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农药混标盲样

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  • 日本林纯药公司肯定列表农药混标
    日本林纯药公司创建于1904年,主要生产和经营化学品,包括标准品,电子工业试剂等,林纯药也是日本最大的标准品生产商之一,可以提供3000多种农药兽药及代谢物、内分泌干扰物等标准品。林纯药公司根据日本厚生劳动省颁布的肯定列表,配置了适用于GC/MS和LC/MS的农药混标,7种GC/MS混标包括354种农药组分,10种LC/MS混标包括282种农药组分(部分组分重复)。这些特别配置的农药混标,可以满足客户同时测定多种农药的需求,满足肯定列表检测的要求。Normal07.8 磅02falsefalsefalseEN-USZH-CNX-NONEMicrosoftInternetExplorer4 订货号 产品描述 日文名称 包装 价格(¥) CDFY-56078 PL2500农药GC/MS混标1 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅰ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56079 PL2500农药GC/MS混标2 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅱ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56080 PL2500农药GC/MS混标3 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅲ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56081 PL2500农药GC/MS混标4 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅳ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56082 PL2500农药GC/MS混标5 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅴ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56083 PL2500农药GC/MS混标6 PL2005農薬GC/MS Mix Ⅵ 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56084 PL2500农药GC/MS混标7 PL2005農薬GC/MS Mix 7 1.5ml× 2 7500.00 CDFY-56091 PL2500农药LC/MS混标1 PL2005農薬LC/MS Mix Ⅰ 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56092 PL2500农药LC/MS混标2 PL2005農薬LC/MS Mix Ⅱ 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56093 PL2500农药LC/MS混标3 PL2005農薬LC/MS Mix Ⅲ 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56097 PL2500农药LC/MS混标4 PL2005農薬LC/MS Mix 4 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56098 PL2500农药LC/MS混标5 PL2005農薬LC/MS Mix 5 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56099 PL2500农药LC/MS混标6 PL2005農薬LC/MS Mix 6 1.5ml× 2 5250.00 CDFY-56100 PL2500农药LC/MS混标7 PL2005農薬LC/MS Mix 7 1.5ml× 2 3750.00 CDFY-56101 PL2500农药LC/MS混标8 PL2005農薬LC/MS Mix 8 1.5ml× 2 4500.00 CDFY-56102 PL2500农药LC/MS混标9 PL2005農薬LC/MS Mix 9 1.5ml× 2 4500.00 CDFY-56103 PL2500农药LC/MS混标10 PL2005農薬LC/MS Mix 10 1.5ml× 2 4500.00 注:1.由于篇幅有限,具体成分请访问www.anpel.com.cn查询或来电来信咨询。2.以上标准品最长保质期1年,订货前可以咨询当前批次有效期。3.以上产品都属于危险品,订货需另加一定金额危险品操作费用,具体请咨询。4.56078,56080,56082需出口许可,办证3个月。
  • 一探究竟!331种农药混标,坛墨质检有不同!
    一、简介由农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津)起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121-2021)已于2021年3月3日发布,9月3日起正式实施。 二、国标解读1、国标特点:序列特点描述1权威强GB2763标准检测方法2数量多分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分3种类繁既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂4范围广涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品,全面覆盖植物源性食品将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用,能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% 农药种类目标物数量(个)有机磷农药76杀虫剂52杀菌剂60除草剂72生物农药8其他107合计375 2、QuEChERS前处理QuEChERS方法:利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的,已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含208种农药,LC-MS/MS标准中包含375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。 3、标准物质解决方案 产品编号产品名称浓度规格备注81388a(套标)植物源性食品中331种农药套标10μg/mL16支/套套标81388b(套标)植物源性食品中331种农药套标50μg/mL16支/套71802-10mg鱼藤酮/10mg纯品714149-1mg嘧苯胺磺隆/1mg715828-1mg嗪吡嘧磺隆/1mg91485a甲醇中脱甲基-甲酰胺基-抗蚜威100μg/mL1mL 单标92065a甲醇中阿维菌素B1a100μg/mL1.2mLBW900297-100-N甲苯中稀禾定100μg/mL1.2mLBW900078-100-D丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐100μg/mL1.2mLBW900230-100-A甲醇中依维菌素100μg/mL1.2mLBW900684-100-A甲醇中3-羟基克百威100μg/mL1.2mL81381a乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组110μg/mL1mL混标(10μg/mL)81382a乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组210μg/mL1mL81383a乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组310μg/mL1mL81384a乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组410μg/mL1mL81385a乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组510μg/mL1mL81386a乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组610μg/mL1mL81387a乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组710μg/mL1mL81381f乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组150μg/mL1mL混标(50μg/mL)81382f乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组250μg/mL1mL81383f乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组350μg/mL1mL81384f乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组450μg/mL1mL81385f乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组550μg/mL1mL81386f乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组650μg/mL1mL81387f乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组750μg/mL1mL 三、坛墨标准物质产品解读 1、问:坛墨的套标有几部分组成?分类依据是什么?答:①一共有2组套标,一组10μg/mL和一组50μg/mL;②每组套标分三部分,第一部分为纯品:有三个化合物,因其溶液状态下不稳定或效期较短,建议使用时现配现用;第二部分为单标:有四个化合物是容易受其他化合物干扰,或者容易影响其他化合物,建议使用时单标进样;第三部分为混标;共7支混标,按种类区分,除草剂,有机磷,杀菌剂,杀虫剂等农药。 2、问:坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求?答:国标4.4.2中,确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL;4.4.3中,确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL;并且在7.5.3中,基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL;综上所述,坛墨提供的两组浓度均完全符合国标的需求。 3、问:坛墨能否提供更大浓度的标准物质,比如100,200μg/mL等浓度?答:坛墨能提供100浓度的混标定制产品;但并不建议客户使用:①不符合国标的要求;②LCMSMS仪器进样,不建议超过国标的上限0.5μg/mL,会引起仪器过载,因此不建议配制更高浓度的标准溶液;③如果再增大浓度,实验员在稀释时,会由于稀释倍数过大而引入较大误差。 部分相关产品,更多产品请咨询销售人员:400-860-5168转3792
  • 定制农药混标(适用于GB19648-2005)促销
    1、产品编号: CDGG-131479-03-1ml 名称: 定制农药混标(GB19648-2005 B组 19组分) 标准品规格: 100mg/L于甲苯,1 ml,-10度用途:适用于GB19648-2005 水果和蔬菜中446种农药原价:1975元优惠价:990元促销时间:从即日起库存产品售完为止。组份:mevinphos (Phosdrin (TM)) 速灭磷 7786-34-7 100 +/- 5 mg/Lethoprophos (prophos) 灭克磷 13194-48-4 100 +/- 5 mg/Ltetraethyl dithiopyrophosphate 治螟磷 3689-24-5 100 +/- 5 mg/Lterbufos 特丁磷 13071-79-9 100 +/- 5 mg/Ldioxathion (mixture of isomers) 环氧硫磷 78-34-2 100 +/- 5 mg/Lendosulfan I &alpha -硫丹 959-98-8 100 +/- 5 mg/LIsofenphos 异柳磷 25311-71-1 100 +/- 5 mg/Lchlorfenvinphos (mixture of z and E isomers) 杀螟威 470-90-6 100 +/- 5 mg/Lendrin 异狄氏剂 72-20-8 100 +/- 5 mg/Lchlorthiophos 虫螨磷 60238-56-4 100 +/- 5 mg/Lendosulfan II beta-硫丹 33213-65-9 100 +/- 5 mg/Lcarbophenothion 三硫磷 786-19-6 100 +/- 5 mg/Ltriazophos 三唑磷 24017-47-8 100 +/- 5 mg/Lfenpropathrin 甲氰菊酯 64257-84-7 100 +/- 5 mg/Lleptophos 溴苯膦 21609-90-5 100 +/- 5 mg/LEPN 苯硫磷 2104-64-5 100 +/- 5 mg/LGuthion:emoji: 谷硫磷 86-50-0 100 +/- 5 mg/LGuthion Ethyl 乙基谷塞昂 2642-71-9 100 +/- 5 mg/Lcoumaphos 绳毒磷 56-72-4 100 +/- 5 mg/L2、产品编号: CDGG-133143-03-1ml 名称: 定制农药混标(GB19648-2005 A组 18组分)标准品规格: 100mg/L于甲苯,1 ml,-10度用途:适用于GB19648-2005 水果和蔬菜中446种农药原价:1975元优惠价:990元促销时间:从即日起库存产品售完为止。组份:4 chlorthiophos 虫螨磷 60238-56-4 100 +/- 5 mg/L10 phorate 甲拌磷 298-02-2 100 +/- 5 mg/L11 thiometon 甲基乙拌磷 640-15-3640-15-3 100 +/- 5 mg/L16 fonofos 地虫磷 944-22-9 100 +/- 5 mg/L23 mexacarbate 兹克威 315-18-4 100 +/- 5 mg/L224 aldrin 氯甲桥萘 309-00-2 100 +/- 5 mg/L33 methyl parathion 甲基对硫磷 298-00-0 100 +/- 5 mg/L37 malathion 马拉松 121-75-5 100 +/- 5 mg/L38 fenitrothion 杀螟硫磷 122-14-5 100 +/- 5 mg/L39 paraoxon ethyl 对氧磷 311-45-5 100 +/- 5 mg/L41 parathion 对硫磷 56-38-2 100 +/- 5 mg/L48 Phenthoate 稻丰散 2597-03-7 100 +/- 5 mg/L53 dieldrin 地尔君 60-57-1 100 +/- 5 mg/L55 methidathion 杀扑磷 950-37-8 100 +/- 5 mg/L59 fenamiphos 苯线磷 22224-92-6 100 +/- 5 mg/L66 ethion 乙硫磷 563-12-2 100 +/- 5 mg/L73 fensulfothion 苯胺磷或丰索磷 115-90-2 100 +/- 5 mg/L92 deltamethrin 溴氰菊酯 52918-63-5 100 +/- 5 mg/L3、产品编号: CDGG-133144-03-1ml 名称: 定制农药混标(GB19648-2005 C组 3组分)标准品规格: 100mg/L于甲苯,1 ml,-10度用途:适用于GB19648-2005 水果和蔬菜中446种农药原价:800元优惠价:400元促销时间:从即日起库存产品售完为止组份:209 disulfoton 乙拌磷 298-04-4 100 +/- 5 mg/L211 heptachlor 七氯化茚 76-44-8 100 +/- 5 mg/L238 mecarbam 灭芽磷 2595-54-2 100 +/- 5 mg/L上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 立顿茶农药事件暴露国内标准混乱
    “和日本、欧盟等国家和地区相比,我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少”。卫生部标准规定农药最大残留限量为3mg/kg,而欧盟仅为0.1mg/kg   农业部关于农药使用的禁令、与卫生部规定的农药最大残留限量之间的标准不一让人难以理解。以立顿花茶被检测出的农药灭多威为例,根据《中华人民共和国农业部第1586号公告》规定是违禁农药,但在卫生部颁布的标准中规定最大残留限量为3mg/kg,而欧盟最大残留限量规定仅为0.1mg/kg。  “农业部明明表示是违禁农药,而卫生部却还规定如此宽松的农药残留标准。”上述人士称。  标准的混乱,也引发立顿存在内外有别、执行双重标准的嫌疑,“‘立顿’的市场遍布全球,也许它很清楚,这样的茶叶若是在欧洲,肯定是不允许出售的。也就是说,‘立顿’正在将这些达不到欧盟要求的产品卖给无数不知情的中国消费者。”“绿色和平”组织茶叶农残项目负责人王婧认为。  一份名为国际环保组织“绿色和平”关于茶企农药残留的报告再次引起轩然大波:其最新调查显示,“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶叶上使用的高毒农药灭多威。  报告显示四份样品共含有17种不同的农药残留,其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种,茉莉花茶中亦含有9种农药残留。这17种农药中还包括有7种是欧盟尚未批准使用的,例如硫丹、三氯杀螨醇和联苯菊酯,而这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康。  此前,该NGO组织还称,吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园,以及海南农垦白沙绿茶等九个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本,全部含有至少三种农药残留,其中12份样本含中国农业部禁止使用在茶树上的农药。  这份报告权威性与科学性遭到中国业界的反驳。不过,在争辩之下,茶叶国家标准宽松、农业部与卫生部制定标准不一、农药使用与农药残留是自然环境造成还是企业人为违规使用等问题也随之浮出水面。  农药残留不等于农药超标?  4月11日和4月 24日,该组织连续发布的上述两份报告立刻遭到众多茶企、行业协会、业内专家的反驳。报告中所涉茶企无一例外地表示,其茶叶均符合国家标准。  “这份报告不够科学严谨,其数据并没有与国家颁布的标准作对比,含有农药残留并意味着就不安全,事实上,这些农残量基本都在国家标准范围之内。”中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说。  中国茶产业流通协会秘书长吴锡端亦表示是该环保组织“偷换了概念”,“农药残留”和“农药超标”本来是两个不同的概念,并且欧盟标准和国内标准并不一致。  一时之间, “不负责任”、“目的动机不纯”等诸多指责纷纷指向“绿色和平”,并称其要向茶企、行业协会认错。但该组织媒体部一位人士向记者表示,“这是误传,我们的态度一直都很明确,数据也是事实,我们不会认错。”  另外,行业内人士认为,茶叶中的农药残留并非企业人为违规用药造成,虽然报告中称含有硫丹等违禁农药,但此前使用过的农药会有一段时间残留期,抽检出农残问题并不能证明是企业人为使用违禁农药。  “绿色和平”组织的人士则称,“根据其检测种类和含量,并非自然遗留,而是人为使用。”“我们在调查中,的确发现有农户仍在使用违禁农药的情况。”该组织另一人士称。  根据《食品安全法》,进行茶叶检验的第三方检测机构应当具有食品检验机构资质,所检测的项目和使用的检验依据应该包括在其认定的检验能力范围表中,否则,所报告的数据就有可能失去法律依据。  “绿色和平”上述人士称:“我们从法律上保证我们使用的机构一定是具有食品检验机构资质的第三方独立机构,但是我们跟他们有保密协议,不能对外写出他们的名字,他们跟很多大型食品企业都有合作,担心此报告出来后会受到影响或被对方公关。”  国标远低于欧盟标准?  在这份报告背后,国标远低于欧盟标准等问题再次引发外界关注。 “绿色和平”的一份报告中称,“本次检测发现所有农药中,国家只对其中5种制定了茶叶上最大农药残留限量的标准。”具体到某一农药标准上,国标甚至被指相比欧盟标准宽松几十倍。  一名不愿透露姓名的业内人士称:“虽然业内专家和企业都不认可这个报告,但事实上,和日本、欧盟等国家和地区相比,我们现行国家茶叶卫生标准中农药残留限量指标明显偏少,涉及农药种类太少,且未将茶园禁用农药限量指标列入其中。”  该人士并指出,按国标判定的合格率掩盖了诸多隐患,尤其是随着欧盟不断强化本地区行业标准,而国内茶叶标准相对宽松,使得茶叶贸易出口也呈现严重下滑趋势,国内茶叶出口面临严重危机。
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 只需一针进样,快速测定全血中97种农药残留
    近期,公安部物证鉴定中心和中国人民公安大学侦查学院,利用岛津气相色谱串联质谱开发了采用Simple-QuEChERS Nano前处理技术测定血液中97种农药(50种有机磷类农药,15种氨基甲酸酯类农药,18种拟除虫菊酯类农药,12种除草剂,2种其他农药)的检验分析方法,相关成果发表在《分析测试学报》。 近年来由农药引发的负面问题受到人们的广泛关注,由于生产、存储、运输及使用不当造成意外中毒的事件以及自杀、投毒等案件时常发生。快速准确地检验血液中的农药,不仅能够帮助公安机关查明涉案农药,对判断案件性质、分析案情及后续侦破工作也具有重要意义。 全血中农药残留分析的难点 1血液中存在大量的血细胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白质,基质成分复杂2前处理所需时间长 直击痛点,创新方法 1创新的前处理方法 采用Simple-QuEChERS Nano方法,以多壁碳纳米管(MWCNTs) 替代GCB、Carbon等吸附材料,可以增强净化能力,提高灵敏度,并且净化过程能够一步完成,无需振荡、离心等操作步骤,大大节省了前处理所需时间。 该方法绿色环保、操作简单、快速高效,步骤如下: 2先进的气相色谱串联质谱仪 配合专利ASSP技术,在20,000u/sec的扫描速度下保证数据灵敏度和质谱图正确性,特有的UFsweeper碰撞池,实现最快MRM速度(888MRM/sec),速度无可比拟。本实验采用气相色谱串联质谱仪结合岛津农残数据库,勾选待测化合物,即可迅速建立97种农药MRM检测方法。 研究成果速览 # GCMS参数 色谱条件:色谱柱,DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm);恒线速度模式,线速度:45.6 cm/s;进样口温度:260 ℃;升温程序:60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min);不分流进样模式,进样体积:1 μL。 质谱条件:电子轰击离子源(EI源),离子源温度200℃,接口温度320℃,扫描方式为多反应监测模式(MRM),详细参数用户可以参考文末链接。 图 1 μg/mL混合标准溶液的总离子流色谱图 表1 91种农药的保留时间与质谱参数图2 全血中97种农残筛查结果 # 方法学验证 本方法采用空白全血基质配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基质匹配标准工作溶液,按上述优化的仪器条件进行检测,以各目标物的质量浓度(x)为横坐标,定量离子对色谱峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线,各农药在线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,农药的检出限在0.06~4.27 ng/mL之间,定量限在0.18~14.24 ng/mL之间。 采用空白全血,目标物的加标浓度分别为100、200、400 ng/mL,计算各目标物的回收率,其中93种农药三个加标水平的回收率均在70%~120%范围内。采用空白全血基质配制质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液,重复测定6次,连续测定5天,97种农药的日内精密度在1.93%~11.08% 之间,日间精密度在3.65%~12.83%之间。 # 成功案例侦破 2019年7月,甘肃省临夏县一女子因遭丈夫频繁家暴喝农药自杀,取死者心血,检出克百威、莠去津和乙草胺;2020年5月,村民在河南省泌阳县某村村东侧河沟内发现一具男尸,取死者心血和稀释100倍后的胃内容物,检材中均检出联苯菊酯。采用本方法,不仅能够快速判定案件性质,也为法医判定死因提供了科学依据。 运用岛津气相色谱串联质谱结合岛津农残数据库,建立了同时检测血液中97种农药的方法,该方法有机溶剂用量少,绿色环保,并且可以一步完成样品制备,无需多次提取、合并溶剂及浓缩挥干复溶,便捷高效,节约了单个样品的前处理时间,提高了工作效率。同时,该方法稳定、准确、灵敏度高,能够用于实际案件血液样品中农药的检测。
  • 海南一直有用禁用农药 监管部门睁只眼闭只眼
    在三亚崖城镇坡田洋万亩豆角生产基地,一农民正在给豆角打药。  高毒农药阴魂不散的原因还在于目前根本就找不到更好的替代药品,列入名单的16种禁用农药如果真正做到完全禁用,有很多种果菜的病虫害根本就防治不了。  ——— 海南一位农资行业资深人士  水胺硫磷(注:2000年就已被禁用的高毒农药)不仅在豇豆上使用,芒果、香蕉种植中用量都很大,每年八九月份,芒果清园后,果园内都会用大量的水胺硫磷。  ——— 在三亚凤凰种植芒果的秦先生  海南豇豆事件的源头指向了高毒禁用农药。南都记者近日在海南三亚等地采访时发现,原本早已列入海南黑名单的水胺硫磷等16种高毒禁用农药,并没有就此退出江湖,而是一直潜伏在地下,禁用农药屡禁不绝的背后是无良商家追逐利益的驱使和相关部门监管的缺失。  滥用高毒禁用农药一直都存在  “既然其他城市在海南豇豆中检出了禁用农药,就说明一定有人在用,不用怎么检得出来?!我们要正视这个问题。”三亚崖城镇主管农业的副镇长陆仁致昨日在接受南都记者采访时表示,当地的蔬菜种植户当中确实存在个别农民滥用违禁农药的情况。  据一位在海南做了近十年农资生意的人士透露,“滥用高毒禁用农药的问题不是豇豆事件才出现,而是一直都存在,水胺硫磷、甲胺磷等高毒农药在海南一直都有卖。”  据了解,早在2000年9月起,海南省在全省范围内停止销售和使用16种剧毒、高毒农药,其中就包括水胺硫磷。但高毒农药并没有因此在海南绝迹,而是转入地下网络销售。  一位知情人透露,高毒农药禁用后,一些不法经销商受利益驱使,偷偷倒卖高毒农药,紧俏时甲胺磷和水胺硫磷从原来的每瓶7元卖到15元,“都是在私下交易,一般不熟悉的人很难买到,农业部门也很难查得到。”  三亚崖城一位农药经销商透露,去年曾有广西一家农药厂销售员两次找上门来推销高毒农药,货到付款、价格优惠,并声称哪一种高毒农药都有。  知情人还透露,在海南乐东县蔬菜重镇———冲坡镇,一些农药经销商曾公开叫卖水胺硫磷。  “水胺硫磷不仅在豇豆上使用,芒果、香蕉种植中用量都很大,每年八九月份,芒果清园后,果园内都会用大量的水胺硫磷。”在三亚凤凰种植芒果的秦先生说。  用高毒农药打虫成本低六成  为什么水胺硫磷等高毒农药在海南蔬菜产区屡禁不绝?三亚市农业局副局长庞世卿一语道破玄机:价格低廉、效果明显。  “在海南种菜必须打药,这里高温高湿,田地一般每年都种三季作物,病虫害非常普遍,而且现在的病虫都有一定的抗药性,菜农普遍认为高毒的药就是高效,并且价格便宜。”  昨日上午,在崖城市场旁边的一间农药店里,三亚南博果菜新技术服务部方圆祖给一位菜农开出药方:1瓶虫脒、2瓶乐果、1瓶乙酰甲胺磷、3袋灭蝇胺,总价80元,兑6桶水,喷撒2亩菜地。方圆祖说,这些都是允许使用的防治豇豆虫害的常规药物。  据估算,在海南1亩豇豆喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。业内人士透露,与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减三分之二以上,每亩用药成本不到100元,且水胺硫磷的打虫效果确实好很多。  海南一位农资行业的资深人士说,高毒农药阴魂不散的原因还在于目前根本就找不到更好的替代药品,“列入名单的16种禁用农药如果真正地做到完全禁用,有很多种果菜的病虫害根本就防治不了。”  海南豇豆事件后,三亚市做出规定:举报销售高剧毒农药者经查实奖励5000元,但据市农业局相关负责人介绍,截至目前没有收到任何举报。  黑心农药厂挂羊头卖狗肉  三亚市农业局正在紧急查找高毒农药的踪迹,但据农业局副局长庞世卿透露,在日前针对水胺硫磷的紧急排查中,对该市农资销售网络进行了拉网式的排查,但并没有发现市面上销售水胺硫磷等禁用农药。  高毒禁用农药究竟从哪里来?庞世卿分析,这类产品最有可能存在私下销售和“挂羊头卖狗肉”两种情况。有些农药生产厂家为了提高产品功效,在允许销售的农药中添加高毒农药,这类产品在外包装上看不出任何问题,农民买回去使用后,就出现误打禁用农药的情况。  业内人士证实,高毒农药挂羊头卖狗肉的情况的确存在。一些农药厂在申请农药登记时,为了节省时间和费用,往往采用已经登记过的旧配方重新申请,但由于病虫害抗药性的增长,几年前的旧配方很可能已经达不到防治要求。于是,一些企业往往采取增加有效成分的方法提高药效,这一现象在农药生产中普遍存在,尽管按农药登记不允许,但有关监管部门对此基本睁一只眼闭一只眼。高毒农药就借此机会添加到有合格生产登记、允许使用的农药当中。  农药专家提醒,市面上若出现与同类产品相比,价格远低、效果很好的“合格”农药,很可能添加了高毒农药。  经销商误导农民用高毒农药  记者在崖城批发市场发现,很多菜农不知道水胺硫磷为何物,甚至有一些人根本就不知道哪些是高毒禁用农药。一位来自育才镇的菜农说,平时他的菜地里用药都是直接向农药店老板咨询,“只要能杀虫就行”。  方圆祖说,也有菜农上门来问是否有水胺硫磷卖,他们普遍存在误解,认为高毒就是高效,“农民对农药的认识非常简单,有效果的就是好药,并且会在菜农间传告,逐渐在一个区域内形成用药习惯。”  知情人士认为,菜农多是向农药店咨询用药,基层农业技术服务站点已被农药店取代,但由于对农药经销商缺乏统一管理,黑心经销商就会误导农民使用高毒农药。  崖城坡田洋,这里12000余亩的基本农田80%种满了豇豆。记者昨日下午看到,一片十几亩的豇豆长满了红斑,旁边一位在打药的菜农说,这块地就是这几天没打药生病了,不管多低的价格收购商都不会收。  打药,就可能会被检出农药超标 不打,辛苦种了一个多月的豇豆就可能卖不出去,菜农陷入两难。此时,很多菜农的选择都是今天打药、明天就收菜。  方圆祖介绍,允许使用的农药也会在蔬菜中出现农药残留的问题,主要是采摘前的停药间隔期不够。一般的农药间隔期都至少要7天。  链接  海南省全面禁止销售和使用的16种剧高毒农药分别是:克百威(呋喃丹)、甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷、氧化乐果、水胺硫磷、杀扑磷、特丁硫磷、灭线磷、硫丹、氟乙酰胺、五氯酚、甲基异柳磷、地虫硫磷、甲拌磷(3911)。  2007年1月1日起,甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺等5种高毒有机磷农药已在国内全面禁销禁用。
  • 质检总局公布09年农药产品质量抽查结果
    国家质检总局2009年农药产品质量抽查结果公告——大连广达农药有限责任公司三款产品同时抽查不合格  国家质检总局在2009年9月8日公布了农药产品质量国家监督抽查结果,抽查中发现有26种产品不合格,其中大连广达农药有限责任公司出现三种不合格产品。  大连广达农药有限责任公司 09年9月抽查结果,来源:国家质检总局企业名称产品名称商标规格型号生产日期(批号)抽查结果主要不合格项目大连广达农药有限责任公司灭氟AS44.7% 20g/袋2008-6-8不合格pH值大连广达农药有限责任公司高效氯氟氰菊酯实润达50g/袋 2009-1-20不合格pH值大连广达农药有限责任公司甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(乳油)实润达8mL/袋2008-8-3不合格乳液稳定性国家质检总局农药产品质量国家监督抽查结果公告(2009年9月)  本次对河北、黑龙江、吉林、辽宁、江苏、浙江、安徽、山东、湖南、广东、四川、广西、重庆等13个省、直辖市、自治区184家企业生产的252种农药进行了监督抽查。  本次抽查依据GB 20684-2006《草甘膦水剂》、GB19605-2004《毒死蜱乳油》、HG3671-2000《吡虫啉可湿性粉剂》、GB 20813-2006 《农药产品标签通则》等相关产品标准的规定,对农药产品的标签、有效成分含量、悬浮率、水分、pH值、酸度或碱度、乳液稳定性、润湿时间、持久起泡性、稀释稳定性、违禁添加成分等11个项目进行了检验。  抽查中发现有26种产品不合格,存在的主要质量问题:  1、本次抽查中有2种产品有效成分质量分数不符合产品明示要求。抽查中有1种15%阿维毒死蜱乳油产品,其中的毒死蜱质量分数符合标准要求,而阿维菌素成分未检出,不符合明示的≥0.2%的规定,属劣质产品。农药有效成分含量是影响农药使用效果的最重要因素,使用有效成分含量不足的农药,起不到预期的防治效果,直接影响农作物的生长。  2、本次抽查中有14种产品pH值不合格,7种产品水分含量超标,1种产品乳液稳定性不合格。农药中pH值主要用来保证商品中有效成分的稳定,减小分解,每个有效成分都有自己稳定的pH值范围。乳液稳定性项目是乳油的一个理化指标,用以衡量乳油等产品加水稀释后形成的乳液中,农药液珠在水中分散状态的均匀性和稳定性,使乳液中的有效成分、浓度保持均匀一致,充分发挥药效,避免药害发生。pH值、水分和乳液稳定性不合格会导致农药产品质量不稳定,达不到产品的预期药效。  附:不合格产品名单企业名称产品名称商标规格型号生产日期(批号)抽查结果主要不合格项目涿州市翔翊华太生物技术有限公司喜雕华太鬼斧100mL/瓶2008-6-20不合格pH值涿州市翔翊华太生物技术有限公司毒死蜱绵停200g/瓶2009-2-20不合格酸度 沧州市天和农药厂高氯毒死蜱天和300mL/瓶2009-3-10不合格pH值邯郸市瑞田农药有限公司玉虫快杀瑞田300mL/瓶2007-6-10不合格水分河北野田农用化学有限公司5%啶虫脒乳油野田农化500mL/瓶2009-3-5不合格水分石家庄曙光制药厂硫酸链霉素高营14g/袋 2009-2-24/090224065不合格pH值北宁市沟帮子农药厂5%甲拌磷颗粒剂闾强1000g/袋 2009-2-8不合格pH值大连广达农药有限责任公司灭氟AS44.7% 20g/袋2008-6-8不合格pH值大连广达农药有限责任公司高效氯氟氰菊酯实润达50g/袋 2009-1-20不合格pH值大连广达农药有限责任公司甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(乳油)实润达8mL/袋2008-8-3不合格乳液稳定性沈阳丰收农药有限公司烯唑醇丰收50g/袋 2009-3-6不合格pH值营口雷克农药有限公司多菌灵(灰核不存)雷克80g/袋2008-6-20不合格pH值营口三征农用化工有限公司莠去津(含量50%)三征500g/瓶2009-1-20不合格持久起泡性营口三征农用化工有限公司莠去津(含量38%)三征750g/瓶2009-1-1不合格pH值齐齐哈尔市合成助剂厂戊唑福美双科坦500g/袋2009-2-25不合格润湿时间上虞市银邦化工有限公司高效氯氟氰菊酯原药 95%20080503不合格水分浙江东风化工有限公司40%毒死蜱乳油 300g/瓶2009-02-28不合格酸度安徽省瑞特农化有限公司1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油恒诚200mL/瓶2008-06-27不合格甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数,α(B1a/B1b)绩溪农华生物科技有限公司250克/升苯醚甲环唑乳油 100g/瓶20090312不合格pH值山东农丰化工有限公司4.3%高氯甲维盐乳油增宝300mL/瓶20090306A不合格pH值山东农丰化工有限公司20%氰戊马拉松乳油增宝150mL/瓶20090302A不合格水分,pH值湖南永丰化工有限公司15%阿维毒死蜱乳油 300mL/瓶2009-02-08不合格阿维菌素质量分数,pH值佛山市盈辉作物科学有限公司甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2.5%微乳剂蓝海50mL/瓶2009.3.14不合格pH值珠海真绿色技术有限公司苯醚甲环唑 100mL/瓶2009.2.13不合格水分广西金穗农药有限公司高氯毒死蜱生金300mL/瓶2009.3.18不合格水分广西路明宝农药厂30%马异乳油路明宝80mL/瓶2008.6.30不合格水分  农药小常识  一、农药的选购  1、看包装。购买农药前要确定需要防治的病虫害种类,主治什么,兼治什么,然后才能选择农药品种。购药时要认真识别农药的标签和说明,凡是合格的商品农药,在标签和说明书上都标明农药品名、有效成分含量、注册商标、批号、生产日期、保质期并有三证号——农药登记证号、批准证号、产品标准号,而且附有产品说明书和合格证。凡是三证不全的农药不要购买。此外还要仔细检查农药的外包装,凡是标签和说明书识别不清或无正规标签的农药不要购买。  2、看外观。如果粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂有结块现象 水剂有混浊现象 乳油剂不透明 颗粒剂中粉末过多等,以上农药属失效农药或低劣农药不要购买。此外,2008年7月1日起农药产品不得使用商品名。单制剂使用农药有效成分的通用名称,混配制剂使用简化通用名称。不要选购一药多名或一名多药的农药。  二、农药的施用  1、对症施药,适时用药。首先要准确识别病虫害的种类,确定重点防治对象,并根据发生期、发生程度选好合适的农药品种和剂型。防治病害,要在病害发生前喷洒防护剂,病害发生后,则要喷洒治疗剂。防治病害要掌握先保护后治疗的原则,抓住最佳施药时机,并连续用药几次才能达到好的效果。  2、合理用药。在保证防治效果的情况下,不要盲目提高药量、浓度和施药次数,过量施用极易发生药害。应在有效浓度范围内,尽量使用低浓度药品进行防治,防治次数要根据药剂的残效期和病虫害的发生程度来定。  3、讲究施药方法。不同剂型的农药,应采用不同的施药方法。一般乳剂、可湿性粉剂以喷雾和泼浇为主 粉剂以喷粉为主 颗粒剂以撒施或深层基施为主 内吸性强的药剂,采用喷粉、喷雾、泼浇、涂茎均可。不同作用机制的农药,也应采取不同的施药方法,以达到最高防效为目的。根据病害的发生部位、害虫的活动规律以及不同的农药剂型,选择不同的施药方法和施药时间。
  • 大型超市在售果蔬频现“农药残留”
    要彻底消除农药残留隐患,除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨,理顺多头执法的监管体制更为关键  “农药检测,保证每日安全与新鲜。”  走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区,便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上,则是“蔬菜农药检测公告栏”,其中列出了受检蔬果的品名和供应商。  不过,一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言,买了菜回去,还是得在水里多浸泡,“他说检测了,谁知道是不是走过场?”  本月早些时候,3月15日,国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出,一些大型超市出售的生鲜蔬果样品,经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。  实际上,从今年年初以来,农药残留所带来的食品安全隐患,已经持续发酵。  2010年1月下旬,武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现,一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日,武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函,宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。  截至春节前,武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。同时,全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此,农业部2月24日下发紧急通知,要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。  仅海南三亚一地,从3月1日至3月18日,就查封了37家无证经营的农药店,查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这,显然仅仅是冰山一角而已。  在今年的全国“两会”上,不少代表委员都纷纷表示,是时候关注农副产品农药残留超标问题,解决食品安全的“体制之痛”了。  绿色和平的批评  “绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示,从2009年10月29日至11月17日,在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店,他们随机抽取了83份散装食品,包括散装大米、蔬菜和水果,进行农药残留检验。  该组织声称,样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现,在77份蔬果中,有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留,即超出了登记允许使用的范围。  沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市,均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品,被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品,则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。  其实,这已不是绿色和平第一次就农药残留问题,向超市发难。  早在2009年7月16日,在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中,绿色和平就声称,在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上,检出了17种农药残留 其中有7种,更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。  不过,这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部,于当年11月18日在其官方网站称,被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定,也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种,“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。  同时,卫生部还质疑,“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。  在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来,要求不存在任何剂量的农药残留,的确有些过于严苛。毕竟,当今的农产品约有三分之一的产量,是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药,中国将损失30%至40%的粮食,以及50%至80%的蔬菜。  吃不用农药生产出来的蔬菜,“无论从中国的实际情况,还是从发达国家的发展现状来看,都是不现实的”,他解释说。  也许是吸取了上一次的教训,“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。  不过,在接受本刊记者采访时,王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称,这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。  禁用农药依旧在  即便绿色和平的报告确有偏颇之处,但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。  农药,作为人类发明的一把“双刃剑”,既能在农业生产过程中抵御病虫草害,可一旦使用不合理,便可能通过多种途径侵入人体,损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此,各国对于农药的使用,往往都有着严格的监管。  在中国也不例外。早在2006年,农业部等四部委就联合发布公告,决定自2007年1月1日起,全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。  根据业内人士的推测,当时中国每年使用的农药中,有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量,更是占到高毒农药的70%。  然而,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示,这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。  2008年,河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测,结果发现其中123份含有甲胺磷,占38% 按照国家标准的规定,其中有91份超过了检测限,超标率高达28%。  同年,山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测,监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果,有54个样品被检出六种禁用农药超标,其中就包括甲胺磷,以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。  山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为,禁用农药之所以难以完全杜绝,可能有两个方面的原因:一是在目前分散的农业生产模式下,很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外,还有人在违规使用 另一方面,则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中,仍有可能“感染”新种植的蔬果。  即便对于允许使用的农药,残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中,农药残留总的超标率就为4.5%,其中芹菜超标率高达16.5%。  舍本逐末的检测  应当承认,面对农药残留,各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站,对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力,以把住最后的关口。  但在李宝聚看来,检测毕竟只能针对部分农药,通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题,治标不治本。鉴于真正出现问题的,是在农产品的生产环节,这就决定了流通环节的检测,只能起到辅助作用。  受硬件条件等制约,有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。  在海南豇豆事件之前,海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人,就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称,尽管各市、县级检测中心已经建立,并配备了检测仪器,“但大多是一些速测仪器”,检测的指标单一,制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。  而在事件发生后,海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认,对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标,无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市,采取了成本更加高昂的定量检测,才发现了水胺硫磷。  除了硬件,“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准,亦有不少未与国际接轨之处,这也削弱了农药残留检测的效果。  根据“绿色和平”提供的资料,被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种,在中国禁用的仅有4种。  中国的农药最大残留限量标准,目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布,后者主要由农业部发布。根据统计,截至2009年,中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。  然而,在很多专家看来,这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用,常用农药也有400多种,当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看,国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项,比中国高出了一大截。  监管体制待理顺  根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》,制(修)订食品中农药残留限量标准,已被列入2010年工作计划。  但王伟康也希望,在政府完善相关标准的同时,超市也应通过自己对整个产业链的控制力,干预蔬果的生产环节,促使农民不使用剧毒、高毒的农药,以及科学使用农药。目前,政府正在推动的“农超对接”,或许也给大型超市提供了这种干预契机。  所谓“农超对接”,即农户直接向超市供货,省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来,可以节省成本,降低产品价格。  本刊记者注意到,在北京沃尔玛超市万达广场店,已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。  沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年,目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划,到2011年底时,“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人,超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。  王伟康认为,“农超对接”增强了超市对于农户的影响力,超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制,帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。  不过,超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端,政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。  根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案,农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。  例如,农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准,核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。  这种多头执法带来的监管隐患,在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为,农业管理与技术推广部门,长期以来重于查处违禁农药,却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观,往往急功近利使用高毒农药,或者盲目增加施药次数和农药浓度,或者施药后两到三天便将蔬果上市,致使农药残留严重超标。  因此,不少业内专家建议,应尽快理顺农药的管理体制。  全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议,应明确农药管理的主管部门,赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能,其他部门予以配合。此外,还应完善小作物和特色作物的农药登记,并加强农业部门对农户的培训和辅导。  从更宏观的层面来看,当前小而散的农业生产,亦增加了政府监管的难度和成本,如何更好地组织起农业生产,从而保证农产品的安全与质量,仍需决策者在制度上加以创新。
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。  早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。  农药残留潜规则 年均百万人农药中毒  2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。  近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!  2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。  据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!  令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。  而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。  农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。  如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。  根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。  美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。  四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈  一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?  农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。  第一, 源头监管“关口”若有若无。  中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。  而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。  在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?  第二, 农业生产环节出现了严重问题。  中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。  第三, 农药安全预防体系全面缺失。  2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。  一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”  “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?  广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。  而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。  第四,“最后一关”形同虚设。  政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。  2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。  农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”  对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。  快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。  如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。  807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构  与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。  2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!  直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”  根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。  以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。  但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?  安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。  据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。  不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。  而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:  1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。  2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。  3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。  4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。  监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。  中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
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  • 农业部农药质检中心(天津)通过“2+1”复评审
    由天津市农药检定所承建的农业部农药质量监督检验测试中心于1月7-9日顺利通过了农业部评审组的现场复评审/扩项考核。  根据国家认监委国认实函[2009]36号、项目序号第33号评审通知的要求,由季颖为组长的国家实验室资质认定评审员和技术专家组成的资质认定(计量认证)的5人评审组,于2010年1月7~9日,依据《实验室资质认定评审准则》及有关规定,对农业部农药质量监督检验测试中心(天津)进行了资质认定(计量认证)复评审/扩项考核。评审组通过查、看、考、问等方式对机构与人员、质量体系、记录与报告、仪器设备、检测工作、设施与环境等六方面进行了评审,审核了《质量手册》等质量体系文件及质量体系运行的有效性,查阅了50份检验报告及相应的原始记录,核查了申请项目相应标准的有效性 核对了检测仪器的配套性和完好性,共抽查了14份仪器设备档案 对3名授权签字人进行了考核,召开了包括最高管理者在内的全体人员参加的现场座谈会对8人进行了法律法规和标准计量基础知识的笔试考核,现场安排了7个样品36个检测参数的现场操作考核,其中,盲样考核6项,人员比对1项,仪器比对1项,留样复测4项,结果皆为合格。  专家组认为,天津市农药检定所曁农业部农药质量监督检验测试中心(天津)被考核的六个方面基本符合农产品质量安全检测机构考核的要求,具备所申请承检参数的检测条件和能力,同意现场评审基本通过,标志着天津所质检中心质量管理和检测能力又上了一个新台阶。
  • 农药残留量检测仪进农贸市场
    为了让西宁人吃上放心的蔬菜瓜果,截至目前,西宁市政府在气象巷、莫家街、小桥、珠玑巷等处的22个重点农贸市场设置了先进的蔬菜农药残留量检测仪,为百姓编织起一道安全网。  8月21日一大早,西宁市珠玑巷市场的商贩们正忙着将刚刚批发来的蔬菜瓜果摆上货架。两名市场管理人员走进店铺,认真询问商户,蔬菜瓜果是从什么地方批发的,产地是哪里,并仔细记录下每一种果蔬的信息。随后,这两名工作人员挑了一些水果和蔬菜,拿回办公室检测农药残留量。  办公室里,工作人员曹玉新将每一样果蔬的表皮都切下一块,放进了装有检测溶液的试管里。浸泡片刻后,他将溶液放进一台仪器中,仪器旁的电脑屏幕上马上出现了一些曲线。曹玉新告诉记者,为了让群众吃上放心食品,珠玑巷市场按照西宁市政府的安排,从2008年11月就设立了农产品监测点并对进入市场的农产品监测把关。一旦发现农产品存在农药残留超标等问题,市场会立即要求商户将不合格农产品下架,并交给工商等部门销毁,由工商等部门根据进货渠道将不合格农产品全部收回,以防不合格的农产品流向市场。  此外,政府还投资50万元,为部分涉农企业配置了农产品质量安全检测装备,从而为进一步落实蔬菜等农产品的市场准入机制、建立蔬菜生产源头追溯机制等提供了有力的支撑。
  • 贵州省农业农村厅组织开展全省农产品质量安全农药残留检测技术能力验证工作
    此次全省农产品质量安全农药残留检测技术能力验证工作旨在贯彻落实“四个最严”要求,进一步加强全省农产品质检机构能力建设,全面提高农产品质量安全检测技术水平和能力,加强农产品质量安全工作,守好农产品质量安全底线,推动质量兴农、绿色兴农,助推全省农业高质量发展。据了解,全省共有85家质检机构参加能力验证工作,其中市(州)级农产品质检机构9家,县(区)级农产品质检机构72家,第三方质检机构4家。考核样品分为A样和B样,A样为县级考核样,考核参数18项,B样为市级和第三方检测机构考核样,考核参数72项。农产品中农药残留能力验证的盲样考核需在领样后96小时内完成检测和结果上报工作。为保证及时性,在规定时间内将样品委托检测单、任务通知单、样品随行单、检测原始记录、原始谱图、结果上报表原件、检验报告原件等上报。此次抽调11名专家组成能力验证专家评审组,主要负责对能力验证方案和结果报告进行技术审查和综合评价。对此次能力验证结果不合格的农产品质检机构,将暂停安排省级农产品质量安全相关项目检测工作,并给予3个月的整改期,整改完成并经能力验证合格后方可开展工作。通过能力验证的农产品质检机构和个人,由省农业农村厅颁发考核证书。通过组织实施能力验证工作,有效识别全省农产品质检机构在“人、机、料、法、环”等方面存的问题和短板,有效提升我省农产品质检机构技术水平,进一步规范农产品质检机构的检验检测行为,提高管理水平和技术能力,维护农产品质检机构公信力。
  • 新《药典》为中药材禁用农药划红线!想合规,你该怎么做?
    现如今,人们对食品药品安全问题的关注度越来越高,为了应对这样的大趋势,相关的法律法规和行业标准规范也在不断完善中。 在2020年正式实施的新版《中国药典》中,就对中药材的安全检定提出了新的要求,具体来讲在新《药典》中增加了中药材中33种禁用农药的品种及定量限,并规定禁用农药含量不得超出定量限。那么问题也就来了👇 👇 👇 这些新规定的内容是怎样的?在实操中,我们应该遵循什么样的方法?目前有哪些可以快速上手的成熟解决方案?01 便捷的前处理解决方案首先,让我们对此做一个简要的回答:新版《中国药典》第四部通则中的“2341农药残留量测定法第五法”、“药材及饮片(植物类)” 中的禁用农药的多残留测定法,给出了5种不同的前处理方法,这5种前处理方法中,除直接提取法外使用了4种不同的前处理产品,其中包含了固相萃取方法和快速样品处理(QuEChERS)方法。为了更好地满足客户对于合规检测的需求,美正隆重推出了相应的固相萃取产品,可以涵盖新版药典中禁用农药残留量测定的所有前处理方法,让中药材中禁用农药的测定工作变得更为便捷。02 操作流程指南下面我们就来分别针对快速样品处理法和固相萃取法的操作流程,做一个详细的描述,供大家参考。快速样品处理法(QuEChERS法)样品提取称取3 g供试品粉末置于50 mL离心管中,加入15 mL 1%冰醋酸水溶液(V/V),振荡使样品充分混匀,静置30 min,加入乙腈15 mL,置于振荡器(500次/分)振荡5 min使样品混匀,加入SpeedTest&trade QuEChERS提取包(P/N:CSQ0003),立即加盖振摇使样品分散,置于振荡器(500次/分)振荡3 min,于冰水浴中冷却10 min,4000 rpm离心5 min,上清液待净化。样品净化取上述上清液9 mL加入到SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化管(P/N:CSQ0008)中,涡旋使样品充分净化,4000 rpm离心5 min,取上清液5 mL于40℃氮吹至约0.4 mL,用乙腈稀释定容至1 mL,涡旋混匀,0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。 固相萃取法 ↓ ↓ ↓■ 样品提取称取供试品粉末5 g置于50 mL离心管中,加入1 g氯化钠,摇匀,再加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液,向剩余残渣中加入50 mL乙腈,匀浆处理1 min,4000 rpm离心5 min,合并两次上清液,减压旋蒸至剩余3 ~ 5 mL,冷却至室温后用乙腈稀释至10 mL,摇匀,待净化。■ 样品净化方法一取3 ~ 5 mL待净化液加入到SpeedTest&trade QuEChERS净化管中(P/N:CSQ0038),涡旋充分混匀,4000 rpm离心5 min,取上清液过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。方法二将PolyPlus&trade HLB小柱(P/N:CSS0018)用5 mL乙腈活化,弃去流出液,取3 ~ 5 mL待净化液加入到小柱上,收集流出液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。方法三将PuriTEST&trade GCB/NH2(P/N:CSS0014)小柱用10 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,弃去流出液,取待净化液2 mL上样到小柱上,用20 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液洗脱,收集流出液,减压旋蒸至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器滤过,取续滤液待测。03 前处理耗材指南大家应该已经注意到,在上述的操作流程中,使用到了多款美正的前处理耗材产品,我们在这里总结归纳一下,方便大家做深入地了解。产品编号产品名称规格描述CSQ0003SpeedTest&trade QuEChERS提取包6g 无水硫酸镁,1.5g无水醋酸钠CSQ0008SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA,300mg C18,300mg Silica,90mg GCB,900mg 无水硫酸镁CSQ0038SpeedTest&trade QuEChERS中草药农残净化包300mg PSA,100mg C18,1200mg 无水硫酸镁CSS0018PolyPlus&trade HLB200mg/6mLCSS0014PuriTEST&trade GCB/NH2500mg/500mg/6mL温馨补充:对于新版药典禁用农药混标溶液,相关的产品美正也可以提供,一并列示出来,供大家参考。产品编号产品名称规格MSPL0681乙腈中31种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, LC-MS/MS组)10μg/mL, 1mLMSPL0682乙腈中35种农残混标(中国药典2341农药残留量测定第五法, GC-MS/MS组)10μg/mL, 1mL总之,新版药典为中药材中禁用农药划定了“红线”,想要不踩线、不犯规,禁用农药检测前处理是必不可少的一环。美正提供的解决方案,正好可以解决这个“痛点”,让你轻松跟上行业和市场发展的节奏。
  • 全国烟草农药残留检测工作座谈会在云南召开
    近日,全国烟草农药残留检测工作座谈会在弥勒湖泉酒店举行。国家烟草专卖局科技司、中国烟草国际有限公司、国家烟草质量监督检验中心、云南省烟草公司、云南省烟草质量监督检查站及全国各省级烟草质检站、全国部分烟草进出口公司共22家单位(部门)的代表出席会议。  会上,国家烟草专卖局科技司副司长王献生介绍了近几年农药残留检测的总体情况。王献生说,近几年烟草行业农残检测工作积累了大量数据和经验,锻炼了一批具有高素质的农残检测队伍和人才 农残检测工作平凡、具体、繁杂,但是光荣,这几年,一批从事农残检测的质检人员不畏辛苦,为农残检测做了大量工作。王献生对近几年的农残检测工作给予了充分肯定,同时也提出了存在的一些差距和不足,并对下一步的工作做了要求。王献生指出,人们生活水平的不断提高和改善,对烟草农药残留也越来越关注,要求更多的省级烟草综合质检站,一方面要继续加强该项工作的建设和发展,另一方面要加大检测工作力度,扩大烟草农残检测范围,加强培养烟草农残检测技术队伍和专业人才。  本次会议,中烟国际烟叶运营部主任张浩介绍了烟草贸易技术、质量要求和争端情况 国家烟草质检中心化学室主任唐纲领介绍了2010年度农药残留检测工作及2011年农残样品抽取情况 国家烟草质检中心工程师边照阳介绍了烟草农药残留检测标准方法体系的。参加国家局农残检测工作的云南省烟草质检站、湖北省烟草质检站和上海市烟草质检站就去年的检测工作在会上做了简要汇报,各省级烟草质检站的领导和参会代表都做了积极发言。  最后,王献生对会议做了总结。王献生强调,烟草产品质量安全性应放在各项工作的首位,要重视烟草安全性问题,确保烟草产品质量安全,加大烟草农残检测工作,并归纳了大家意见和建议。  王献生提出,应积极探索新的农残检测方法和多农残检测标准体系的研究,努力实现新的突破,发扬成绩,再接再厉 各省级烟草质检站应根据工作需要和实际情况,有针对性地做一些农残指标的检测,避免盲目大量购置仪器设备,重点站可以先走一步 扩大抽样的数量,增加国内烟叶和卷烟抽检范围和力度,尤其对超标严重的地区可以加大抽样力度 深入研究农药残留和重金属残留迁移率问题。对烟草农药和重金属残留限量标准问题,王献生提出各主产烟区在有条件的情况下,根据需要可以制定企业标准 要从根源上找出农药残留的根本原因,在短时间内把烟草农药残留超标问题解决好,把好烟草产品质量关,尽到烟草质检部门的责任和义务,同时要培养出烟草质检战线上的大师级人才。
  • 立顿茶曝含多种农药残留 报告遭陈宗懋院士质疑
    关于茶叶农药残留的问题持续发酵, 24 日某国际组织又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果, 称同样有被国家禁止使用的农药残留。这一份报告再次引发民众对喝茶健康的担忧, 立顿方面表示, 现代检测手段发达, 查出通过空气、土壤等渠道进入的微量禁用农药不足为奇。  日前,国际环保组织“绿色和平”发布的最新调查报告显示:“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶,均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。然而昨天,记者调查本市多家超市发现,“立顿”绿茶、茉莉花茶等仍在正常销售。  新闻背景  “立顿”3种袋泡茶  含高毒农药灭多威  报道称,“绿色和平”于2012年3月在北京随机购买了4份“立顿”牌袋泡茶,包括红茶、绿茶、茉莉花茶和铁观音。经具有国家资质的独立第三方实验室检测,“立顿”绿茶、茉莉花茶和铁观音均含有农业部明令禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。检测报告还指出,4份样品共含有17种不同的农药残留,其中绿茶和铁观音上的农药残留多达13种,茉莉花茶含有9种农药残留。  除“立顿”外,“绿色和平”近日公布的调查报告显示:吴裕泰、张一元、中国茶叶、天福茗茶、日春、八马、峨眉山竹叶青、御茶园及海南农垦白沙绿茶等9个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本全部含有至少3种农药残留,其中12份样本含有农业部禁止在茶树上使用的农药。  记者调查  “问题”茶仍在销售  超市称“并不知情”  昨天下午,记者在市区多家超市发现,“立顿”绿茶、茉莉花茶等仍在正常销售。  在河西区一家超市内的茶叶区域,冲泡型的袋装“立顿”绿茶、茉莉花茶等商品被摆在货架显著位置且种类繁多,仅绿茶就有50G装和100G装,此外还有促销装。超市工作人员表示,对于农药残留问题并不知情,也未接到要求相关商品下架的通知。  随后,记者又与沃尔玛超市、家乐福超市进行了联系。沃尔玛超市一工作人员表示,目前并未接到要求“立顿”绿茶等下架的通知,具体情况“不太清楚”,而家乐福超市的工作人员也表示“仍不知情”。  联合利华  立顿茶完全符合国家标准  然而, 报告发布后, 中国茶叶流通协会以及茶叶行业唯一院士陈宗懋就表达了对这一报告不科学性的质疑, 包括偷换农药残留和农残超标的概念。  昨日, 立顿在其官方微博上挂出了声明, 表示“立顿产品质量完全有保证, 请大家放心饮用” 。至于为何能在立顿铁观音样品中发现早在2002 年农业部199 号公告中就明令禁止使用在茶树上的三氯杀螨醇, 立顿方面向记者表示, 现代检测手段发达, 查出通过空气、土壤等渠道进入的微量禁用农药不足为奇, 关键是量是否超标。以农药666 为例, 虽然早已经禁用多年, 但其在空气中要完全消解至少需要数十年的时间, 也完全可以检测到。  广东茶叶行业协会的专家昨日在接受羊城晚报记者采访时也表示, 检测出的硫丹、灭多威等, 过去是登记允许使用的, 仅仅是在去年6 月份由农业部制定新标准时确定取消, 而此时很多茶叶已经采摘并制成茶叶, 有以新规来指责旧产品不合格之嫌。  中国茶叶协会  对检测结果持保留意见  中国茶叶协会也在其网站上发布了官方声明称,针对“绿色和平”发布的抽查检测结果,协会第一时间要求各相关企业进行认真自查,但由于协会还未获悉书面检测报告,检测结果也未经我国法定检测机构复检,故协会对“绿色和平”提供的检测报告持保留意见。同时,由于该报告没有将检测结果与相关标准进行比对,造成社会各界对检测结果误读,把“农药残留”和“农药超标”概念混淆,引发茶叶消费恐慌,协会表示不解。   相关新闻:立顿农药事件暴露国内标准混乱 相关检测专题:茶叶农药残留检测
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 山西蔬菜农药残留检测实行交叉抽样
    由于蔬菜安全是关乎大众的身体健康,加之日前出现的海南问题豇豆和湖南的问题青豆,使得全国不断加大对蔬菜农药残留的检测。山西省农业厅今年的蔬菜农药残留检测首次推行“大交叉抽样”的方式,各市交叉取样,且抽出的样品确保不会在本地检测中心检测。其中,对供应世博会的蔬菜重点抽样检测。  目前,山西全省共有4个蔬菜农药残留检测中心,分别为省中心、太原中心、运城中心、晋城中心。按照惯例,全省11个市的蔬菜农残检测一直推行“交叉取样”的方式。据该省农产品质检中心有关负责人介绍,这充其量是“小交叉”,例如让运城和临汾交叉抽检,运城的样品最终又由运城质检中心检测,结果很可能有失公允。  今年为了避嫌,如果运城和临汾交叉抽检,样品拿到后就送到晋城检测,所以称为“大交叉”。此外,今年山西省有多家蔬菜生产基地供应上海世博会,省农产品质检中心将重点关注供沪蔬菜。  监测的蔬菜种类以茎类、葱蒜类、白菜类、豆类、绿叶类、甘蓝类、果菜类、瓜菜类、块根类九大类蔬菜为主。  抽检品种以番茄、辣椒、大白菜、芹菜、韭菜、花椰菜等常食用菜为主。其中,批发市场抽样中9大类蔬菜每类各占1/9左右,生产基地抽样中可根据情况作适当调整,但所抽蔬菜品种应属于九大类蔬菜。11个市中,每个市每次抽样总数为40个。为了保证检测的公正性,省农业厅要求,样品抽取时应避开病虫害和其他非正常植株。抽取的样品要完好,不能有变质或虫害,应是成熟期或即将上市的产品。  除了蔬菜,该省还将对猪肝、鸡肉、牛奶、鸡蛋等畜禽产品进行监测,监测地点涉及全省11个市的22个县(市、区),分别是太原市的阳曲县、清徐县,大同市的南郊区、阳高县,晋中市的榆次区、太谷县,长治市的长治县、长子县,运城市的盐湖区、永济市,吕梁市的文水县、孝义市,临汾市的尧都区、侯马市,晋城市的泽州县、高平市,阳泉市的郊区、盂县,朔州市的朔城区、山阴县,以及忻州市的原平市、定襄县。
  • 2020版药典专辑∣中药应用文集上新-禁用农药篇
    《中国药典》2020年版实施已有10个月,岛津技术人员在客户回访、学术会议、技术交流会上遇到多位客户反馈项目检测难点,其中对于如何选择合适前处理方法存在较大障碍,希望能提供典型品种使用不同前处理方式比较的应用文集。 岛津始终致力于难点项目应对,近期SGLC(岛津(上海)实验器材有限公司)应用工程师整理常用药材和饮片禁用农药检测案例,推出《中药禁用农残应用方案》文集(文末下载),收载同品种不同前处理方法确认情况,希望为广大客户在项目应对上提供参考。 应用文集案例内容 每一个应用案例包含内容:色谱分析条件质谱分析条件MRM参数(提供多对监测离子对供定量和定性分析选择使用)供试品溶液制备流程基质加标回收结果及其重复性结果 人参应用实例 2341通则第五法共收载了5种前处理方法,如何判断对一特定基质,五种前处理方式的优劣呢?可以通过基质加标样的测试,考察基质干扰、加标回收率和仪器污染等指标进行综合判断。以下展示的是文集中人参案例,回收率比较如下: GC-MS/MS法30 种禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图(以甲胺磷浓度计:50 ng/mL) 不同前处理方法35个化合物单体回收率 从回收率角度,人参分别使用“4.3方式一”和“4.3方式三”进行前处理,使用气质联用法检测,基质加标回收率均能满足药典要求(70%-120%),但以“4.3方式三”进行前处理,绝大部分化合物获得回收率高于“4.3方式一”。 LC-MS/MS法35 个禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图(以灭线磷浓度计:200 ng/mL) 从回收率角度,人参使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”进行前处理,使用液质联用法检测,“4.3方式二”基质加标回收率均能满足药典要求(70%-120%)。但采用“4.2 QuECHERS”前处理方式,有4个化合物回收率低于70%,其中杀虫脒低于40%,可能与硅胶吸附了部分农药有关。从回收率角度,使用液质联用法检测禁用农药残留量时,人参品种使用“4.3方式二”进行前处理更加合适。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农药残留、瘦肉精 检测只需几分钟
    10月28日,食品安全监管流动检测车正式在德宏州启动,对芒市地区餐饮行业的食品进行临时抽样检测。快检车到各县市进行了为期一周的巡回检查。此次启动的快检车里设置有各种检验农药残留、瘦肉精等食品添加剂的仪器,仅需短短几分钟就能告诉你菜市场里买的果、肉、蛋、菜、奶中是否含有三聚氰胺、瘦肉精、苏丹红等有害物质。  价值数百万食品安全监管流动检测车启动  据介绍,这辆食品安全监管流动检测车是由省政府、省食品药品监督管理局给每个州市配发的,主要用于食品的现场检测,检测车造价80余万元,车内设备的配置更是高达100余万元。检测车分成前后两个部分,前半部分供跟车的执法、检测人员乘坐,后半部分的座位全部拆除,左右两边靠窗的位置各有一个操作台。操作台上、下设置的储物柜里放着各类快速检测仪器、试纸、试剂等检测设备。  据了解,车上装有农残检测设备、动物检验检疫设备、多功能光谱检测仪及多套快速检测设备4大仪器及40种检测试剂(条)。  此外,车内装有车载仪器设备供电系统,能长时间满足仪器实验需要,装配了冰箱、恒温箱、洗手台等基本实验器材,食品检测从采样到出检验结果全过程都能够在检测车内独立完成。  据了解,没有快检车前,检测致病菌需要七天才能出结果,有了车以后24小时就能出结果。  可检测40余个食品安全项目  检测车功能强大,集快速检测、应急执法、初判食品安全隐患为一体,能对违禁添加化学物、生物毒素、微生物、理化性质、农药残留、抗生素残留等6类40余个食品安全项目进行检测,比如瘦肉精、甲醛、亚硝酸盐等。  据介绍,在车里不仅可以进行样品处理、快速检测,也可以进行微生物处理,包括微生物检测、微生物培养等。  州食药监局局长魏有曙介绍,今后将把检测车运用于一线,为执法人员行政执法提供技术支撑,提供更高效的食品检测手段。通过定期和不定期到市场、餐馆、酒店进行巡回检测,对市场食品安全起到检测和预警作用。  魏有曙介绍,药品快检车已经用了好几年了,从去年开始运作食品快检车,10月28日正式启动,11月中旬会有更具体的措施,风险较高的,重点设置药检所。  查出问题经核实,罚两千到五万  10月28日,快检车从芒市出发对德宏州瑞丽市、芒市、梁河县,盈江县、陇川县和畹町经济合作区十家餐馆进行检查。一共抽取了79个样品,16个项目。“总体来说,德宏州的食品还是算比较安全的,这一次检测中没有测出违禁的大问题。”德宏州药监局食品安全监管科科长刘国兰介绍说。据了解,食品快检车只能定性不能定量,不能作为执法手段。因此,检测出问题的,就将原料送到实验室复检。若经查实,可处罚2000至50000元的罚款。
  • 农资打假-农药隐性成分
    农药隐性成分添加情况及其识别介绍农药添加隐性成分是我国农药产品质量监管中的顽疾,不但给农产品质量安全带来较大的危害,而且增加了公众对我国农药行业的不友好认识,给我国农药企业的高质量发展带来较多不利内容。所以,多年来对农药添加隐性成分进行严格监管,是各级农药管理部门农药管理的重点和核心内容之一。一什么是农药隐性成分隐性成分顾名思义就是隐性存在的成分,指的是在农药制剂加工过程中,因生产者人为添加,而导致产品中含有未在产品质量标准中明示的其他农药成分,主要包括:未经登记批准、高活性的已经或即将过专利保护期的农药、国家已经禁限用的高毒农药和生物农药添加化学农药等。二添加农药隐性成分的危害1、影响农产品安全。非法添加的隐性成分如为禁限用的高毒农药,不仅给施药者带来无法预测的暴露风险。另外还有可能导致农产品残留超标,对人群健康带来不可接受的膳食风险。同时,也会因此给我国农产品出口到国际市场带来较大的隐患。2、给生态环境带来风险。除醚菊酯外的菊酯类农药对水生生物的毒性极高,如氟啶脲、氟铃脲等产品(包括杀铃脲、氟虫脲、灭幼脲、伏虫隆)等对甲壳类水生生物的蟹、虾等具有极高的毒性。氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险,在水和土壤中降解慢。虫螨腈对鱼、溞等水生生物剧毒,对蜜蜂高毒,且在土壤中较难降解。这些有效成分均禁止用于水稻,如作为隐性成分被添加到水稻病虫草害防治的农药中,则会污染水体,导致鱼类、蟹、虾等水生生物死亡。3、增加农药的抗性风险。农药隐性成分的添加,往往造成短期内药效非常好,但长期使用,会导致某种农药多次重复使用和有交互抗性的农药间交替使用,增加了靶标生物的抗药性,导致药效下降,病虫害猖獗。4、增加药害风险。主要针对除草剂产品,如莠去津中添加2,4-滴丁酯,易造成玉米田周围的作物遭受漂移2,4-滴丁酯影响而导致药害。氯嘧磺隆、莠去津等农药作为隐性成分添加到除草剂中,施药者不知情下种植了敏感的后茬作物,就会导致严重的药害。5、导致人畜中毒。农药在生产、使用过程中有着对人畜带来风险的高度可能,尤其是如农药中添加的隐性成分对人畜有较高的毒性,则往往给人畜带来致命的风险,而且由于其隐蔽性,一旦发生人畜中毒,很难做到对症下药,从而延误病情,危及生命。如:常规灭生性除草剂中添加百草枯,杀虫剂中添加禁限用的有机磷农药等。三常见添加农药隐性成分的情况1、肥料中添加农药隐性成分。肥料是指用于提供、保持或改善植物营养和土壤物理、化学性能以及生物活性,能提高农产品产量,或改善农产品品质,或增强植物抗逆性的有机、无机、微生物及其混合物料。目前市场上存在不少添加植物生长调节剂的肥料,只有按照农药进行登记、生产、经营、使用和监管,才能作为合法流通的农药药肥产品。但在叶面肥生产和销售过程中非法添加植物生长调节剂的现象较为严重,扰乱市场秩序,危害农作物安全。一旦肥料中检出植物生长调节剂,且未按农药产品登记的,按假农药处理。2、生物农药中添加农药隐性成分。由于生物农药登记所需提交资料少于普通化学农药,而且生物农药一般防效低、见效慢,为弥补这些缺陷,不少厂家在生物农药中添加化学农药,如苦参碱、苏云金杆菌、核型多角体病毒等生物农药产品中非法添加化学农药情况较严重,其中添加氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、噻虫嗪及菊酯类农药的情况较为普遍,但也有不法厂家添加了限用农药如克百威、氟虫腈等。生物农药因毒性低、低风险、低残留而受到国家鼓励,如非法添加隐性成分,虽然表面防效提高了,但可能因此造成对施药者、环境和残留产生不利影响。3、植物生长调节剂中添加农药隐性成分。植物生长调节剂常添加的农药成分主要是芸苔素内酯、赤霉酸、复硝酚钠或杀菌剂,以改善农作物的长势,提高抗逆性,改善农作物产品和果实品质。4、普通化学农药中添加农药隐性成分。(1)杀虫剂中常见被添加的隐性成分。从品种来看添加的隐性成分主要是禁限用农药,如:甲拌磷、水胺硫磷、氟虫腈、硫丹、克百威、灭多威等。从活性上看主要添加刚刚过专利或即将过专利保护期的高活性产品。如:氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丁氟螨酯等。从效果上看主要添加氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等菊酯类农药、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等品种。(2)杀菌剂中常见被添加的隐性成分。杀菌剂主要添加廉价农药老品种为主,如:代森锰锌、福美双、百菌清、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧霉胺、戊唑醇、己唑醇、三环唑、咪鲜胺等。(3)除草剂中常见被添加的隐性成分。除草剂添加的隐性成分有百草枯、敌草快、莠去津、西草净、氯氟吡氧乙酸异辛酯、烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、双氟磺草胺、2,4-滴丁酯等,尤其是在速效性差的敌草快、草甘膦、草铵膦等灭生性除草剂中非法添加速效性强的百草枯成分情况比较严重。四农药隐性成分的识别手段1、通过标签内容查找农药隐性成分。针对农药生产企业非法添加其他农药成分,擅自扩大产品功效、提高产品防效,可以通过农药标签上标注的有效成分和防治对象信息,结合农药产品研发、生产和经营最新动态,分析企业非法添加其他农药成分的动机,初步判定农药产品中可能添加的其他农药成分。利用农业执法云平台及执法APP,可实现在线查询农药、化肥等注册号等,目前我司系统平台已经收录近3万个品相;2、通过农药产品理化性质识别被添加的农药隐性成分。根据农药产品外观(颜色、气味、状态)和溶解度等信息判定添加农药隐性成分的化学分类,然后进一步核实农药隐性成分。3、通过分析仪器进行检测。利用气相色谱、液相色谱、气质联用或液质联用等仪器设备和有关分析方法,根据保留时间和谱信息初步筛查,判断农药产品里可能含有的农药隐性成分。4、通过快速检测设备。利用拉曼及红外的技术对农药的主成分及隐形成分进行分析检测。我司与中国农业大学、福建警察学院、上海第二轻工业大学、赛默飞等联合设计开发农药成分快速分析鉴定标准。进一步提升检测方法、技术标准,使得农药中添加隐形成分行为将无处遁形。
  • 美国拟修订噻虫嗪等3种农药残留限量
    近期,美国环保署发布多项通报,拟修订噻虫嗪(Thiamethoxam)、环丙氨嗪(Cyromazine)和酮螨酯(Spirodiclofen)3种农药的最大残留限量。  修订后的残留限量如下表:农药名称农产品限量(ppm)噻虫嗪花生0.05花生干草0.25环丙氨嗪多汁豆2.0酮螨酯鳄梨、黑肉柿、桃橄、香肉果、芒果、木瓜、人心果、星苹果1.0
  • 欧盟拟撤消活性物质肯定列表中6种农药
    欧盟拟从活性物质肯定列表中撤消丁苯吗啉等6种农药  2008年12月24日,欧盟委员会发布了修订欧洲议会和理事会指令98/8/EC将丁苯吗啉、硫酰氟、氧化硼、硼酸、四硼酸钠和四水八硼酸二钠作为活性物质包括在附录I中的欧盟委员会指令草案。  这6个欧盟委员会指令草案将可能用于生物农药产品的丁苯吗啉、硫酰氟、氧化硼、硼酸、四硼酸钠和四水八硼酸二钠包括在欧共体活性物质肯定列表中。本欧盟委员决议草案涉及企业原先打算提交风险及功效评估信息—基于此这些活性物质被允许保留在生物农药市场上-的活性物质清单。然而,提交信息的最后截止期限到来时,文件没有被提交。因此,这些物质无法按照生物农药指令98/8/EC第16条第2款规定的10年审查计划被审查,现决定12个月的逐步退出期之后从生物农药市场撤销这些物质。
  • 果蔬农药残留 我们信谁的?
    当我们身边的问题食品不断出现,老百姓应该怎么办?绝大多数人的回答是:选择知名大超市购买食品。但是,如果检测结果显示,大超市里的食品也存在问题,我们应该相信谁?  国际环保组织“绿色和平”公布2010年315调查报告,在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中,大多数都存在农药残留超标或非法转基因等问题。  记者调查走访深圳各大超市发现检测标准不一。而更令人惊讶的是,受访的深圳消费者大多表达了漠不关心的态度,对大超市极度信任。专家认为,深圳老百姓的食品安全维权意识应加以提高,此外,政府执法和行政措施的配套也应完善。  调查报告:超市果蔬残留剧毒农药  315当天,国际环保组织“绿色和平”在北京召开新闻发布会,公布2010年的315调查报告,这次调查的对象主要为超市的生鲜散装食品,样本为2009年10月至11月在我国8个城市的9家大型连锁超市19个门店随机购买,共83份,并委托有资质的专业检测机构对这些样品分别进行转基因成分检测和农药残留检测。  检测结果发现,在超市购买的生鲜蔬果被检出含有危害较大的几类农药混合残留是一个普遍问题,残留中甚至包括国家已经明令禁止生产或使用的农药,这些农药包括联合国粮农组织建议不应该在发展中国家使用的剧毒和高毒类农药,如三唑磷、克百威、灭多威、氧乐果、杀扑磷、丙溴磷等。  这次检测在豇豆、金桔、南丰蜜橘、飘儿白、菜心、柑橘、青椒等蔬果上发现了杀扑磷、丙溴磷、氧乐果等有机磷类农药,据悉,这些农药对儿童的神经系统发育会造成长期的负面影响。还有一家超市的草莓样本上发现了国际国内都明令禁止使用的剧毒和高毒类农药。  洋超市实施双重标准?  “绿色和平”公布的检测结果耸人听闻,也再次遭到质疑:该组织检测采用的是国际标准,远远高于国内标准,因而引发争议。  该组织食品与农业项目主任王伟康在接受本报记者采访时表示,检测结果显示,一些蔬果上出现的农药残留是国内法律也禁止出现的,这就不是采用何种标准的问题了。她认为,不少“洋超市”却实施双重标准,在拒绝转基因、逐步减少农药使用的关键政策方面没有表现出任何积极态度。  王伟康表示,国内大超市是完全有能力做到严格把关的,比如沃尔玛超市在英国给予消费者“非转基因”政策承诺,即不会向英国消费者出售任何转基因产品,但在这次和之前的检测中,均在该超市发现了违规违禁的情况。  她认为,经过沟通,家乐福已经开始了相关的工作,拒绝转基因食品,逐步禁止农药使用。这说明,这些超市是完全有能力为消费者的提供食品安全保障的。  消费者:甚少留意农药残留数值  深圳消费者对此是何反应?在华强北附近的沃尔玛、万佳、百佳三家超市,记者在生鲜水果卖场随机采访了10名市民,他们不约而同告诉记者,选择蔬菜和水果时一般关心的是新鲜程度,对于农药残留数值等情况则甚少留意,也未看见超市有此类公告或标签提醒。  记者在百佳超市水果称重处看见,墙上贴有一张A 4大小的《百佳供应商蔬菜农残检测报告》,负责称重的工作人员罗小姐告诉记者,这张纸平时没有顾客会主动看,也很少有人过问农药残留这么专业的问题。  调查中,市民对大超市的信任程度很高。在沃尔玛燕南店买了一包塔古菜的市民罗伟燕告诉记者,自己一般选择在大超市买菜,原因是信得过他们的服务。特别是用透明塑料袋包装的菜,食品质量和安全应该有保证。  也有一些市民希望看到检测结果。“如果超市和菜市场把农药检测的结果张贴出来就好了,现在是想看都没得看。”63岁的刘阿姨说,无论在哪买的菜,她至少要泡20分钟才放心下锅。  在华润万家华强店购物的市民廖小姐很少去小摊买果蔬,但她也表示从没看到超市里面有贴出农药检测相关说明,她认为,超市理应提醒消费者,标明残留的农药成分,指导老百姓安全的食用方法,比如用去皮或者冲洗、浸泡等方法可以去除残留农药。  超市:检测方式各不相同  那么备受信赖的超市是怎样把关果蔬的安全准入呢?记者采访发现,各个超市采用的方式和标准也不尽相同,国家法律法规和有关部门没有相关强制规定,全凭超市自行决定。  据华润万家华强店总经理舒伟柱介绍,超市的蔬果直接来自超市的农产基地,会要求供应商出示检测报告,有合格证明才予接收。超市还会进行内部检测,合格的蔬果才能上架销售。  华润万家超市质检人员袁建忠向记者介绍了《华润万家质量标准手册》,根据该手册,对于水果的通用验证标准包括,水分、色泽、硬度、形状、成熟度、污染、包装、无机械损伤。袁建忠介绍,水果的检测重点在于感官方面,而蔬菜的检测则加多了一条“理化要求”——— 无农药残留超标。  记者了解到,该超市使用的设备为深圳市英思太速测技术有限公司研制的PR 2000A型农药残留速测仪,该机器主要针对有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药的检测,以深圳市出台的《无公害蔬菜检测技术规程》为检测标准。  而百佳超市华强店的蔬果货源则来自布吉农批,准入过程与万佳大致相同,上架前超市人员也会进行检测。超市生鲜部负责人石远光说,该超市采用的是广州分析监视中心制作的N C-800农药残留快速测试仪,采用的是国家标准,使用酶抑制法,需要20分钟出结果。  政府:特区消费维权立法正在筹备  深圳标准比国家标准更严格细致  超市使用的仪器千差万别,仪器所用的标准也各有不同,有些是国家标准,有些是深圳标准,这样检测出的结果能让人放心吗?有什么区别呢?  深圳市无公害农产品质量监督检验站一位检验人员告诉记者,深圳的标准肯定比国家标准要严格和细致,而且国家标准里未规定或者未明确的一些情况,深圳标准里也参照国际标准加以了规定。  广东知明律师事务所主任律师、深圳市人大立法助理汪腾锋告诉记者,目前深圳没有形成地方法律法规,检测标准和措施与欧洲、日本相比还有差距。而且,老百姓对于食品安全的维权意识也需要提高,消费者只要不拉肚子不生病,很少会投诉。  据透露,目前深圳也在紧锣密鼓地进行消费维权的立法工作。在这部法律中,事关消费维权的内容和标准将有极大变化,关于蔬果的检测标准制订也在立法内容之中,在国际大趋势之下,标准和措施将向电子科技日用品质检先进的欧美、食品质检先进的日本看齐,甚至会直接参照国外先进经验。  ■相关新闻  农产品检测情况将按周公布  不合格农产品的品种、批发档口、供应商一并公布  农产品是否合格,深圳将每周网上公布。为进一步增强市民对农产品安全情况的了解和知情权,深圳市农业与渔业局将以往每月在农业信息网(http//www.szagri.gov.cn)上公布农产品检测合格的情况,改为每周发布相关信息,从而使信息更加透明。  哪些蔬菜抽查不合格,不合格蔬菜出自哪里,品种、批发档口、供应商等情况如何,这些情况这几年深圳都会将定期检测结果向市民公布。不过,以往深圳市农产品抽查信息每月公布一次,今后农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位网上公布。  据悉,为了让市民享有知情权,深圳同时增加各区的农产品抽查情况。除了月发布抽查结果外,深圳市对农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位在农业信息网上公布,从而使信息更加透明。  从公布结果及时发布外,深圳今年还将购买20多套进口检测设备,投入1800万元升级改造全市农产品质量安全检验检测能力。经过升级改造,农业部门能检测的农产品种类将从目前的40多种增加到300多种,检测时间也将缩短,近期还将出台《农产品标识管理的实施方案》,要求每一批农产品都要有产地、电话等信息,从而实现农产品的可追溯。  ■知多D  农残检测标准差距  与国际标准相比,国家标准无疑存在很大的差距,在数量、限量水平、标准分类上都需要进一步完善,如我国蔬菜农药残留标准总指标较少,以欧盟为例,残留标准涉及农药76种,总计指标583项,我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药,总计58项,仅为欧盟标准的1/10。此外,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。
  • 农业农村部办公厅关于2022年农药监督抽查结果的通报
    各省、自治区、直辖市农业农村(农牧)厅(局、委),新疆生产建设兵团农业农村局: 根据农业农村部2022年农药监督抽查工作部署,20个省(自治区、直辖市)农业农村部门及24家农药检验检测机构,采取随机抽查、重点抽查及专项抽查相结合的方式,完成了2022年部级农药监督抽查。现将有关情况通报如下。 一、抽查结果 2022年我部组织抽查农药样品3615个(其中有7个样品因复检样品寄送丢失等原因按无效样品处理,电商销售农药抽检样品107个,已另行通报)。本次纳入统计的样品3501个,合格样品3370个,总体合格率为96.3%,比2021年农药监督抽查总体合格率95.4%提高0.9个百分点。不合格样品131个,不合格率为3.7%,其中检出假农药(标明的有效成分未检出或擅自加入其他农药成分)53个,占检测样品总数的1.5%,占不合格样品数的40.5%。不合格产品按标称生产企业被检出次数排序汇总情况详见附件1,不合格产品按被抽查单位次数排序汇总情况详见附件2。抽检结果具有以下五个特点。 (一)例行抽查产品合格率较高。共随机抽检农药样品2722个,合格样品2627个,合格率为96.5%,比总体合格率高0.2个百分点;比2021年例行抽查合格率96.0%提高0.5个百分点。 (二)专项抽查产品质量合格率略有下降。本次对生物农药、灭生性除草剂开展了专项抽查,共抽查750个产品(专项抽查和重点抽查有重合),合格产品709个,合格率94.5%,比2021年专项抽查产品质量合格率(95.2%)降低0.7个百分点。其中,抽检敌草快等灭生性除草剂产品639个,合格样品607个,合格率为95.0%,比2021年灭生性除草剂合格率(96.6%)降低1.6个百分点;分别在敌草快、草铵膦5个产品中检出百草枯,占灭生性除草剂样品的0.8%,占不合格灭生性除草剂样品的15.6%。抽检生物农药样品111个,合格样品102个,合格率91.9%,比2021年生物农药产品合格率(90.2%)提高1.7个百分点;9个不合格样品中,有6个标明有效成分未检出,有4个擅自添加化学农药成分,且有1个添加高毒农药克百威。 (三)重点抽查产品的合格率偏低。本次对往年涉及问题较多的生产企业所生产的产品开展重点抽查,共抽查了457个农药样品(重点抽查和专项抽查有重合),合格样品432个,合格率为94.5%,比总体合格率低1.8个百分点,比2021年重点抽查合格率(91.7%)提高2.8个百分点。其中假农药9个,占重点抽查发现不合格产品的36%。 (四)单剂产品质量高于混剂产品。在检测的3501个农药样品中,单剂2506个,占检测总数的71.6%,质量合格2424个,合格率96.7%;混剂995个,占检测总数的28.4%,质量合格的946个,合格率95.1%。 (五)杀虫剂质量合格率低于杀菌剂、除草剂产品。在检测的3501个农药样品中,杀虫剂1483个,占检测总数的42.4%,质量合格的1421个,合格率95.8%;杀菌剂648个,占检测总数的18.5%,质量合格的633个,合格率97.7%;除草剂1201个,占检测总数的34.3%,质量合格的1156个,合格率96.3%;其他169个,质量合格的160个,合格率94.7%。 二、主要问题 从检测情况来看,不合格产品主要存在以下四方面问题(同一产品同时存在几种情况的,重复计算)。 (一)标明的有效成分未检出。标明的有效成分未检出的产品有39个,占质量不合格产品的29.8%。未检出的农药有效成分有:阿维菌素、胺菊酯、高效氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、烯啶虫胺、毒死蜱、马拉硫磷、茚虫威、苏云金杆菌、苦参碱、印楝素、苯醚甲环唑、甲基硫菌灵、氟环唑、三环唑、烯酰吗啉、辛菌胺醋酸盐、噻呋酰胺、草铵膦、草甘膦异丙胺盐、敌草快、二氯喹啉酸、2甲4氯钠、24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、胺鲜酯、赤霉酸(A4+A7)等。 (二)检出其他隐性农药成分。产品中擅自添加其他农药成分的有26个,占质量不合格产品的19.8%。其中,在1个印楝素产品中检出高毒农药克百威和限制使用农药丁硫克百威,在1个毒死蜱产品中检出高毒农药克百威,在1个高效氯氰菊酯产品中检出毒死蜱。在4个敌草快产品和1个草铵膦产品中检出百草枯(见附件3),在阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等4个产品中检出的二氯异丙虫酰胺属于未登记化合物。 (三)有效成分含量、安全控制项目不符合标准要求。产品中含有标明的有效成分,但达不到标准要求的有83个,占质量不合格产品的63.4%。产品中有效成分外的安全控制项目达不到标准要求的有12个,占质量不合格样品的9.2%。 (四)假冒或伪造农药登记证号。涉嫌非法生产的产品共5个(见附件4)。假冒、伪造农药登记证号的样品有9个,占质量不合格样品的6.9%。 三、处理意见 (一)依法查处违法生产经营单位。对产品质量不合格,未取得农药登记、假冒和伪造农药登记证号的,农药经营者和标称生产企业所在地农业农村部门要及时依法查处,情节严重的要从严从重处罚。涉及吊销农药登记证的,及时报告农业农村部农药管理司。本次抽查中,发现经营2种以上假劣农药的经营单位有8家(见附件5),生产2种以上假劣农药的标称生产企业有17家(见附件6),非法添加百草枯等禁用农药的标称生产企业5家,今后要把上述经营单位和生产企业列为重点监管对象,加强日常执法检查,发现问题依法处理。 (二)对非法添加百草枯等重点监督抽查产品要追查来源。农业农村部自2017年连续开展专项监督抽查以来,灭生性除草剂中检出非法添加百草枯的比例持续下降,由2017年的3.8%降低至2022年的0.8%,敌草快中检出百草枯的比例由19.0%降低至1.4%。各地农业农村部门要继续加强对非法添加百草枯产品的监督检查,紧盯不放。经营单位所在地和标称生产企业所在地的农业农村部门要根据经营台账、物流信息、银行流水等追查不合格产品的来源,依法查处违法行为。涉嫌犯罪的,依法移送司法机关。 (三)依法打击无证生产农药的行为。对于无证生产农药及其产品(见附件4),经营单位所在地和标称生产企业所在地的农业农村部门要认真依法追查不合格产品的来源,经营单位所在地农业农村部门要牵头追查,依法查处非法生产经营者,坚决一查到底,从重从快打击,涉嫌犯罪的,依法移送司法机关。 请有关省(自治区、直辖市)农业农村部门于2023年6月30日前将相关核查处理情况总结及监督抽查查处情况汇总表(见附件7)报农业农村部(电子版发邮箱:pmd@agri.gov.cn;纸质文件邮寄:北京市朝阳区农展馆南里11号农业农村部农药管理司,电话010-59192810)。附件1.不合格产品按标称生产企业被检出次数排序汇总表.xlsx附件2.不合格产品按被抽查单位次数排序汇总表.xlsx附件3.非法添加百草枯产品汇总表.xlsx附件4.无证生产企业及其产品汇总表.xlsx附件5.监督抽查发现的经营2种以上假劣农药的经营单位.xlsx附件6.监督抽查发现的涉及2种以上假劣农药的标称生产企业.xlsx附件7.2022年农药监督抽查查处情况汇总表.doc
  • 创新农药制备方式,连续流重塑行业新格局
    一 、背景介绍粮食生产离不开农药,就像人民健康离不开医药一样。有人说药品可以用生物制药的方式获得,农药也可以。可惜,生物制药在医药和农药中只占很小一部分,大多数的医药和农药还是小分子药物,主要靠化学合成的方法获得。创新农药制备方式,把化学合成变得简单、高效、绿色可持续是广大农药人共同的目标。今天,我们就以一些小分子农药的结构着手,看看哪些过程的创新能重塑农药的新形象。二、农药小分子结构分析从这些农药产品的结构中不难发现,它们都是由多个反应单元组成。这些反应包含了很多危险反应类型,例如硝化、加氢、重氮化、氧化、卤化、磺化等等。由于这些危险反应的强放热、不稳定、低收率、三废多、难放大等特点,让安全监管部门和环保人士充满敬畏。三、连续流可行性方案微通道连续流技术的出现,在某种程度上为这些危化反应提供了很好的解决方案。连续流的应用日益增多,以烷基苯的一系列衍生反应为例,其中烷基苯硝化、再加氢、接着重氮化,三步反应都有着极高的可行性,康宁反应器已经成功进行了工业化生产。烷基苯的磺化、卤化、烷基化以及衍生物的氧化,用连续流方式也是可行的。四、农药产品中危化反应案例分享1. 麦草畏中间体在传统釜式工艺中,关键二硝杂质含量高,影响产品质量。为了控制二硝,釜式工艺滴加混酸时间很长,导致产能不高,设备多,生产失控风险比较高。采用微通道连续流工艺,可以很好地解决釜式工艺的难题。关键二硝杂质含量比釜式工艺降低很多,失控风险降低;工厂设备占地减少90%,过程自动化控制,提高了亩均效益,实现了安全生产。2. 虱螨脲虱螨脲及其关键中间体合成中,有一步是苯环上硝基的加氢还原。对于苯硝基加氢还原反应,微通道反应器可以提供强效传质,降低反应压力,提高反应速度。微通道反应器较短的反应接触时间,可以提高催化剂钯碳Pd/C的套用率,减少脱氯和水解等杂质。从上表中可以看出,催化剂套用八次,产品收率、纯度都保持稳定。同时,该过程很好地控制了杂质和脱氯的含量。参考文献:CN108191613 《农药合成与技术》ISBN:978-7-122-21298-6 在对农药产品剖析后发现,微反应连续流技术适用于农药中间体的生产:- 康宁反应器优良的传质和换热,使得反应体系温度稳定、不产生热点;- 在保证原料转化的情况下,微反应连续流技术提高了该产品的收率;- 微通道反应器反应体积小、持液量低、传质传热效果好,确保了反应过程的安全性;- 康宁可以帮助新用户或现有用户进行工艺优化,提供工艺包开发服务。
  • 农药残留检测仪增强了检测效率
    现如今,农药在我国的使用量与日俱增。诚然,农药可以治理农业生产过程中能够的病虫害问题,增加作物产量,增强作物质量。但是农药残留问题的日趋严重,也为人们盲目使用农药的行为敲响了警钟。农药残留检测仪产品链接https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html农残是指农药在使用后残存在生物体内、农产品中以及环境里的元素,除了农药本身外,还包括农药中的杂质和有害代谢物,是这些物质的总称。虽然我们大部分人在日常生活中是不会直接与其接触的,可一旦它通过食物链、环境等途径进入人体内,其可能产生了不利影响就不言而喻了。 农药残留会导致肠胃系统的紊乱,还会损害神经元,破坏神经系统,降低人体的免疫能力,危害免疫组织和造血系统。不只如此,农药残留还会影响到胎儿的内脏发育,具有致畸、致癌的风险。正因如此,为了我们自己和家人的健康,一定要避开含农药残留的食物。那我们日常生活如何才能判别食物中是否农残超标呢?农药残留检测仪可以对蔬果、粮食、农副产品等食物中的有机磷和氨基甲酸酯类的农药残留进行检测,自动判断出样品是否合格。直观易懂的结果能帮助人们对食物进行筛选,很好的减少了农残的摄入,避免了“病从口入”。此外,该农药残留检测仪器还可以同时测试多个样品,即放即检,多个样品能够同时作业,增强了检测效率,便于农业生产基地、农贸批发市场等地进行现场检测。从源头上遏制了农残食品流入市场,保障了我们的饮食安全,保护了我们的身体健康。
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