UPLC HSS T3 柱，2.1×50mm，1.8μm 柱温： 40℃ 流动相： 乙酸钠缓冲溶液（10mM 乙酸钠/10mM 乙 酸）/无水乙醇（90/10体积比） 流速： 0.9mL/min 进样体积： 2uL 检测波长： 227nm

本文建立了奶粉中香兰素、乙基香兰素素的ASPE-HPLC（ASPE， Automatic Solid-Phase Extraction）测定方法。奶粉中分别添加浓度为5 μg的香兰素、乙基香兰素的标准物质，经纯水提取后进行ASPE净化。 HPLC检测显示：香兰素、乙基香兰素在0.5-10 μg/mL范围内，线性关系均良好，平均回收率分别为香兰素105.8%、乙基香兰素102.5%，平行测定三次添加回收的相对标准偏差（RSD）为香兰素0.57%、乙基香兰素0.76%。该方法回收率、重复性和精密度好，适用范围广，满足香兰素、乙基香兰素检测的要求。