增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C18柱，紫外检测器，流动相为甲醇-1%乙酸溶液，流速1.0mL/min，柱温40℃，于270nm波长处检测。
10，抽取5个版友）；中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131511_609472_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131509_609471_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中磺胺类药物的测定方法：SPE基质：血清应用编号：101275化合物：磺胺间二甲氧基嘧啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲恶唑； 磺胺甲氧哒嗪；磺胺吡啶；磺胺喹恶啉；磺胺异恶唑固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1、样品准备 制备3-5 mL 血清，低温保存，备用。取2 mL 血清，加入40 μL 磷酸，混匀，待净化。2、净化a 活化： 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)，流出液弃去；b 上样： 将样品加入PLS 柱，流出液弃去；c 淋洗： 5% 甲醇水溶液淋洗小柱，淋洗液弃去，然后将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干，用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液（12+88）溶解，经0.22 μm 滤膜，HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 270 nm 流动相：A ：乙腈，B ：2％冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min，流动相A从12%到25%；从30min到40min，流动相A为25%；从40min到41min，流动相A从25%到12%；从41min到50min，流动相A为12%。文章出处：P050关键字：血清，磺胺类，SPE，ProElut PLS ，磺胺间二甲氧基嘧啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲恶唑； 磺胺甲氧哒嗪，磺胺吡啶，磺胺喹恶啉，磺胺异恶唑摘要：适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p77%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8 .磺胺间二甲氧基嘧啶
10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）翠湖园（注册ID：hhx050）牛一牛(注册ID：v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法：SPE基质：乳制品应用编号：101077化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min ；取20 mL 上清液于另一离心管，加15 mL 正己烷，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，弃去正己烷，加入15 mL 正己烷重新操作一次；向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，收集上层清液；15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干，用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣，待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡； b 上样： 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 ℃ 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处：P102关键字：牛奶，磺胺，SPE，ProElut PXC，磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶摘要：适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）翠湖园（注册ID：hhx050）sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191519_605512_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191520_605513_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101239化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶； 磺胺二甲基嘧啶； 磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑； 磺胺喹恶唑； 磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管，振荡混匀，40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣，待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入PXC 柱中，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 oC 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min，A由12%升到25%；从30min到38min，A为25%,；从38min到39min，A由25%降到12%，从39min到45min，A为12%。 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：P103关键字：蜂蜜，磺胺类药物，SPE，ProElut PXC ，磺胺吡啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶， 磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑，磺胺异恶唑， 磺胺喹恶唑，磺胺间二甲氧基嘧啶摘要：蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
说多了，都是浮云，直接事实说话制备方法：精密称取各标准物质（磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑（磺胺异恶唑）、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑（磺胺甲基恶唑）、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶（磺胺地索辛））配制成浓度均为10ppm的混标溶液，溶剂为甲醇。分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2）250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相：A为0.4 % 甲酸，B为乙腈:甲醇=1:2 流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：270nm进样量：20μL 梯度 时间（min） A（%）B（%）0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
农质发〔2014〕5号文件附件8磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法1 范围本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）残留检测的高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法３原理样品经乙腈提取后，在上清液中加入正己烷进行液液分配，取下层溶液浓缩，残留物用95%乙腈溶解，过碱性氧化铝小柱, 以70%乙腈溶液洗脱，加入正丙醇浓缩后，残留物用流动相溶解，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。４ 试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM2）、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ）对照品：含量均不得少于98.0%4.2 乙腈 色谱纯4.3 甲醇 色谱纯4.4 正已烷4.5 冰乙酸4.6 正丙醇4.7 无水硫酸钠4.8 95 %乙腈溶液 取乙腈95 mL加水至100 mL，混匀。4.9 70 %乙腈溶液 取乙腈70 mL加水至100 mL，混匀。4.10 磺胺类药物标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照品，置同一棕色容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液。-20℃以下冰箱中保存，有效期6个月。4.2.10 磺胺类药物标准工作液（10µg/mL）：精密移取磺胺类药物标准储备液1.0 mL，置100 mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。-20℃以下冰箱中保存，有效期1个月。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪（配紫外检测器）。5.2 分析天平 感量0.000 01 g。5.3 电子天平 感量0.01g。5.4 旋转蒸发仪5.5 固相萃取装置5.6 碱性氧化铝小柱 2g/6mL或相当者。5.7 离心机5.8 鸡心瓶 100mL。5.9 匀质器5.10 旋涡混合器5.11 超声波仪5.12 微孔滤膜（0.45µm）4.4 测定步骤6 试料的制备与保存6.1 试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使匀质。——取均质的供试样品，作为供试试料。——取均质的空白样品，作为空白试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。——取均质的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2 试料的保存上述制备的样品-20℃以下保存。7 测定步骤7.1标准曲线的制备分别准确量取磺胺类药物标准工作液适量，用流动相稀释成浓度为0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL系列混合标准溶液，由低浓度到高浓度供液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。7.2 提取称取试料5（±0.05）g于50 mL离心管中，加入无水硫酸钠4 g，乙腈15 mL，以10000r/min以上的速度均质60 s后，以3000 r/min速度离心5 min，将上层溶液转移到另一离心管中，下层残渣加乙腈15 mL，涡旋混匀1 min，3000 r/min速度离心5 min，合并两次的上清液于同一离心管中，加正己烷10 mL，振荡5 min，静置或离心分层后，取下层液体，加入正丙醇5 mL，50℃下旋转蒸发至近干，加95%乙腈溶液3 mL，涡旋混合1 min，超声2 min，作为备用液。7.3 净化取95%乙腈溶液3mL活化碱性氧化铝小柱，将上述备用液全部过柱。用95%乙腈溶液5mL涤鸡心瓶后过柱，不收集，挤干或用负压抽干柱子里的液体，用70%乙腈溶液10mL洗脱，收集洗脱液，加入正丙醇5 mL后，50℃水浴旋转蒸发至干，准确加入流动相溶解2.0mL，涡旋混合1 min，超声2 min，过0.45µm滤膜后，供高效液相色谱仪测定。7.4 测定7.4.1 液相色谱参考条件色谱柱： C18，250mm×4.6mm（i.d.），粒径5µm，或相当者；流动相：乙腈-甲醇-水-冰乙酸(2+2+9+0.2)；流速：1mL/min；检测波长：270nm；进样量：20µL。柱温：30 ℃；7.4.2 测定法取试料溶液和标准溶液，作单点或多点校准，外标法计算。试样溶液及标准溶液中磺胺类药物的色谱峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。当残留量在标准曲线范围之内时，采用标准曲线校准。当残留量超过标准曲线浓度最大点时，选定峰面积相近的标准工作溶液进行单点校准。7.4.4 空白试验除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。8 结果计算和表述单点校准：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifC=Cs*A/As或标准曲线校准：由As＝aCs＋b， 求得a和b，则按下式计算磺胺类药物残留量： X=CV/m*f………………………………………………………（1）式中：X ——供试试料中磺胺类药物残留量（µg/kg）；Cs ——标准溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；C ——供试试料溶液中相应磺胺类药物浓度（ng/mL）；As ——标准溶液中相应磺胺类药物峰面积；A ——供试试料溶液中相应磺胺类药物峰面积；V ——残余物最终定容体积（mL）；f ——试样稀释倍数。m ——供试试料质量（g）。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。9.检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本标准方法检测限为20µg/kg，定量限为50µg/kg9.2准确度在添加浓度50µg/kg ～400µg/kg浓度范围内，回收率在70 %～110 %之间。9.3精密度本方法批内与批间相对标准偏差均≤15%
摘要：优化筛选磺胺嘧啶银的含量测定方法。考察了流动相中pH对磺胺嘧啶银保留时间的印象，并与文献中的报道进行了对比，结果表明，月旭的色谱柱，确实值得深度信任。关键词：高效液相色谱法、流动相、pH、磺胺嘧啶银 前言：磺胺嘧啶银，Silver sulfadiazine或silvadene，是一种磺胺类/银盐抗细菌药，化学式为C10H9AgN4O2S，为白色或类白色的结晶性粉末，遇光或遇热易变质。用于治疗烧烫伤创面感染，除控制感染外，还可促使创面干燥、结痂和促进愈合。涂药后，遇光渐变成深棕色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071447_531476_1609327_3.jpg该品种在2010年版中国药典二部中有收载，其中的含量测定方法为硫氰酸铵滴定法。有关物质研究为TLC法。为了增加对该品种的研究深度，查找文献开发该目标物的液相检测方法。1.实验部分2.设备和试剂高效液相色谱仪，Agilent1260；VWD检测器。乙腈、磷酸均为色谱纯，浓氨溶液、硝酸均为分析纯。1.2色谱条件检测波长：265nm；进样量：10μL；流动相：0.1%磷酸-乙腈（90:10）为流动相，等度洗脱；色谱柱：月旭，Ultimate®，XB-C18，4.6*250mm，5μm（Part. No：00201-31043，Seri. No：211303968），pH适用范围为1.5~10.0。1.3 溶液配制磺胺嘧啶银供试液配制：取本品10mg，精密称定，用20%氨水溶液溶解并定容至10ml。精密量取1.0ml，用10%硝酸溶液稀释并定容至10ml。流动相配制：因所用硝酸的质量分数为85%，取硝酸1.18ml加入到1000ml水中。经pH计测定pH为2.1。分取0.1%的硝酸溶液各250ml两份，其中一份用氨水调节pH至3.0，另一份用磷酸调整pH至1.5。然后按比例配制成三种不同pH的流动相。3.结果与讨论3.1典型色谱图 pH=1.5色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531477_1609327_3.jpg pH=2.1色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531478_1609327_3.jpg pH=3.0色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071455_531481_1609327_3.jpg3.2结果与讨论①. 月旭的色谱柱，检验该品种的峰型良好、理论塔板数高。②. 随着pH的增加，保留时间延长。但理论塔板数并没有随着保留时间的延长而降低。③. 文献中提到，流动相的pH对主成分峰的峰型有较大影响。而本实验表明，pH在2~3的范围内，峰型都良好。表明对流动相的耐用性良好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531480_1609327_3.jpg
一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。
[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点，在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格，为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留，查阅相关资料，并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结，节约前处理时间，检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、冰乙酸（优级纯）、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液（100Uug/mL）。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱（60mg、3 mL）。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱；流速0.6mL/min；柱温：40℃；检测波长：270nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 称取5.00g样品，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，超声1 min，加入5g无水乙酸钠，涡旋1 min、超声2 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈，旋涡混匀1 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1：1乙腈水溶液涡旋混匀，超声1 min溶解残渣，转移到50mL离心管中；再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液，涡旋混匀， 3000r/ min离心5min，弃上层正已烷，转移到50mL离心管中，重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液30℃减压浓缩至干，用1mL流动相定容，过0.45um滤膜，供液相色谱测定。 具体优化方法如下： 1、调节流动相中的PH值，可以抑制弱碱的离解，从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱，酸度过高，很难将14种磺胺类药物分离，其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑，保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯，可以更好的脱去脂肪，减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇，可以加快蒸发速度，减少药物损失，提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取，减少了均质过程中加标损失；又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL，每个浓度做三个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好，旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值，从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离，酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短，节省了人力物力，且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-92%。
SPE-HPLC测定饲料中5种磺胺类药物北京莱伯泰科仪器股份有限公司前言：胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物，主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有，多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：四元低压LabTech-HPLC；色谱柱：LabTechC18 4.6 mm×25 cm；LabTech旋转蒸发仪；Win-12手动固相萃取仪。试剂：冰乙酸，优先级；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；所用水均为超纯水。流动相：在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水，移取冰乙酸3 mL加入水中，与250 mL乙腈混合，摇匀，过0.45 μm滤膜，脱气，备用。磺胺类药物标准溶液浓度20 μ/mL：磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉。固相萃取柱：碱性氧化铝SPE，500mg/3 mL。1.2 样品处理
前言：胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物，主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。 动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有，多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477810_2541684_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477811_2541684_3.jpg Win-12作为手动SPE，可加压控制流速，也可以液体自然下滴，滑块的设计使收集液和废液转换更方便，使手动的SPE更人性化。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：四元低压LabTech-HPLC；色谱柱：LabTechC18 4.6 mm×25 cm；LabTech旋转蒸发仪；Win-12手动固相萃取仪。试剂：冰乙酸，优先级；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；所用水均为超纯水。 流动相：在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水，移取冰乙酸3 mL加入水中，与250 mL乙腈混合，摇匀，过0.45 μm滤膜，脱气，备用。磺胺类药物标准溶液浓度[
我最近买了进口的标品，买的时候说是磺胺嘧啶，结果说明上的英文是SULFANILAMIDE这个单词是磺胺的意思。请问一下这两个是一个东西么？
用0.1的甲基磺酸水溶液 和0.1的甲基磺酸甲醇溶液 向水溶液中加点什么盐使分离度不受大的影响，基线平稳
[b]问题：[b][b]磺胺类混标(16种化合物) 适用于GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 18932.17-2003《蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》包含哪些化合物？[/b][/b]答案：磺胺甲噻二唑，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑，磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶，磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶，磺胺苯吡唑[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)吕梁山（注册ID：shih20j07）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500420312_7228_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221500427932_6037_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）翠湖园（注册ID：hhx050）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614215_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614216_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法：HPLC基质：蜂蜜应用编号：101321化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：净化：ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) SPE应用101239色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 oC 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min，A由12%升到25%；从30min到38min，A为25%,；从38min到39min，A由25%降到12%，从39min到45min，A为12%。 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：P103关键字：磺胺吡啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲氧哒嗪，磺胺甲恶唑，磺胺异恶唑，磺胺喹恶唑，磺胺间二甲氧基嘧啶，蜂蜜，磺胺类药物，Diamonsil C18(2)，钻石二代，ProElut PXC摘要：蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！
10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）夏天的雪（注册ID：bingwang228）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021505_608079_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021505_608080_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中磺胺类药物的测定方法：SPE基质：饲料应用编号：101257化合物：磺胺嘧啶；磺胺二甲基嘧啶； 磺胺间甲氧嘧啶； 磺胺甲恶唑；磺胺喹恶啉固定相：ProElut Al-B色谱柱/前处理小柱：USP Stock Solution cis-1,2-Dichloroethylene 1mL 4.67ug/mL DMSO样品前处理：1、提取 称取2g 饲料样品，置于具塞锥形瓶中，加入40 mL 乙腈，超声提取20 min。过滤，滤液待净化。2、净化a 活化： 向ProElut Al-B 1 g/6 mL (Cat.#65206) 中加入6 mL 乙腈，流出液弃去；b 上样： 将10 mL 滤液（相当于0.5 g 样品）加入柱中，流出液弃去，将小柱抽干；c 洗脱： 用2 mL 25% 乙腈水溶液洗脱，刻度试管收集洗脱液，用25% 乙腈水溶液定容至2 mL，0.22 μm 滤膜过滤，HPLC 分析注：由于提取液体积大于柱管体积，需分次加样或在PXC 柱上加12 mL 储液管 (Cat.#4810)，适配器 (Cat.#4803)色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：乙腈/ 2% 冰乙酸水溶液=25/75 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 270 nm文章出处：P058关键字：饲料，磺胺类药物，SPE，ProElut Al-B，磺胺嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺间甲氧嘧啶，磺胺甲恶唑，磺胺喹恶啉摘要：适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂与混合饲料中磺胺嘧啶等磺胺类药物的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p63%20copy.png图例：1. 磺胺嘧啶；2. 磺胺二甲基嘧啶；3. 磺胺间甲氧嘧啶；4. 磺胺甲恶唑；5. 磺胺喹恶啉
为什么磺胺嘧啶跑出两个峰，基线也不稳[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071948511820_5402_5077097_3.png[/img]
在测定磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧时，根据农业部1077号公告-1-2008的方法，加入内标氘代磺胺间二甲氧嘧啶和氘代磺胺邻二甲氧嘧啶混合内标，结果出现很奇异的现象，以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标的磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶的回收率偏高，一看内标峰面积，原来是标曲的内标峰面子比较大，样品内标峰面积较小，相差十倍左右，而以氘代磺胺间二甲氧嘧啶为内标的磺胺间二甲氧嘧啶回收率却很好，内标峰面积很稳定，不知道为何，请各位大神指点
只要方法得当，再复杂的样品都不怕 磺胺类药物：是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一大类药物的总称，常被用于临床预防和治疗细菌感染性疾病的化学药物，其抗菌谱较广, 是一种广谱抗菌药，对大多数革兰阳性菌以及革兰氏阴性菌有抑制作用。 磺胺类药物有很多明显的优点，如性质稳定、品种多、造价低、使用简便、容易生产等。在畜牧养殖业中常被用于饲料添加剂或动物疾病治疗药物普遍应用。 磺胺类药物在动物体内也不是越多越好，尤其是吃了使用过该类药物的动物的人，常会被引起过敏性反应，且可能致癌，严重的影响了我们的身体健康和生活水平。在严峻的形势面前，社会各界高度重视，各种检测方法油然而生，以下就是比较完美的一种。 本方法参考农业部958号公告-12-2007制定，规定了水产品中13种磺胺类药物残留的测定方法：液相色谱-紫外检测法。 本标准规定了水产品中磺胺嘧啶（sulfadiazine）、磺胺噻唑（sulfathiazole）、磺胺甲基嘧啶（sulfamerazine）、磺胺5-甲氧嘧啶（sulfameter）、磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine）、磺胺甲氧哒嗪（sulfamethoxypyridazine）、磺胺氯哒嗪（sulfachlorpyridazine）、磺胺6-甲氧嘧啶（sulfamonomethoxine）、磺胺甲基异恶唑（sulfamethoxazole）、磺胺多辛（sulfadoxine）、磺胺异恶唑（sulfafurazole）、磺胺二甲氧哒嗪（sulfadimethoxine）、磺胺喹恶啉（sulfaquinoxaline）残留量的测定。 我们结合农业部958号公告-12-2007，及实验室具体情况，制定了本实验室的检测方法。下面仔细看。实验原理 准确称取适量样品，前处理后由进样器进样，通过色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量，计算出结果。仪器及试剂1.仪器 高效液相色谱仪（作为检测器+二元梯度泵+柱温箱）；电子天平（万分之一级别的）；溶剂过滤器；超声波清洗仪；均质机；旋涡震荡器；离心机；恒温水浴仪；固相萃取装置等等。2.试剂 乙酸乙酯（优级纯）；无水硫酸钠（分析纯）；乙酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）；正已烷（优级纯）；超纯水；乙腈（色谱纯）等等。试样处理1.样品制备 虾，去头，去壳，去肠线，取肌肉部分；样品切成不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混合。2.提取 将样品解冻，称取5.00g，置于50ml玻璃离心管。然后加入25ml乙酸乙酯，超声1min，加入5g无水硫酸钠，均质机14000r/min均质1min，旋涡混合1min，3000r/min离心10min，将乙酸乙酯层小心转移到100ml梨形瓶中，再向原离心管中加入25ml乙酸乙酯，旋涡混匀1min，3000r/min离心10min，将乙酸乙酯合并于100ml梨形瓶中，于30℃水浴中减压浓缩至近干。3.净化 先用1ml甲醇溶解上述残渣，再加入1%2ml乙酸溶液，旋涡混匀，超声1min，转移到新的50ml玻璃离心管中，再向梨形瓶中加入1ml甲醇和2ml1%乙酸溶液，旋涡混匀，超声2min，转移到50ml玻璃离心管中。向玻璃离心管中加入8ml正已烷，旋涡混匀，3000r/min离心5min，弃上层正已烷层，再加入8ml正已烷重复操作1次，下层加水6ml稀释，HLB（3ml）固相萃取柱分别先用3ml甲醇和6ml水处理，处理完毕后，加入试样稀释液，再用3ml水和2ml5%甲醇淋洗，最后用10ml甲醇洗脱，洗脱液在30℃减压浓缩至干，用1ml流动相（乙腈+甲醇+2%乙酸溶液=5+10+85）定容，经0.45um微孔滤膜过滤，供液相色谱测定。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm柱温：40℃流动相：乙腈、甲醇和2%乙酸溶液流速：0.6mL/min检测波长：270nm进样量：20μL梯度洗脱表如下： 以下是农业部958号公告-12-2007流动相梯度表，一看这个表就知道，这个方法至少需要三个高压泵，比较麻烦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323174902_01_2536753_3.png 通过分析和实验，我们采用了以下流动相梯度表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323275837_01_2536753_3.png标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323293629_01_2536753_3.png样品（某特意喂养的虾）色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323294074_01_2536753_3.png 色谱峰从前向后依次为磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺多辛、磺胺异恶唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹恶啉。分析步骤及方法验证1. 标准曲线 将13种磺胺类药物标准中间液，用流动相稀释成标准工作液，取20ul进样，以峰高为纵坐标，以标准品中磺胺浓度为横坐标，绘制工作曲线。2. 色谱分析 分别取标准品和样品各20ul进样，记录峰高，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，根据标准品的保留时间定性，外标法定量。3. 结果计算 样品中荒；磺胺类药物残留量按照公式（1）计算，式中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015080323311203_01_2536753_3.pngX——样品中磺胺类药物的含量，单位为微克每千克（μg/kg）；C——样品提取液中磺胺类药物的浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——最终定容体积，单位为毫升（mL）。m——样品质量，单位为克（g）4. 验证项目a. 适用的浓度范围和样品基体 磺胺标准工作液的浓度为：分别准确量取标准中间液适量，用流动相稀释成标准工作液，浓度分别为：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺多辛、磺胺异恶唑、磺胺二甲氧哒嗪（0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL）；磺胺喹恶啉（0.02μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL）；样品基体：虾 线性方程：磺胺嘧啶线性方程为：y=0.04194x-0.018001 ，R2=0.9993磺胺噻唑线性方程为：y=0.063594x-0.023432 ，R2=0.9990磺胺甲基嘧啶线性方程为：y=0.065969x-0.071324 ，R2=0.9991磺胺5-甲氧嘧啶线性方程为：y=0.066368x-0.044370 ，R2=1.0000磺胺二甲基嘧啶线性方程为：y=0.061353x-0.048579 ，R2=1.0000磺胺甲氧哒嗪线性方程为：y=0.054948x+0.027413 ，R2=1.0000磺胺氯哒嗪线性方程为：y=0.043806x+0.067603 ，R2=0.9997磺胺6-甲氧嘧啶线性方程为：y=0.041440x+0.080984 ，R2=0.9996磺胺甲基异恶唑线性方程为：y=0.043170x+0.018463 ，R2=0.9996磺胺多辛线性方程为：y=0.036971x+0.016300 ，R2=0.9995磺胺异恶唑线性方程为：y=0.041563x+0.090825 ，R2=0.9995磺胺二甲氧哒嗪线性方程为：y=0.059375x +0.011490 ，R2=0.9993磺胺喹恶啉线性方程为：y=0.030460x+0.013208 ，R2=0.9992 磺胺类物质：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶
请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么？具有挥发性么？从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么？
磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶 .磺胺喹恶林
10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599477_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599478_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================磺胺类药物方法：HPLC基质：蜂制品应用编号：101185化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶啉；磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件：流动相：乙腈/ 2％冰乙酸水溶液，0 min-30 min，乙腈寒凉由12%增加到25%；30 min-40 min，乙腈含量维持在25%；40 min-41 min，乙腈含量由25%下降到12%；41 min-50 min，乙腈维持在12%进行平衡。 流速：1.0 mL/min 温度：35 oC 检测器：UV 270 nm文章出处：AN: D1129关键字：磺胺类药物，HPLC，Diamonsil C18(2)，钻石二代，磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶啉；磺胺间二甲氧基嘧啶谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1129%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶啉；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法（Silibase™ ALN）一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。 二、实验目标物磺胺噻唑(CAS:72-14-0)，磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7)，磺胺醋酰(CAS:144-80-9)，磺胺吡啶(CAS:144-83-2)，磺胺甲基异恶唑(CAS:127-69-5)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中磺胺类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ ALN固相萃取柱500mg/3mL。 六、实验方法 1、样品提取 将称取5g 试样，精确到0.01g。置于50mL涡旋具盖离心管中，加入5mL水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min 离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12mL转入15mL的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5mL水溶解，待净化。 2、SPE净化 将提取液过中性氧化铝柱，待溶液完全流出后，用2×3mL水洗柱，然后再用5mL乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min，最后用6mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液10mL离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（20+80）定容至1mL，供LC-MS/MS 上机测定。 3、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者 流动相：乙腈-0.1%甲酸七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（ng/mL） 回收率（%） 猪肉 磺胺噻唑 50 84.76 100 89.44 磺胺甲基嘧啶 50 81.30 100 91.08 磺胺醋酰 50 92.92 100 94.37 磺胺吡啶 50 81.74 100 88.09 磺胺甲基异恶唑 50 81.81 100 88.22 2、 空白样品添加农药残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560757_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141631_560758_3310_3.jpg
1. 可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的中间体。 2. 盐酸胍（或硝酸胍）与氰乙酸乙酯反应，环合为2,4-二氨基-6-羟基嘧啶，用于合成抗贫血药叶酸。还可用作合成纤维的防静电剂。 3. 也可用于蛋白质变性剂。化学性质如下：1.性状：白色或微黄色块状物2.熔点（℃）：181-1833.相对密度（g/mL,20/4℃）：1.3544.溶解性：在20℃时在100g水中可以溶解228g，在100g甲醇中可以溶解76g，在100g乙醇中可以溶解24g。几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。5.pH 值（4%水溶液,25℃）：6.4
RT,有个产品用DMF溶就会出现三乙胺出峰变小甚至没有的问题，用咪唑啉酮溶解乙醇峰会变得很大，因为要测甲醇，乙醇，乙酸乙酯，三乙胺的残留，所以这些都不合适，用氢氧化钠溶液溶解，然后用环己烷萃取，结果乙醇还好，能出来大约一半的响应，甲醇才百分之三四的量，所以想用什么方法使甲醇萃取出来的多一点
我们在做检科院的鸭肉里面的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶，有做过鸭肉中磺胺能力验证的兄弟姐妹吗？，我们平常做磺胺用的GB/T 21316，不知道大家用的什么方法，有经验的一起讨论一下啊，
如题，鱼类的磺胺类药物，抗生素，甲醛，甲基睾酮，呋喃唑酮的含量一般是多少啊，哪位高手有做过类似的能否告知一下，我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg，好像很高，找不到对比啊，哪位大侠帮帮吗，救命啊
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