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开环新五味子酸

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  • 文献解读丨基于LCMS-IT-TOF的中药同系物代谢物鉴定方法的建立:五味子木脂素在大鼠体内代谢的性别差异
    本文由中国药科大学药物代谢与药代动力学重点实验室所作,发表于DRUG METABOLISM AND DISPOSITION 38:1747–1759, 2010。 中药通常被定义为一种治疗方案,它不是由单一化合物与单一靶点相互作用组成的,而是几种化合物与多个靶点相互作用的协同药理干预。由于天然产物具有多种多样的生物活性和药用潜力,几乎每个文明都积累了使用它们的经验和知识。 最近,西方制药公司开始更喜欢用纯净的天然产品,而不是粗提取物作为药物原料。然而,在识别通过联合用药来有效对抗疾病的天然化合物或受自然启发化合物方面存在巨大的挑战。此外,体内可能存在的大量代谢物、有害药物相互作用的固有风险以及多组分制剂不可预测的药代动力学特性仍需解决。因此,中药代谢研究不仅是中药现代化的关键,而且对新药的开发具有重要意义。 中药代谢研究是一项艰巨的任务,由于中药成分复杂,代谢途径复杂,缺乏标准品,目前尚处于起步阶段。本研究基于液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术,建立了快速鉴定和分类中药成分代谢物的技术平台。 以五味子木脂素提取物为例,完成了体外和体内代谢研究。在体外研究中,对五种典型五味子的代谢产物进行了鉴定和结构表征。主要的代谢途径有去甲基化、羟基化及去甲基-羟基化。在体内研究中,在大鼠尿液中检测到44种代谢物。根据体外代谢规律,对这些代谢产物进行了快速鉴定和分类,并证实羟基化是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。 此外,根据在0 - 12、12 - 24和24 - 36小时采集的尿液样本的相对强度,计算雌性和雄性大鼠代谢产物的“相对累积排泄”(RCE)。结果发现,RCE存在很大的性别差异。对于大多数代谢物,雌性大鼠的RCE显著低于雄性大鼠。综上,目前开发的木脂素五味子代谢研究方法和途径将在中药代谢研究中得到广泛应用。 图1 基于液相色谱-质谱联用技术开发的中药代谢平台和工作流程图2 用LC-IT-TOF/MS测定NADPH存在时,五味子木脂素A及其代谢物在雌性(A)和雄性(B)大鼠肝脏S9中的EICs,以及五味子木脂素A可能代谢物的裂解途径(C-F)。虚线方块:潜在的去甲基化位点 虚线圆圈:潜在的羟基化位点。 综上所述,本研究基于LC-IT-TOF/MS单一平台,为解决中药代谢领域的关键问题——包括代谢产物的鉴定和分类,开发了一套系统方法论(图1)。在此基础上,利用LC-IT-TOF/MS平台对五味子木脂素的代谢产物进行了系统鉴别和分类。 首先,利用基于诊断片段离子的扩展策略对五味子木质素提取物中的五味子木脂素进行快速鉴定,并在此过程中对31种五味子木脂素进行了结构特征鉴定。 其次,基于LC-IT-TOF/MS,对5种五味子木脂素成分的标准品在肝脏和肠道S9系统中的代谢命运进行逐一研究,其主要生物转化方式包括去甲基化(-CH3)、羟基化(+OH)和去甲基化-羟基化(-CH3+OH)。 文献题目《Development of a Systematic Approach to Identify Metabolites for Herbal Homologs Based on Liquid Chromatography Hybrid Ion Trap Time-of-Flight Mass Spectrometry: Gender-Related Difference in Metabolism of Schisandra Lignans in Rats》 使用仪器岛津LC–IT-TOF/MS 作者Yan Liang, Haiping Hao, Lin Xie, An Kang, Tong Xie, Xiao Zheng, Chen Dai, Kun Hao, Longsheng Sheng, and Guangji Wang Key Laboratory of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, China Pharmaceutical University, Nanjing, People’s Republic of China
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
  • 天津市医药行业协会发布《中药注射剂(真溶液型)中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法》等四项团体标准
    各有关单位:《基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程》等4项团体标准于2023年8月1日立项,由天津市药品检验研究院、天津天士力之骄药业有限公司、现代中药创制全国重点实验室、天津药物研究院有限公司、天津红日药业股份有限公司、津药达仁堂集团有限公司中药研究院、天津宏仁堂药业有限公司、津药达仁堂集团股份有限公司乐仁堂制药厂等多家单位联合起草,根据《天津市医药行业协会团体标准管理办法(试行)》有关规定,在专家的指导下,高质量完成了4项团体标准的编制和必要流程,并通过审查。该4项团体标准于2024年5月31日发布并实施,现予以公告。本次发布的4项团体标准如下:T/TPPA 0007–2024《基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程》T/TPPA 0008–2024《麦冬(供注射用)质量标准》T/TPPA 0009–2024《五味子(供注射用)质量标准》T/TPPA 0010–2024《中药注射剂(真溶液型)中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法》团体标准发布公告20240531.pdf团体标准-TPPA0007-2024-基于血小板活化生物标志物CD62p检测的中药注射剂活血化瘀活性评价方法操作规程.pdf团体标准-TPPA0008-2024-麦冬(供注射用)质量标准.pdf团体标准-TPPA0009-2024-五味子(供注射用)质量标准.pdf团体标准-TPPA0010-2024-中药注射剂(真溶液型)中高分子杂质的测定高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法.pdf
  • 保健食品25种成分检验方法征求意见 色谱挑大梁
    p  日前,市场监管总局发布关于征求《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》意见的公告。本规范规定了保健食品和原料的卫生学技术要求的检验项目及方法,适用于保健食品的注册、复核和备案检验、监督抽验、风险监测及常规检验项目的确定和方法的选择。征求意见截止到2019年7月10日。/pp  征求意见稿给出了《二十五种功效成分和标志性成分检验方法》,涉及了高效液相色谱、气相色谱、紫外/可见分光光度计等分析方法,其中14项采用高效液相色谱分析方法,2项采用气相色谱分析方法。另外,第三部分《十一种溶剂残留的测定》采用的也是气相色谱分析方法。/pp style="text-align: center "strong二十五种功效成分和标志性成分检验方法/strong/pp  一、保健食品中红景天苷的测定./pp  二、保健食品中大蒜素的测定./pp  三、保健食品中芦荟苷的测定./pp  四、保健食品中肉碱的测定./pp  五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定./pp  六、保健食品中人参皂苷的测定./pp  七、保健食品中原花青素的测定./pp  八、保健食品中核苷酸的测定./pp  九、保健食品中洛伐他汀的含量测定./pp  十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法./pp  十一、保健食品中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定./pp  十二、保健食品中茶氨酸的测定./pp  十三、保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的测定./pp  十四、保健食品中腺苷的测定./pp  十五、保健食品中总皂苷的测定./pp  十六、保健食品中总黄酮的测定./pp  十七、保健食品中壳聚糖脱乙酰度的测定./pp  十八、蚓激酶活性的测定方法./pp  十九、保健食品中总蒽醌的测定./pp  二十、保健食品中10-羟基癸烯酸的测定./pp  二十一、保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的测定./pp  二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定./pp  二十三、保健食品中总三萜的测定./pp  二十四、保健食品中虫草素的测定./pp  二十五、保健食品中虫草酸的测定./pp  详细内容请见附件:strongimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/b2d5fb12-36d5-408d-8491-964184282a41.doc" title="保健食品卫生学理化检验规范.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "strong保健食品卫生学理化检验规范.doc/strong/a/p
  • 创新中药材多维指纹图谱新技术通过鉴定
    由中科院长春应化所、吉林大学、中国农科院特产所共同承担的吉林省科技发展计划项目“龙胆草等长白山道地中药材多维指纹图谱研究”近日通过吉林省科技厅组织的专家组鉴定。专家认为,该项目为中药的质量控制提供了新的技术和方法,其实验手段和技术达国际先进水平。  中药指纹图谱是一种能够全面反映中药材及其制剂中所含化学成分种类与数量,进而对中药材及药品质量进行整体描述和评价的技术手段。  中药及其制剂均为多组分复杂体系。目前,我国在中药材及其饮片指纹图谱研究中主要采用的是色谱指纹图谱技术。该技术虽然具有通用性较强、灵敏度较高等优点,但同时存在着建立方法繁琐、分析时间较长、特征性及抗干扰能力较差等缺点。  中科院长春应化所、吉林大学和中国农科院特产所的科研人员,从开拓中药指纹图谱新技术、新方法,为中药质量控制提供有力技术支撑的目标出发,在吉林省科技厅的大力支持下,以我国“天然药库”长白山道地中药材为载体,于2006年年开始了龙胆草、五味子、淫羊藿、黄芪和甘草5种中药材的多维指纹图谱的研究,取得了系列具有我国自主知识产权,国内领先、国际先进的创新成果。  针对中药质量控制中对整体性、特征性、系统性的需求,建立了龙胆等中药材多指标成分分析的液相色谱质量控制方法及主要成分结构确认的质谱分析方法 建立了龙胆等5种中药材及其饮片的质谱特征指纹图谱分析方法和质谱特征指纹相似度的分析系统,以及用于药材产地区分、品种鉴定、采收期识别、生长年限区分等质谱指纹图谱化学模式识别方法 建立了龙胆等5种中药材的近红外指纹图谱和应用光谱计量学方法构造快速分析道地药的方法,以及用于中药材产地、生长年限等区分的近红外指纹图谱化学模式识别方法。  科学实验和实际应用证明,该所所开拓的质谱、近红外光谱中药材指纹图谱新技术,与传统的色谱指纹图谱技术相比,具有建立方法简捷、特征性强、灵敏度高、分析时间短等优点。  专家组认为,该新技术、新方法的建立,不仅能快速对中药材的品种进行整理、进行真伪识别,还可以通过结果的聚类、系统分析,获得带有规律性的启迪,从而进一步寻求植物科属、化学成分和疗效间的相关点,结合相关的活性、毒性指标,实现利用质谱及红外指纹图谱技术,对中药种植、加工及新药研发过程的质量评价及控制,对于提高中药质量,推进中药现代化具有重要的意义。
  • 青岛能源所发现蒽醌类天然产物开环新机制
    以大黄素为代表的蒽醌类化合物是一类广泛存在于植物和丝状真菌中的重要天然产物,因其多样的生物学活性,如消炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、泻下等,而备受关注。蒽醌化合物C10-C4a键的切割是导致开环产生裂醌化合物结构多样性的关键。尽管裂醌化合物的生物合成途径已基本清晰,但其中最为关键的蒽醌开环机制却仍存在疑团。  日前,中国科学院青岛生物能源与过程研究所微生物制造工程中心研究人员针对土曲霉地曲霉素生物合成基因簇中关键基因GedF和GedK展开了研究,发现了一类双酶催化的蒽醌双加氧开环新机制,相关成果以Bienzyme-catalytic and dioxygenation-mediated anthraquinone ring opening为题在线发表在《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc.)上。  大黄素-8-甲醚是一种蒽醌类化合物,也是土曲霉地曲霉素生物合成途径中的关键中间体。基于前期同位素追踪实验和日本学者Sankawa等的研究结果,长期以来科学界一直倾向于大黄素-8-甲醚的Baeyer-Villiger氧化开环假说。基于该假说,一个Baeyer-Villiger氧化酶催化大黄素-8-甲醚生成具有七元环结构的中间体,进而水解开环形成开环产物desmethylsulochrin。但是,本工作中研究人员通过一系列体内敲除和体外酶活表征研究发现,GedF和GedK两个酶共同催化了大黄素-8-甲醚的开环过程,其中GedF首先催化还原大黄素-8-甲醚产生大黄素-8-甲醚氢醌,进而大黄素-8-甲醚氢醌在GedK的作用下开环产生desmethylsulochrin。  进一步18O同位素追踪实验显示,开环产物desmethylsulochrin中新增的两个氧原子均来源于同一个O2分子,且GedK执行催化开环功能并不需要辅因子FAD和NADPH的参与,这说明GedK是一类独特的不需要辅因子参与的双加氧酶。上述发现彻底推翻了传统的蒽醌化合物Baeyer-Villiger氧化开环假说,并提出了一种双酶催化双加氧反应介导的蒽醌开环新机制。  有意思的是,还原酶GedF和双加氧酶GedK双酶开环系统具有较广的底物宽泛性,可催化多种蒽醌类化合物开环,且其同源蛋白在自然界裂醌化合物生物合成基因簇中成对出现并存在共进化关系。本研究的开展不仅为阐明更加复杂的裂醌化合物生物合成机制提供了借鉴,更为合成生物学元件库提供了两种全新的酶学元件。  研究工作获得了国家自然科学基金、山东省人才计划和国家重点研发计划的支持。
  • 《质谱学报》"质谱技术在中草药研究中的应用"专辑
    p style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: 黑体, SimHei COLOR: #0070c0"2017年《质谱学报》第1期“质谱技术在中草药研究中的应用”专辑/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"以下内容原创作者为《质谱学报》主编刘淑莹老师,如需全文(附英文摘要和参考文献)请联系《质谱学报》编辑部或仪器信息网编辑部/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong序 /strong传统中医药学是中华民族的宝贵财富和智慧的结晶,是民族赖以生存繁衍的重要保障。随着现代科学的迅猛发展,对于传统中药的物质基础和作用机理研究不断深入。从这个意义上讲,中医药学这个特有的传统医药体系,是我国最有希望的主导原始创新取得突破的,对世界科技和医学发展产生重大影响的学科。2015年屠呦呦教授获得诺贝尔生理医学奖的事实证明了这一点。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  20世纪70年代,中国科学家组织团队对于世界上危害最大的疾病之一——疟疾进行攻关研究,屠呦呦最初由中医药书籍“肘后备急方”中记载的“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”得到灵感。中国科学家从黄花青蒿中得到提取物青蒿素,经过艰苦的,广泛的临床试验,证明是疗效确切的。已故的梁晓天院士等根据质谱和核磁共振谱数据,正确地推断了青蒿素的过氧桥结构,从化学结构上预示了分子的构效关系。中医药的现代化的确需要传统中医药理论经验与现代科学技术相结合,青蒿素就是一个成功的案例。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"  /spanimg title="qinghaosu_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/ed94ff5b-c03c-47ee-8a45-9458b7a1207c.jpg"//ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"   自从软电离质谱技术诞生以来,质谱技术的应用范围得以大大地扩展。很多质谱学家的兴奋点也由传统的物理、化学等学科移动到生命科学相关的领域。在现代分析技术中,质谱以其快速、高灵敏度、特异性和多信息以及能够有效地与色谱分离手段联用等特点备受科学家们重视。当今质谱技术日新月异的发展,喜看各个中医药大学都添置了质谱仪器,中医药界学者逐渐接受和掌握质谱技术并灵活应用到这些组分极其复杂的药材、炮制品、代谢产物的化学成分分析以及中医药科学研究中。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"  /spanspan style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0"strong敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"作者:黄 鑫,刘文龙,张 勇,刘淑莹/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"摘要:敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是近年来兴起的一种无需(或稍许)样品前处理步骤,在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来,各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用,对典型的分析策略进行了讨论,阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术,此技术无需(或者只需简单的)样品前处理,便可实现对样品的分析,具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点,同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART(Direct analysis in real time)技术 几乎同时,谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而,AIMS的研发引起了广泛关注,各类新技术不断涌现,目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展,由中国质谱学会和华质泰科生物技术(北京)有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次,引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透,深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比,AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力,同时,AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接,从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此,AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注,基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源,探究研究相应的离子化机理 应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用,通过对典型的分析策略进行讨论,阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"strong 1 敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面,以DART为例,介绍离子化的基本原理:利用He或者N2作为工作气通过放电室,放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电,使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极,选择性地移除某些离子后被加热,加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面,完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁(Penning)电离、进而发生的质子转移以及其他类型气相离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化,而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷,无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量,通常每个样品的分析时间不超过5s,充分展现了质谱快速分析的优势,为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此,常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析,表面与原位分析等领域的广阔应用领域。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类:1)直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离,如,在ESI源基础上发展起来的众多离子源,包括直接电喷雾探针(Direct electrospray probe ionization,DEPI)、探针电喷雾电离(Probe electrospray ionization,PESI)、纸喷雾电离(Paper spray ionization,PSI)、场致液滴电离(Field induced droplet ionization,FIDI)和超声波电离(Ultra-sound ionization,USI)等 2)直接解吸电离离子源,同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)、电场辅助解吸电喷雾电离(Electrode-assisted desorption electrospray ionization,EADESI)、简易敞开式声波喷雾电离(Easy ambient sonic spray ionization,EASI)、解吸大气压化学电离(Desorption atmospheric pressure chemical ionization,DAPCI)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization,DBDI)、等离子体辅助解吸电离(Plasma-assisted desorption ionization,PADI)、大气压辉光放电电离(Atmospheric glow discharge ionization,APGDI)、解吸电晕束电离(Desorption corona beam ionization,DCBI)、激光喷雾电离(Laser spray ionization,LSI)等 3)解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括气相色谱-电喷雾质谱(Gas chromatography electrospray ionization,GC-ESI)、二次电喷雾电离(Secondary electrospray ionization,SESI)、熔融液滴电喷雾电离(Fused droplet electrospray ionization,FD-ESI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization,EESI)、液体表面彭宁电离质谱(Liquidsurface Penning ionization,LPI)、大气压彭宁电离(Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI)、电喷雾激光解吸电离(Electrospray laser desorption ionization,ELDI)、基质辅助激光解吸电喷雾电离(Matrix-assisted laser desorption electrospray ionization,MALDESI)、激光消融电喷雾电离(Laser ablation electrospray ionization,LAESI)、红外激光辅助解吸电喷雾电离(Infrared laser-assisted desorption electrospray ionization,IR-LADESI)、激光电喷雾电离(Laser electrospray ionization,LESI)、激光解吸喷雾后离子化(Laser desorption spray post-ionization,LDSPI)、激光诱导声波解吸电喷雾电离(Laser-induced acoustic desorption electrospray ionization,LIAD-ESI)、激光解吸-大气压化学电离(Laser desorption-atmospheric pressure chemical ionization,LD-APCI)、激光二极管热解吸电离(Laser diode thermal desorption,LDTD)、电喷雾辅助热解吸电离(Electrospray-assisted pyrolysis ionization,ESA-Py)、大气压热解吸-电喷雾电离(Atmospheric pressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI)、基于热解吸敞开式电离(Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI)、大气压固态分析探针(Atmosphericpressure solids analysis probe,ASAP)、实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)、解吸大气压光致电离(Desorption atmospheric pressure photoionization,DAPPI)等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"strong2 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论,总结的应用详情列于表1。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"表1 敞开式离子化质谱在中草药研究中的应用/span/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"table cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="255" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"strong敞开式离子化质谱技术/strongstrong /strong/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"strong中草药/strongstrong /strong/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"strong分析物/strongstrong /strong/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"strong文献/strongstrong /strong/p/td/trtrtd rowspan="25" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"直接电离/p/tdtd rowspan="3" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"何首乌/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"2,3,5,4’-四羟基芪-2-O-葡萄糖甙-3”-O-没食子酸酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"南、北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子醇甲、五味子醇乙/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Tissue spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷、氨基酸、二糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"11/p/td/trtrtd rowspan="4" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Leaf spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"生姜/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"姜辣素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"12/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏籽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"12/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"圣罗勒/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"乌索酸、齐墩果酸及其氧化产物/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"13/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甜叶菊叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甜菊糖苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"14/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Direct plant spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"八角茴香/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莽草毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"15/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Field-induced DI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"长春花/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"长春碱、脱水长春碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"16/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"iEESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏毒素、精氨酸、脯氨酸、蔗糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"17/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Wooden-tip/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母素、精氨酸、蔗糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"18/p/td/trtrtd rowspan="4" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Field-induced wooden-tip/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀、苹果酸、柠檬酸/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甘草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甘草酸、甘草素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"苦参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"苦参素、苦参碱、苦参酮/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Al-foil ESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"20/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"附子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"20/p/td/trtrtd rowspan="7" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Pipette-tip ESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"牛蒡子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"牛蒡苷及其苷元、二糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"莲子心/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莲心碱、甲基莲心碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"三七/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子甲素、乙素、五味子酯甲、酯乙/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd rowspan="21" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"直接解吸电离/p/tdtd rowspan="13" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"颠茄/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莨菪碱、东莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"毒参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"毒芹碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"曼陀罗/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"16种托品烷类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"阿托品/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"23/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甜叶菊/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甜菊糖苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"24/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"克罗烷型二萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"25/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"青脆枝/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"喜树碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"26/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸碱、吴茱萸次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"27/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贯叶连翘/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"金丝桃苷类、糖类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"23/p/td/trtrtd width="83"/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"金丝桃苷类、长链脂肪酸类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"28/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"大麦/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"羟氰苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"29/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"白毛茛/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"30/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"枳壳/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"橙皮甙、柚皮甙、苦橙甙等黄酮类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"31/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DAPCI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"南、北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜品烯类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"32/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参、红参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"33/p/td/trtrtd rowspan="6" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DCBI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连素、黄连碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄藤素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鱼腥草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"别隐品碱、白屈菜红碱、原阿片碱、血根碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄柏/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"药根碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"粉防己/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"轮环藤酚碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"两面针/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"两面针碱、白屈菜赤碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd rowspan="34" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"解吸后电离/p/tdtd rowspan="27" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DART/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"颠茄果/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"阿托品、莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"35/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"蒌叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"蒌叶酚/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"36/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"芫荽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"绿薄荷/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"罗勒/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"乌头属药材/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"乌头碱类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"38/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"曼陀罗籽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"托品碱、莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"39/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"萝芙木/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"单萜吲哚类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"40/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"姜黄/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"姜黄素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"41/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"荜澄茄果/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"荜澄茄油烯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"42/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"极细当归/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"藁苯内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"朝鲜当归/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"日本前胡素、日本前胡醇/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43,44,51/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"白芷/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"白当归脑/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"川芎/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"川芎内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"槟榔子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"槟榔碱、槟榔次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"延胡索/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"延胡索碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母素、去氢贝母碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"钩藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"钩藤碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"丁公藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"东莨菪内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"46/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"制川乌/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"单酯和双酯型二萜类乌头碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"47/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"八角茴香/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莽草毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"48/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"桑叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"脱氧野尻霉素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"49/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"厚叶岩白菜/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"熊果素、岩白菜素、鞣花酸、没食子酸/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"50/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸碱、吴茱萸次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"51/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子素、戈米辛/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"51,52/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Nano-EESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"53/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"LAESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"孔雀草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"花青素、山奈酚等黄酮类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"54/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"55/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DAPPI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草酸及其衍生物/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"56/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"LAAPPI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"55/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"枳壳/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"川皮苷、黄酮醇类、沉香醇/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"57/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"PALDI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、汉黄芩素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"58/p/td/tr/tbody/tablespan style="FONT-FAMILY: times new roman" /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.1 直接电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括:直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leaf spray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,液相分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括:纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、移液器头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。移液器头模式的分析是将移液器头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种移液器头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分和多种药材中生物碱类成分的测定。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.2 直接解吸电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  自DESI问世以来,其在中草药分析中的应用已被陆续报道。采用的主要方式包括:分析物的表面解吸电离、反应直接解吸电离、分析物的表面成像、薄层色谱与直接解吸电离质谱联用等,其中应用最广泛的是分析物的表面解吸电离,无需中药材样品的前处理,可直接分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DAPCI是应用大气压电晕放电从化学试剂中产生电子、质子、亚稳态原子、水合氢离子和质子化溶剂离子,去解吸电离样品表面的分析物,进行质谱分析,主要用于分析低分子质量的挥发性或半挥发性化合物。已报道的研究有南、北五味子中萜品烯类成分和人参、红参中皂苷类成分的分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DCBI是将高直流电压加在尖针上引发氦原子电晕放电,在电晕针附近产生激发态离子,与分析物在样品表面发生反应,产生单电荷分析物离子,进行质谱分析。应用DCBI分析中草药中低极性成分是极具挑战性的。为了解决这一难点,文献报道了一种设计方案,将反应试剂(饱和氢氧化钠与甲醇溶液,3:7,V/V)加入样品中以提高DCBI的电离效率,并将该方法成功应用于6种中药材中生物碱的测定,并将其与TLC联用测定生物碱的含量。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.3 解吸后电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DART-MS是在中草药分析中应用较为广泛的一种敞开式离子化质谱技术,其离子源目前已有商品化的产品。DART-MS的主要分析策略包括:分析物的表面解吸电离,将样品置于DART源与质谱进口 粉末样品的分析,将填充样品的玻璃毛细管(棒)置于DART源加热的气体束中电离 液态样品分析,将样品滴在熔点管(浸管)、金属筛网(不锈钢金属网格)上面,置于DART源与质谱进口之间 TLC与DART-MS联用分析,是将化合物在薄层板上分离后,将薄层板置于DART源与质谱进口之间,分析物经加热气体的热解吸附,通过离子-分子反应使分析物电离再引入质谱进行分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  EESI和nano-EESI是基于电喷雾电离的敞开式离子化质谱技术,发明最初主要被应用于液态和气态样品分析,被分析物从溶液相或气相样品中被萃取出来,经由电喷雾电离产生离子进行质谱分析。陈焕文课题组将Nano-EESI-MS技术成功应用于人参中人参皂苷的测定。将激光解吸或消融与电喷雾结合的敞开式离子化技术(LAESI)适用于固体样品分析,在中草药分析中的应用主要有:孔雀草根、茎、叶中的成分分析和鼠尾草叶中萜类成分的测定。将敞开式离子化技术与光致电离原理相结合,应用于中草药研究中,主要有两种方式:解吸大气压化学电离(DAPPI)和激光消融大气压光致电离(LAAPPI)。这两种方式可以使样品表面非极性和中性分析物有效电离进行质谱分析,另外,这两种方式还具有表面成像功能,例如,DAPPI-MS和LAAPPI-MS技术在鼠尾草叶成分表面成像研究中的应用,以及枳壳叶中主要药效成分的DAPPI-MS分析等。等离子体辅助激光解吸质谱(PALDI-MS)已被成功用来研究黄芩中黄芩素和汉黄芩素成像,结果显示,此成分集中分布于根的表皮维管束边缘。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.4 在中草药质量评价和质量控制中的应用/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  随着敞开式离子化质谱技术的不断发展,其在中草药质量快速评价和控制中的应用日益广泛。敞开式离子化质谱指纹分析方法能够给出中草药成分的整体化学轮廓,可用于评价中草药质量的稳定性、追溯基源、鉴别真伪。应用敞开式离子化质谱方法评价和控制中草药质量,首先要选择一种适合的敞开式离子化技术,建立指纹图谱分析方法,进而对样品进行分析,将获得的数据采用多变量统计分析方法处理,例如主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  目前,应用DART-MS技术结合多种统计分析方法,成功区分了蒌叶的不同栽培品种 区分了曼陀罗、萝芙木、荜澄茄以及伞形科中药的不同品种,并鉴定了其中标志性化学成分 区分了不同来源的当归 鉴定了川乌中标志性化学成分,并区分了其炮制程度的不同。将DAPCI-MS技术结合PCA分析应用于南、北五味子研究,成功区分了不同栽培品种和野生品种,并区分了不同炮制品种。应用Wooden-tipESI-MS结合PCA和PLS-DA技术,鉴定了川贝母粉末的品种,并区分了其中掺伪品。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.5 本实验室的研究工作/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  中药成分的确认和定量分析是近年来AIMS的重要发展方向之一,本实验室选用商品化的DART为离子源,开发的方法具有较强的可重复性和实际应用价值。研究内容主要包括5个方面。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  1)中药的快速分析:研究了8种中药的化学成分,实现了生物碱类、黄酮类和部分人参皂苷的快速、直接分析 并对DART的电离机制进行了较深入的讨论 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  2)中药成分的DART定量分析:针对中药延胡索的功效成分延胡索甲素和乙素进行DART定量分析,利用甲基化衍生和氘代内标实现了人参皂苷的DART定量分析 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  3)对DART技术不易电离成分的分析:本实验室首次采用瞬时衍生化试剂四甲基氢氧化铵对皂苷和寡糖类成分进行DART源内的瞬时甲基化,通过甲基化衍生增加皂苷成分的挥发性,生成铵加合物离子,实现了多羟基化合物(如人参皂苷和寡糖)的DART分析检测。其中,四甲基氢氧化铵不仅发挥了衍生化的作用,同时还作为辅助电离试剂增强了皂苷成分在DART中的灵敏度[62]。因为该反应属于自由基反应,反应控制难度较大,重复性还有待提高 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  4)DART用于农药残留的检测:针对100余种农残成分开展了DART快速检测研究,发现多种农药成分在DART电离过程中不仅有加合离子(离子-分子反应产物),还产生碎片(过剩能量产生),此外,实验发现有机磷农药会发生氧硫交换的氧化反应,并对其反应机制进行了深入探讨 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  5)开展DART电离机理研究:研究发现,不同的工作气体(氦气、氩气、氮气等)因其不同的电离能和氮气的振动自由度影响,使得其在电离过程中展现出不同的特性,虽然氦气因具有更高的电离能应用范围更广,但是在某些场合下使用电离能较低的氩气和氮气(较氦气价格低廉)产生的待测化合物碎片较少,再适当引入辅助(make up)试剂可有效地提高待测物的灵敏度。经过研究发现,具有较低电离能的氟苯和丙酮等作为辅助试剂能明显的提高待测物的分析灵敏度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman" strong3 总结与展望/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  中药品质的安全有效主要取决于其中所含的药效成分和杂质,这就要求应用快速、可靠的分析方法来评价和控制中药材的质量。目前,多种敞开式离子化质谱技术已成功应用于多种中药中多种类型化学成分的检测,并可对多种中药的品质进行综合评价和质量控制。一般来讲,对于挥发性较好或质子亲合能较高的成分,如生物碱,黄酮类等成分,电离可以直接发生在植物组织表面附近而不需借助溶剂和其他基质。为了得到好的分析结果,对于皂苷类等组分需溶剂辅助,对于糖类组分的分析甚至需要简单的衍生化。敞开离子化源,其原理之一是被分析物周围的气相离子-分子反应,这些反应很难达到经典的密闭CI源平衡条件,因此,在实验条件控制,数据的重复性方面还存在一些困难,尚需技术本身不断完善。另外,对分析物的准确定量方法也有待开发及改进。以上这些问题需要分析化学家和质谱学家的持续关注和潜心研究,相信在不远的将来,敞开式离子化技术与小型质谱仪器结合的分析方法能应用于中药生产的田间地头、成品药生产线、中医诊断的辅助等更多的中医药领域,为推动传统中医药的现代发展发挥更大的作用。/span/pp strong /strongspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"strong《质谱学报》致谢/strong: 此次《质谱学报》组织“质谱技术在中医药研究中的应用”专辑是逢时的,受到中医药界广大质谱工作者的热烈响应。不仅吸引了大陆的同仁,而且两岸三地的质谱工作者,如台湾的李茂荣教授、香港的蔡宗苇教授和澳门的赵静教授等都积极投稿。此专辑包括中药和其他民族药,如藏药、维药等的相关研究,从研究内容上讲,有植物药也有动物药,包括了药材、炮制品和复方药的成分分析和代谢研究。由于本刊篇幅有限,在大量来稿中只能选用19篇,对于其他审稿已通过的文章,将在以后几期中陆续刊登。另外,感谢中国科学院上海有机化学研究所的郭寅龙研究员为本专辑的出版提供指导和帮助 感谢北京大学的白玉老师、北京中医药大学的刘永刚老师、长春中医药大学的杨洪梅老师和南京中医药大学的刘训红老师在组稿过程中的贡献 感谢长春中医药大学药学院为本专辑提供部分药材图片。对于本刊编辑中存在的错误和其他问题,欢迎读者提出宝贵的意见。/span/ppspan style="COLOR: #002060" /span/p
  • 第三届网络原创文章大赛年终大奖揭晓
    仪器信息网第三届科学仪器网络原创文章大赛年终大奖评选结果揭晓  为了提高用户操作技巧,鼓励用户经验分享,营造良好的论坛讨论氛围,进一步推动仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn )更好的发展,仪器信息网于2010年7月1日举办“第三届科学仪器网络原创文章大赛”(以下简称为第三届原创大赛),经过6个月(2010年8月1日-2010年12月31日)对原创文章的征集、评选,该活动现已圆满结束,在此感谢各位版友的积极参与支持。  在本次活动中,共有951篇原创文章入围,全部参赛文章见活动页面:http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/。本次大赛共分色谱、光谱、质谱、采购交流、实验室建设、药物分析、环境监测、食品检测、材料表征和自选(综合)类10大专题,征文类型涉及仪器选型/采购/验收、操作/维护经验、分析方法开发与应用、实验室布局与建设等用户关注的多个方面。其中每类专题收集的文章篇数如下: 专题类别 色谱 光谱 质谱 采购交流 实验室建设 药物分析 环境监测 食品检测 材料表征 综合 作品数 122 97 68 69 129 62 82 77 66 153  本届网络原创作品大奖赛参赛用户参与讨论总数超过3万人次,用户点击阅览次数超过50万人次;其中单篇作品用户参与讨论最高的超过190人次,点击最高的超过7000人次。参赛作品数量较前两届大赛有大幅增加,同时整体参赛作品质量也有所提升。  第三届原创大赛期间仪器论坛与《分析化学》、《色谱》、《分析试验室》、《药物分析》、《分析测试学报》、《分析科学学报》、《中国粉体技术》、《现代仪器》、《分析仪器》9家行业核心期刊合作,为参赛作品提供投稿期刊快速审核的“绿色通道”服务,投稿作品在10-30个工作日内即可收到期刊的录用与否回复,是快速发表论文难得的机会!同时在行业内产生广泛的影响力。截止本稿发布时,本届大赛共有29篇作品被期刊同意录用,其中《分析化学》期刊收录2篇作品,《色谱》期刊收录2篇作品,详情参见表1。表1 第三届原创大赛期刊收录作品名单作品名称作者养血清脑颗粒的HPLC指纹图谱研究lwbcpu加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子hzz22980825正交试验优化SPME-GC/MS法测定葡萄中百菌清belle2001C18与丙基酰胺硅胶柱对肌肽分离能力比较 huomeng520HPLC法测定头孢曲松钠聚合物luxw普洱生茶与熟茶的液质联用分析及模式识别19870901气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡xhwy2010流动相离子色谱分析法同时测定矮壮素和缩节胺haidishenzhuzx超声波萃取离子色谱法测定固定污染源有组织废气中的硫酸雾mhq111111便携式GC-MS在水体苯系物污染事故应急监测中的应用研究delphinMAS方法快速检测黄桃中的有机磷农药zxm-1980Z-5000石墨炉原子吸收检出限中几个问题探讨albert800922检测和校准实验室质量控制关键技术应用展望hhciq微波消解-ICP—MS测定高钙食品中重金属的研究zjchen3189Excel中数值修约宏函数编程及检定有效期函数在检测领域的应用abcdefghijkl123HPLC法同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量qinjianping电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的硼3387原子力显微镜在蛋白质研究中的应用allisa反射仪-亚硝酸盐试纸法快速测定肉类制品中亚硝酸盐含量qingqing0212005气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留cwh-flower钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定lindaqianqian滴定度的不确定度浅析lindaqianqianICP测试铝硅合金中遇到的难题及解决liusy联苯胺测量不确定度的评定dahua1981熔融制样XRF法测锰铁合金中Si、Mn和P元素含量hsteel乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响dahua1981第三方实验室的质量管理体系-“人,机,料,法,环”的应用elixirqin应用ICP-MS/ICP-AES测定植物中微量元素的方法研究chengqing5210凯氏(Kjeldahl)定氮法之经验总结SH101343  本届大赛年终总评中设立如下奖项:奖项名额奖励特等奖1名IPAD(64G WIFI)一部一等奖5名价值1000元的手机二等奖13名价值500元的IPOD三等奖17名价值200元的豆浆机最佳人气奖1名价值100元的吹风机最多作品奖1名价值100元的U盘  作品的评选规则:  1、评选流程:参看专题网站说明:http://www.instrument.com.cn/activity/2010yc/zc.asp  2、评分权重  (1)本届大赛评分对技术难度与创新性有所侧重,鼓励版友新方法开发、仪器DIY、仪器拆机及维护维修,用科学手段解决日常生活中的问题几个方面,注重作品的原创新与完整性  (2)评分细节包括有内容完整度、作品客观程度、技术难度及创新性以及特殊加分项四个方面,并结合版友投票计算综合得分。  按照综合得分由高至低排序从而确定获奖名单如下:  作品作者特等奖(1名)电感耦合等离子体 质 谱法检测饮用水中Fe、Hg和多元素的方法研究lidonglei 一等奖(5名)一只进样器的自述anping粉末XRD定量精修分析一步步视频讲解handsomeland中药颗粒制剂的HPLC指纹图谱研究lwbcpu气质采购+安装+UPSsophaloki液相色谱之玩法—普通液相色谱改成凝胶色谱实录yaofei二等奖(13名)常见水体异色现场快速分析技术54943110电池级四氧化三钴的表征dct1983基线出现问题后的原因排查及解决方法dyann图文并说SVM3000的清洗维护过程huangfx看看红油火锅锅底有什么香气香味成分jimzhu色谱数据处理之演变史liwei7893如何判断氘灯已死之盗墓篇nemoium200元省下了2万元--Agilent1100液相色谱脱气系统故障维修runbo2000HPLC法测定桃红四物汤中苦杏仁苷和红花黄色素的含量wanghuan020327安捷伦5973-TDU进样口一次微漏故障的解决经历wsad8008仪器盛宴xgy2005一次色谱柱修复经历的全过程解析yongw借我一双慧眼吧——看透“红外信噪比”zwyu三等奖(17名)注册部门在药物研发中的作用happyjyCOD测定仪调研报告huaibeijiayuan液相维修心得之管路排堵图解huangdongt413乳与乳制品中非蛋白氮含量测定方法的改进icetrobCNAS现场评审前“文档整理”工作jardz关于加速电压选择的一些看法linzq农药残留检验大纲(操作指南)lonpineHPLC法测定头孢曲松钠聚合物luxw规范样品管理majing04极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究ncicjxb揭穿“节电器”兜售者骗人的把戏pxsjlslyg花点小钱,让你的通风柜随心所欲qlmkk剖析显色时间对土壤有效磷测定的影响roseblownARL3460/4460直读光谱仪负高压发生器揭秘wccd自制原子吸收报警器zhouyuhuICP仪器采购之可行性报告zsq326MAS方法快速检测黄桃中的有机磷农药zxm-1980最佳人气奖(1名)看看红油火锅锅底有什么香气香味成分jimzhu最多作品奖(1名)rogersw40篇  预告:第四届科学仪器网络原创大奖赛活动将于2011年7月1日如期举行,届时欢迎大家积极参与,共同经验分享。   第三届科学仪器网络原创大赛大赛由以下公司赞助举办,特此感谢(排名不分先后):   仪器论坛介绍:   仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)是仪器信息网最早的一个栏目,也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛,每天都会接纳数万用户访问。在这里,无论您是提问还是学习,都可以得到满意的答案。另外,仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺,欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请,共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址:http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ,期待您的加盟!
  • 2022年第二期19个中药配方颗粒国家药品标准公示
    近日,国家药典委发布公告,公示2022年第二期19个中药配方颗粒国家药品标准。原文如下:按照国家药品监督管理局统一部署要求,根据国家药品标准工作程序,我委组织相关企业开展中药配方颗粒国家药品标准研究,形成了2022年第二期19个中药配方颗粒拟公示标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现就上述中药配方颗粒品种国家药品标准公示征求社会各界意见(详见附件),公示期为三个月。请相关单位认真研究,鼓励企业参照国家药品监督管理局发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,开展从标准汤剂到生产工艺及中药配方颗粒产品的标准研究与复核。若有异议,请及时来函提交反馈意见,并附相关说明、实验数据和联系方式。来函需加盖公章,同时将公函扫描件电子版发送至指定邮箱。公示期满未回复意见即视为对公示标准无异议。联系人:张雪 祁进电话:010-67079632,010-67079633电子邮件:zhangxue@chp.org.cn收文单位:国家药典委员会办公室地址:北京市东城区法华南里11号楼邮编:100061附件:18.五味子配方颗粒.pdf17.熟大黄(掌叶大黄)配方颗粒.pdf16.石韦(有柄石韦)配方颗粒.pdf15.山银花(灰毡毛忍冬)配方颗粒.pdf13.南五味子配方颗粒.pdf14.青蒿配方配方颗粒.pdf12.玫瑰花配方颗粒.pdf10.龙胆(坚龙胆)配方颗粒.pdf9.酒续断配方颗粒.pdf7.筋骨草配方颗粒.pdf8.酒白芍配方颗粒.pdf6.姜黄配方颗粒.pdf11.龙脷叶配方颗粒.pdf5.鹅不食草配方颗粒.pdf4.大蓟配方颗粒.pdf2.醋南五味子配方颗粒.pdf3.醋五味子配方颗粒.pdf1.布渣叶配方颗粒.pdf19.仙鹤草配方颗粒.pdf
  • 中药工艺优化 | 关于分子蒸馏技术在中药分离中的应用
    1月2日,国务院联防联控机制综合组印发了《关于在新型冠状病毒感染医疗救治中进一步发挥中医药特色优势》的通知,确实,经过三年的疫情经验总结,中药对于新冠症状的抑制作用有目共睹。 因此,尽管在1月8日,国家对新型冠状病毒感染已由”防感染”转向实施“乙类乙管”,中医药仍然将在接下来的“保健康、防重症”阶段扮演重要角色。不仅如此,我国对于中医药其实一直保持着相对的关注,这一点从2021-2023年一系列的支持政策也可以看到。 来源:国务院办公厅,国家卫健委,国家药监局等并且,2022年国家药监局就发布了《中药品种保护条例(修订草案征求意见稿)》,明确“一级保护给予十年市场独占,二级保护给予五年市场独占”。天时地利人和,在新的一年,我国中医药的市场预计总规模可能会达到万亿规模。中药新药的研发已成为大势所趋,如何加快中医药研发抢先争取市场份额?这将会成为未来2023年药企需要直面的一个点。中药有效成分提取工艺想要了解如何加快中医药制剂研发,必须从源头出发,深挖工艺环节。本文将先围绕如何优化“从中药中提取有效成分”这一过程,展开讨论。中药有效成分提取 Step1利用有机溶剂进行抽提,得到的是初步的中药精油,纯度很低,含有溶剂、水和杂质,此时需要进一步精制和提纯。Tips:● 目前比较好的方法有CO2超临界萃取技术,利用温度和压力略超过临界的、介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体萃取某种高沸点和热敏性成分,介质为CO2。● 像艾草、五味子、川芳、蛇床子等中药都可以通过有机溶剂抽提或者超临界萃取的方式做*步的预处理。中药有效成分提取 Step2利用分子蒸馏技术,根据样品中各组分分子的平均自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,从而达到提纯的目的,因此特别适合高沸点、热敏性的天然药物。 分子蒸馏技术 分子蒸馏又称短程蒸馏,是近年来新兴的并广泛应用的一种在高真空条件下进行高效分离纯化的技术。分子蒸馏由于操作温度低、受热时间短、分离程度高等特点,解决了热敏性、高沸点或高相对分子质量、高黏度、易氧化物料难分离纯化的问题,目前已被广泛应用于制药、石油化工、食品工业、香料香精等方面,具有广阔的发展前景。中药有效成分提取 Step3用GC/MS检测处理后的样品纯度,要求主含量至少在95%以上。气质联用作为表征未知物组成和含量有着很广泛的应用,可以结合红外色谱仪来判断官能团的特征峰,从而再次确定这一组分的真实性。中药有效成分提取 Step4目前中成药制剂大多数以颗粒等固体制剂为主,当然也有类似于精油的剂型,只是储存和运输不便,所以中成药的挥发油一般是单独提取出来,用β-环糊精包合再和其他提取物一起制成固体制剂。 在中药有效成分提取工艺中,我们发现分子蒸馏这一技术,较常规蒸馏具备更显著的优势,如果能不断提升这一技术应用,就能大大提升分离度及效率。——Pilodist团队 分子蒸馏技术基本原理常规蒸馏是利用样品各组分沸点的不同进行分离,而分子蒸馏是在高真空下分离操作的非平衡蒸馏,通过将液体加热,依托混合物组分中不同分子平均分子自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,故分子蒸馏其实质是分子蒸发,是一种特殊的液-液分离技术。分子蒸馏基本原理:把分子连续两次碰撞之间通过的路程称为自由程,分子自由程的平均值称为分子平均自由程。由分子的平均自由程公式可知,不同物质分子由于运动速度和有效分子直径不同,平均分子自由程也不相同,重分子的平均自由程小,轻分子的平均自由程大。在液面上方小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置冷凝面,使得轻分子不断地落在冷凝面上被冷凝,进而破坏轻分子的动态平衡,而重分子因为到达不了冷凝面就会发生碰撞返回溶液中,*使混合液中的不同成分分离。如下图所示: 在中药分离中的现代化应用随着中药现代化发展,中药有效成分的提取与分离技术朝着高效率且环境友好的方向发展。中药现代化就是指在中药的传统特色优势与现代化的科学技术相结合的基础上研发现代中药。将新兴的分子蒸馏技术应用于中药有效成分提取分离过程中,特别适合含有热敏性、高沸点及易被氧化物质的分离纯化,有利于促进中药有效成分分离技术的现代化。挥发油是中药发挥药效的重要物质基础之一。目前,我国已知有 56 个科 136 种植物含有挥发油。传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损,因此,在中药挥发油的分离与精制中引入分子蒸馏技术十分必要。应用一:贵州传统苗药米槁米槁作为贵州传统苗药,其有效成分存在于精油中,采用分子蒸馏技术对米槁精油进行提取分离并系统研究其化学成分,结果表明该技术具有明显的优势,各馏分富集程度高,并可成功保护全部组分。应用二:姜黄挥发油姜黄烯和姜黄酮是姜黄挥发油的主要有效成分,传统蒸馏会使其加热时间较长而氧化,影响产品质量,采用多级分子蒸馏技术对姜黄挥发油进行精制,经5次蒸馏,姜黄挥发油中的姜黄酮与姜黄烯的体积分数提高到80%以上,总得率为 30.29%,有效提高产品附加值。应用三:纯化广藿香挥发油采用正交试验法优化分子蒸馏技术在纯化广藿香挥发油中的应用,以广藿香醇为评价指标,所得产物优于传统水蒸气蒸馏法。通过分子蒸馏技术对苍术油进行精制,得到易挥发的苍术素,体积分数达到 52.17%以上。分子蒸馏技术应用于对高良姜、广藿香、香附、川芎等有效成分的分离,含量测定均达到有效成分用药的要求。随着技术发展,目前的一些分子蒸馏设备已经能够较为成熟的应用这项新兴技术,使蒸发速率更快、分离效率更好。 Pilodist分子蒸馏仪在中药分离中有什么优势? 德国Pilodist分子蒸馏仪SP10001、真空度高SP1000*可到10^(-5)mbar的真空度。Tips:分子蒸馏装置必须保证体系达到高真空,分子蒸馏装置内部压力越低,获得更好的真空度,分离度越好)2、加热温度低,受热时间短SP1000配备了用于操作短程蒸发器的恒温器,加热能力2kW,最高工作温度200°C,配有循环泵和隔离管,模块化的数字PID控制器和高温管。而且分子蒸馏器中蒸发面到冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程,轻分子从液面蒸发几乎不发生任何碰撞直接飞射到冷凝面,物料受热的时间较短,在很大程度上能够有效地使液料原本的物质得以保护,即保障物料的原始状态,降低了热损伤。3、Hybrid技术的混合蒸发器蒸发面积1000cm² ,结合了玻璃和不锈钢的所有优点,即可以保证可视化的操作流程,又能保证装置的结实耐用。配备了加热的入口和出口管线,以及用于油浴加热的双层套管,设计紧凑,物料滞留时间短,分离速度快。4、三种刮膜器类型可供选择,适合不同物料 a.通过离心力旋转的PTFE和玻璃刮膜器b.带螺旋传动装置的PTFE刮膜器c.卷筒式PTFE刮膜器5、模块化精密控制单元 集成高精度的数字真空控制器、加热恒温器、真空调节旋钮、刮膜器驱动于一体的控制单元,操作简单,控制精度高。 德国 PILODIST是一家专业从事实验室蒸馏、精馏技术和设备的公司,由原德国 Fischer 公司的主力人员及 Fischer 先生本人一起组建的全新的公司。Pilodist 全面继承了原 Fischer 公司的技术资源,为全球客户提供高品质的实验室蒸馏、精馏技术和设备,产品范围包括蒸馏仪、精馏仪、薄膜蒸发器、溶剂回收、气液相平衡仪及航煤润滑性测试仪等。PILODIST实验室工艺技术在世界范围内被享有盛誉的公司广为应用——德国制药实验室,西班牙香精香料研究实验室,中国精细化工企业及伊朗炼油企业等。在德国波恩总部, 我们为客户量身定做设备,并由经销商销往世界各地,并提供现场服务。我们的员工具有多年的从业经验、引领潮流的理念和丰富的技术知识,是行业内公认的专家。就这方面而言,PILODIST是世界上非常有能力的供应商之一。为了保证产品*的质量和性能,在我们的室内玻璃吹制、电子、软件及机械加工室, PILODIST制造了绝大部分重要的主件和零部件。每一套设备在运往客户之前都经过我们完 整的组装及详尽的测试。我们能提供的让客户满意的实验室生产/研究用产品范围包括: PILODIST产品还包括备件供应及现场为您竭诚服务。参考文献:[1]雷 玲,徐 辉.基于分子蒸馏技术的生物油分离与提取研究[J].化工管理,2018(8):54+56[2]颉东妹,代云云,郭亚菲,魏晗婷,郭 玫.分子蒸馏技术及其在多领域中的应用[J].中兽医医药杂志,2021,40(5)[3]李天祥.米槁精油提取与分离及其化学成分的研究[D].天津:天津大学,2004.[4]韩金历.多级分子蒸馏提取五味子精油控制系统研究[D].长春:长春工业大学,2013[5]陈 慧,张金巍,朱合伟,等.分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿香醇[J].中草药,2009,40(1):60-63.[6]高 英,李卫民,倪 晨,等.分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用[J].广州中医药大学学报,2004(6):476-478.
  • 北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队建立了基于浓度扰动的差谱、二维相关光谱及密度泛函理论的有效成分特征信息辨识技术
    p  近红外光谱技术是目前使用最广泛的过程分析技术,模型性能是近红外光谱技术应用于生产过程质量控制的关键要素,基于结构的光谱特征波段解析是提高模型性能的重要途径。北京中医药大学乔延江教授、吴志生教授团队于2019年7月在Scientific Reports发表了一篇题为“Systematic discovery about NIR spectral assignment from chemical structural property to natural chemical compounds”的文章。马丽娟、彭严芳、裴艳玲等学生完成此工作,乔延江教授和吴志生教授共为通讯作者。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 545px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/93c90a8f-03a4-4ae3-ac1f-4fddaedb3c1f.jpg" title="微信图片_20190829135158.jpg" alt="微信图片_20190829135158.jpg" width="600" height="545" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strongFigure 1. The idea of NIR spectral assignment from chemical structural property to natural chemical compounds./strong/pp  针对中药制造NIR过程分析技术光谱信息冗余造成模型准确性低的问题,建立了基于浓度扰动的差谱、二维相关光谱及密度泛函理论的有效成分特征信息辨识技术,系统辨识了从简单化合物到复杂中药体系中青蒿素、五味子甲素等30余份对照品的NIR特征信息,提高了中药制造NIR过程质量控制的可靠性。成果已申请发明专利CN201910361355.6。/ppstrong  Systematic discovery about NIR spectral assignment from chemical structural property to natural chemical compounds/strong/pp  Spectra-structure interrelationship is still the weakness of NIR spectral assignment. In this paper, a comprehensive investigation from chemical structural property to natural chemical compounds was carried out for NIR spectral assignment. Surprisingly, we discovered that NIR absorption frequency of the skeleton structure with sp2 hybridization is higher than one with sp3 hybridization. Specifically, substituent was another vital factor to be explored, the first theory discovery demonstrated that the absorption intensity of methyl substituted benzene at 2330 nm has a linear relationship with the number of substituted methyl C-H. The greater the number of electrons given to the substituents, the larger the displacement distance of absorption bands is. In addition, the steric hindrance caused by the substituent could regularly reduce the intensity of NIR absorption bands. Furthermore, the characteristic bands and group attribution of 29 natural chemical compounds from 4 types have been systematic assigned. These meaningful discoveries provide guidance for NIR spectral assignment from chemical structural property to natural chemical compounds./ppbr//p
  • 北京吉天召开环保大比武誓师大会
    今天,北京吉天公司召开环保大比武倒计时50天誓师大会,为了确保 &ldquo 全国第一届环境监测专业技术人员大比武&rdquo 决赛的仪器供应万无一失,作为原子荧光唯一供货厂家,吉天公司领导及各部门经理纷纷表态,公司全员为环保部大比武甘做绿叶,恪守职责,加班加点,保证每个环节无一疏漏,把好仪器质量关,为此次大比武决赛的圆满举办,全力奋战50天! 会议接近尾声,在公司副总经理黄荣的指挥下,全体员工起立,齐声高唱《团结就是力量》,会议圆满结束。
  • 质控标准体系助力中药国际化
    p  面对中医药在世界医药市场中难寻一席之地的局面,越来越多的中药界人士开始认识到,中药走向世界,必须适应现代医学的话语体系。近日,由中国科学院上海药物研究所中药中心主任果德安领衔完成的“中药整体span style="color: rgb(255, 0, 0) "span id="_baidu_bookmark_start_6" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_start_8" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_start_8" style="line-height: 0px display: none "/span/spana title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target="_self"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong质量控制标准/strong/span/aspan id="_baidu_bookmark_end_9" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_end_7" style="line-height: 0px display: none "?/span体系构建及其应用”获得了2015年度“康缘杯”中华中医药学会科学技术奖一等奖,也为中药国际化的瓶颈问题提供了有益借鉴。/pp  strong效果显著,评价质量优劣的创新性策略/strong/pp  现实中,我国大多数中药因为质量标准制订的理念滞后、指标成分简单、方法更新慢、难以进行有效地、全面地质量控制。针对这一问题,研究团队创新性地提出整体质量控制策略,并将其应用到国内外主流药典的中药(植物药)质量标准构建中,无论是定性分析还是定量分析,都秉持着一个原则,让更多能够代表该中药的指标性成分或者有效成分来鉴别药材真伪与评价质量优劣。/pp  肾康注射剂和丹参类注射剂是项目聚焦的两个核心中药产品。研究团队表示,该标准体系从整体上更好地控制了产品均一性,有效保证了产品的安全性,提升了产品的质量可控性,提高了相关产品的市场份额,为企业带来了可观的经济效益,通过本项目研究涉及的相关产品的经济效益达到近43亿元,同时保证了临床用药安全。此外制定的标准还利于企业提升产品的知识产权保护。/pp  中药注射剂的整体质量控制标准的研究因为其临床的安全性和不良反应而更为重要,中药注射剂往往因为较长生产过程中的某个参数的变化引起某些成分的变化,从而影响终产品的质量控制。为解决这一问题,项目率先采用指纹图谱与化学计量学相结合的分析方法,对中药肾康注射液质量标准进行研究,完成从药材到中间体(半成品)以及成品的全部生产过程的质量控制研究。/pp  据悉,项目团队同时还与企业合作完成了注射用丹参多酚酸盐(上海绿谷制药有限公司)、丹参注射液(神威药业集团有限公司)、丹参滴注液(安徽天洋药业)质量标准研究项目,采用多指标成分和指纹图谱相结合的方法,提升了相应产品的质量标准。/pp  strong立足国际,中药标准进入美国药典的模板/strong/pp  中药质控标准是中药标准的一部分,其质量好坏,直接影响到检验结果的准确度。果德安介绍,目前本项目已经成功地为美国药典灵芝、三七、五味子、红参、薏苡仁及欧洲药典钩藤等标准建立了一测多评含量测定方法。灵芝标准的含量测定项以灵芝酸A测定十个三萜酸及三萜烯酸的含量,其技术资料已被美国药典委员会认定为中药标准进入美国药典的模板。/pp  研究团队介绍,该项目基于在中药化学、中药分析及中药标准研究的多年实践,开展了构建符合中药复杂体系特点的整体质量标准体系的探索与研究,建立了系列被国家药典和国际主流药典采纳的中药整体质量标准,这为更多中药标准进入欧美药典起到了示范作用,同时将标准体系应用到中药产品的质量标准提升中,有力地推动了中药标准的科学化与国际化。/pp  同时,研究团队还主编《常用中药超高效液相色谱分析》,将中药整体质量控制标准体系构建的四个核心要素成功应用于美国药典质量标准中。/pp  据悉,由研究团队成员撰写的“中药整体质量控制方法”一文还已发表在《科学》杂志上。/ppbr//p
  • 小讲堂 | GPC在聚乳酸材料中的应用
    认识PLA乳酸(PLA)是一种具有良好生物相容性的可降解生物材料,被广泛应用于农业、生物医疗和食品等领域,如农业园林用膜、骨固定器械、手术缝合线和食品包装材料等。PLA是一种合成的生物聚合物,可由玉米、甘薯和甘蔗等农作物制成,原料经发酵制成高纯度的乳酸,在通过化学合成方法制备成具有一定分子量的聚乳酸,经水解或环境因素影响可分解为二氧化碳和水。由于其通用性强、可再生且能够生物降解,这种材料广受好评。决定PLA其通用性的重要因素是结晶度和分子量大小及其分布。 PLA的生态循环GPC在聚乳酸中的应用 聚乳酸的降解速率聚乳酸(PLA)是一种可降解环保材料,当聚乳酸及其产品置于高温高湿条件下,PLA会逐渐水解或生物降解生成CO2和H2O。降解速率是生物医学材料应用的重要指标,PLA可通过主链酯基的水解降解,通过GPC表征测得的分子量大小及其分布,可分析出PLA降解速率。 PLA简单的水解机理 PLA催化水解降解简单的机理聚乳酸的合成聚乳酸的工业化生产通常采用丙交酯开环聚合法(ROP),根据引发剂和反应机理的不同,ROP的方式有:阳离子聚合、阴离子聚合、配位插入聚合、酶催化聚合和超临界二氧化碳中聚合。根据GB/T 29284-2012 PLA树脂性能要求,重均分子量偏差应在±20%,用凝胶渗透色谱可测得结果。 乳酸和丙交酯的结构式聚乳酸的改性聚乳酸是生物可降解医用材料领域中十分受欢迎的材料之一,但其本身也存在着亲水性、热稳定性和机械强度差等缺陷。聚合所得的PLA通常相对分子质量分布过宽,PLA本身为线性聚合物,PLA材料的强度不能满足加工要求。为了改善PLA材料的性能,对其进行改性是最有效的手段之一。 针对PLA的生物相容性、亲疏水性、结晶性、热稳定性等,改性研究常用的方法分为三类:共聚、小分子修饰和支化结构改性。GPC测定PLA分子量及其分布,能够有效地帮助聚乳酸改性研究。PLA分子量分布图Waters 1515 GPC聚乳酸材料表征GPC专属应用方案 Waters Breeze GPC 1515泵7725i手动进样器/2707自动进样器2414示差折光检测器GPC专用柱温箱STYRAGEL HR有机系色谱柱聚苯乙烯标样QS软件+GPC计算软件 Waters 1515 GPC专业应用于高分子聚合物材料的分子量大小及其分布的分析。这是一款高分离度、低扩散的聚合物分析系统,用于表征聚合物分子量、聚合物尺寸及其多分散性分布。 作为GPC的先驱,Waters从1963年起就致力于GPC技术的研究和开发,经过近60年的发展, Waters一直是GPC技术的引航者。参考文献[1] 宋亚男,聚乳酸基复合材料的性能与结构研究[D],大连理工大学[2] 赵立新,医用高分子材料在医疗器械中的应用分析[J],理论与算法,2015.18[3] 詹世平,等,生物医用材料聚乳酸的合成及其改性的研究进展[J],化工进展,2020年第39卷第1期
  • whYOKO发布薄层成像系统新品
    仪器参数1,扫描方式:线性扫描,双波长扫描,多通道扫描2.光源:254/365nm紫外光源、可见光源。 3.分辨率可达10um 4.重现性:≥99% 5. 检测方式:反射法、荧光法。6、算法:归一法,内标法,外标法(一点直线法,两点曲线法),符合药典要求。7.软件环境:WIN XP/2000/NT, 仪器特点1. 有与单波长扫描,双波长扫描,多通道扫描功能,2.对TLC斑点进行准确定量,精确测量Rf值, 3.对图像可任意角度旋转,可对色彩亮度、饱和度、对比度进行校正。4. 可打印出峰位、Rf值、峰面积、含量、图像的报告,符合药典要求5. 人性化中文软件操作界面,无限量图谱数据库管理,6.机内配有图文并茂的教学软件,简明方便,随时调看。 可完成下列药品的分析: 中药材: 三七 黄连 金果榄 淫羊藿 穿心莲 五味子 大黄 蛇床子 丁公藤 防风备 灵芝 刺五加 西红花 当归 川穹 麦冬 升麻 紫菀 龙胆等 中成药:知柏地黄丸 香连丸 穹菊上清丸 黄连上清丸 导赤丸 人参再造丸 桂附地黄丸 消银片 霍胆丸 三妙丸 二妙丸 香连片 穿心莲片 万氏牛黄清心丸 天麻首乌片 葛根芩连微丸 等 创新点:薄层成像系统YOKO-2002是本公司为了满足当前薄层色谱分析以及中药分析需要设计的新产品,它处理速度快和分辨率高,而且具有噪音小、线性好的特性。仪器由光源、光学采样系统、薄层色谱色谱工作站三大部分组成,薄层色谱工作站是目前国内开发的最好软件,对仪器可全自动的控制同时还可对薄层色谱斑点进行定量处理,定量精度与进口产品相近、满足药厂、高校日常分析的需要,省时省力是您实验室的好助手。薄层色谱成像系统的使用成本低。专门为中药企业GMP认证打造 .为满足2015版一部附录VIB薄层色谱法的规定,开发了薄层色谱成像系统YOKO-2002产品。薄层成像系统
  • 食药监总局公布:含马兜铃酸的中药材、中成药名单
    业界近日对马兜铃酸与肝癌相关性的热议引发民众关注,国家食品药品监督管理总局新闻发言人就此回应称,马兜铃酸安全性问题直接关系公众健康,关系中医药事业发展。  食药监总局新闻发言人日前对媒体说,马兜铃酸与肝癌的直接相关性尚无直接有力数据支撑,但马兜铃酸具有明显肾毒性,可造成肾小管功能受损,甚至存在引发肾癌的风险。鉴于此,我国自2003年以来采取一系列风险控制措施,马兜铃酸肾损害病例数量已大幅下降,未收到直接引发肾癌报告。  近日,国家食品药品监督管理总局就含马兜铃酸药品的安全性问题作出回应,并同时发出了含马兜铃属药材的已上市中成药品种名单,以及可能含有马兜铃酸的马兜铃科药材名单供各界参考。  国家食药监总局发言人就马兜铃酸问题表示:所有把含马兜铃酸药材作为原料生产制剂的企业,都要对其产品进行安全性评价,限期提供评估结论,逾期未能提供评估结论,要停止生产,注销药品批准文号;有评估结论的,要提出风险控制措施,经药品审评中心审评后,对获益大于风险的修改完善说明书,对风险大于获益的予以淘汰。近期总局发布了相关品种的清单序号药品名称含马兜铃属药材1通迪胶囊大青木香2复方胃痛胶囊九月生3喘息灵胶囊马兜铃4肺安片马兜铃5复方蛇胆川贝散马兜铃6鸡鸣丸马兜铃7鸡苏丸马兜铃8七十味松石丸马兜铃9青果止嗽丸马兜铃10润肺化痰丸(鸡鸣丸)马兜铃11十三味疏肝胶囊马兜铃12胃福颗粒马兜铃13止嗽化痰丸马兜铃14京制咳嗽痰喘丸马兜铃15消咳平喘口服液马兜铃16止嗽化痰胶囊蜜马兜铃17二十九味能消散木香马兜铃18二十五味绿绒蒿胶囊木香马兜铃19二十五味绿绒蒿丸木香马兜铃20二十五味松石丸木香马兜铃21二十五味余甘子丸木香马兜铃22二十五味竺黄散木香马兜铃23风湿塞隆胶囊木香马兜铃24风湿止痛丸木香马兜铃25肝畅胶囊木香马兜铃26九味牛黄丸木香马兜铃27七味红花殊胜散木香马兜铃28七味红花殊胜丸木香马兜铃29清肺止咳丸木香马兜铃30四味止泻木汤散木香马兜铃31五味渣驯丸木香马兜铃32和胃降逆胶囊天仙藤33复方风湿药酒寻骨风34复方拳参片寻骨风35祛风除湿药酒寻骨风36三蛇药酒寻骨风37神农药酒寻骨风38益肾蠲痹丸寻骨风39杜仲壮骨胶囊寻骨风40杜仲壮骨丸寻骨风41保胃胶囊朱砂莲42金朱止泻片朱砂莲43朱砂莲胶囊朱砂莲备注:以上不包括外用制剂。序号药材名原植物基源1大叶青木香大叶马兜铃A.austrozechuanica2大百解土木香A.chuii3朱砂莲四川朱砂莲A.cinnabarina朱砂莲A.tuberosa4九月生(朱砂莲)广西朱砂莲A.TuberosaC.F.LiangetS.M.Hwang5天仙藤(马兜铃藤)北马兜铃A.contorta马兜铃A.debilis6马兜铃北马兜铃A.contorta马兜铃A.debilis7防己异叶马兜铃A.heterophylla川南马兜铃A.austrozechuanica穆坪马兜铃A.moupinensis8汉防己异叶马兜铃A.heterophylla9淮通穆坪马兜铃A.moupinensis木香马兜铃A.moupinensis10木防己(水城木防己)木香马兜铃A.moupinensis卵叶马兜铃A.ovatifatia11木香马兜铃木香马兜铃A.moupinensis穆坪马兜铃A.moupinensis木香马兜铃A.moupinensis藏马兜铃(藏木通)A.griffithiiYhomsexDuchartre12大青木香广西马兜铃A.kwangsiensisChunetHow13冕宁防己穆坪马兜铃A.moupinensisFranch14寻骨风绵毛马兜铃A.mollissima15苕叶细辛短尾细辛AsarumcaudigerellumC.Y.ChengetC.S.Yang尾花细辛AsarumcaudigerumHance青城细辛Asarumsplendens(Maekawa)C.Y.ChengetC.S.Yang双叶细辛AsarumcaulescensMaxim.16乌金七双叶细辛AsarumcaulescensMaxim.17杜衡杜衡AsarumforbesiiMaxim.宜昌细辛AsarumichangenseC.Y.ChengetC.S.Yang18湘细辛杜衡AsarumforbesiiMaxim.小叶马蹄香AsarumichangenseC.Y.Cheng&C.S.Yang五岭细辛AsarumwulingenseC.F.Liang19细辛北细辛AsarumheterotropoidesFr.Schmidtvar.mandshuricum(Maxim.)Kitag.汉城细辛AsarumsieboldiiMiq.var.seoulenseNakai华细辛AsarumsieboldiiMiq20甘肃细辛单叶细辛AsarumhimalacumHook.f.etThoms.21南坪细辛单叶细辛AsarumhimalaicumHook.f.etThoms.exKlotzsch22毛细辛单叶细辛AsarumhimalaicumHook.f.etThoms.exKlotzsch23金耳环金耳环AsaruminsigneDiels24山慈菇山慈菇AsarumsagittarioidesC.F.Liang备注:  1.关木通、青木香、广防己的药材标准已撤销,故未列入。  2.通城虎仅为广西1990附录收载,非正式标准,故未列入。  3.天仙藤、马兜铃、细辛的药材标准为2015年版中国药典收载;寻骨风、杜衡的药材标准为1977年版中国药典收载;其他马兜铃科药材标准均为地方药材标准收载。  4.目录中的防己、山慈菇均指地方习用药材。防己科防己、兰科山慈菇的药材标准已被2015年版中国药典收载,常用的防己、山慈菇不含马兜铃酸。
  • 110万!武威市食品检验检测中心急需仪器设备采购项目
    采购人:武威市食品检验检测中心项目名称:武威市食品检验检测中心急需仪器设备采购项目拟采购的货物或服务的说明:采购全自动四通道容量分析系统1台(套)。拟采购的货物或服务的预算金额:110万元采用单一来源采购方式的原因及说明:全自动容量法分析系统是通过测量电极电位来确定滴定终点的方法。电位滴定法适用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、非水滴定和络合滴定,特别适用于混浊、有色溶液的滴定以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法。近几年在食品安全国家标准中,新增了食品中酸价、过氧化值、总酸、氯化物、酸度、氨基酸态氮等项目的电位滴定法。鉴于我单位承接任务量大,人员少等原因,现欲购买一台可实现以上项目能同时独立进行自动检测的全自动四通道容量法分析系统。目前全自动四通道容量法分析系统在市场上唯一能实现独立四通道、四平行滴定的设备只有瑞士万通高端OMNIS奥秘一代,只能从瑞士万通中国有限公司甘肃区域唯一授权商兰州益农商贸有限公司采购。它是由全自动进样加液系统、全自动测量系统、分析软件和计算机系统组成,仪器操作及监控仪表全部由计算机控制,任何仪器参数都不需要手动调节,完全满足我单位以上项目的独立全自动检测。根据《中华人民共和国政府采购法》第三十一条规定,拟采用单一来源方式进行采购。
  • 无为市卫生健康委员会1.85亿元采购核磁共振
    详细信息 无为市人民医院三级综合医院创建服务能力提升项目管理及监理一体化服务 安徽省-芜湖市-无为市 状态:公告 更新时间: 2023-08-24 一、项目名称:无为市人民医院三级综合医院创建服务能力提升项目管理及监理一体化服务 二、招标人:无为市卫生健康委员会 三、招标内容 1.招标范围: 从立项后开始至项目竣工验收、移交和保修期的建设全过程项目统筹管理,包括参与项目的前期策划阶段、设计阶段、报批报建阶段、招投标阶段、施工准备阶段、施工阶段、竣工验收阶段、移交维保阶段等全过程项目管理及监理服务 。 2.项目建设规模: 1、学科能力建设提升:改建 6#楼,建设住院病区、业务用房以及配套医疗设备购置;2、营养食堂改造提升:改建 9#楼;3、急诊急救能力提升:建设急诊内、外科门诊及其他业务用房 120院前急救中心建设 改造建设新门诊住院综合楼CT室及核磁共振(MRI)机房;4、业务用房:改造7 #楼,建设有关业务用房;5、供配电保障能力提升。6、院区环境综合改造提升。 3.项目建设地点: 无为市 。 4.建筑安装工程费/工程概算:项目工程概算总投资:约18486.99万元。 5.资金来源:政府性资金 。 6.工程项目施工预计开工日期和建设周期:预计开工日期 2023年9月,施工工期约为720个日历天。 7.监理服务期限:从立项后开始至项目竣工验收、移交和保修期的建设全过程项目统筹管理,包括参与项目的前期策划阶段、设计阶段、报批报建阶段、招投标阶段、施工准备阶段、施工阶段、竣工验收阶段、移交维保阶段等全过程项目管理及监理服务。 8.最高投标限价:110万元。 四、投标人资格要求 1.投标人资质要求:须具备工程监理综合资质或房屋建筑工程专业监理丙级及以上资质的独立法人。 2.投标人类似业绩要求:无。 3.项目负责人资格要求:须具备房屋建筑工程专业国家注册监理工程师执业资格。 4.总监理工程师类似业绩要求:无。 5.本次招标□接受 ◆不接受联合体投标。联合体投标的,应满足下列要求: / 。 6.不良行为披露 ◆投标人须符合下列情形之一,不良行为记录以《芜湖市公共资源交易投标人(供应商)不良行为信息记录披露管理办法》: (1)未被市、县市区公共资源交易监管部门或其他行政管理部门记不良行为记录; (2)曾被市、县市区公共资源交易监管部门或其他行政管理部门记不良行为记录,投标截止日不在披露期内。 □本条不作要求。 7.其他要求: (1)落实政府采购政策需满足的资格要求:无 (2)其他要求: / 。 五、招标文件的获取 1.获取时间:2023年08月25日9:00至2023年09月14日09:15。 2.获取方式:凡有意参加投标者,请于获取时间内登录芜湖市公共资源交易中心网上招投标系统下载招标文件。 3.招标文件售价:0元。 六、投标文件的递交和开标 1.投标文件递交的截止时间(开标时间,下同):2023 年09月14日09:15。 2.投标文件递交的方法:投标人应在投标截止时间前通过芜湖市公共资源交易中心网上招投标系统递交电子投标文件。 3.开标时间:同投标截止时间。 4.开标地点:芜湖市公共资源交易中心开标室(详见开标区电子显示屏)。 七、公告发布媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)、安徽省公共资源交易监管网(http://ggzy.ah.gov.cn)、安徽省招标投标信息网(http://www.ahtba.org.cn)、芜湖市公共资源交易中心网(https://whsggzy.wuhu.gov.cn)上发布。 八、联系方式 1.招标人 名称:无为市卫生健康委员会 地址:芜湖市无为市襄安路与安康路交叉路口往南约100米 联系人:马主任 电话:13605653922 2.招标代理机构 名称:安徽邦大工程咨询有限公司 地址:无为市无城镇濡须路1号 联系人:何庆庆 电话:18226716202 3.招标监督管理机构 招标监督管理机构:无为市公共资源交易监督管理局 地址:无为市无城镇濡须路 电话:0553-2521569 4.芜湖市公共资源交易中心 保证金窗口联系电话:0553-5932711; 咨询电话:0553-3121801,0553-5932710,400-998-0000(技术咨询)。 九、对招标文件的异议 投标人或者其他利害关系人对招标文件有异议的,应在投标截止时间10日前通过电子交易系统在线或以书面形式向本公告第八条中的招标人、招标代理机构提出。 十、注册事项 1.本项目只接受安徽省公共资源交易市场主体库(以下简称主体库)已审核通过的会员获取招标文件,会员通过芜湖市公共资源交易中心网上招投标交易系统获取招标文件,未入库的潜在投标人请及时办理入库手续(具体详见芜湖市公共资源交易中心网站发布的主体库注册办事指南)。因未及时办理入库手续导致无法获取招标文件的,责任自负。 2.潜在投标人须登录芜湖电子招投标交易平台查阅招标文件。登录前须持有与芜湖电子招投标交易平台兼容的数字证书,详情参见CA数字证书及电子签章业务办事指南(市中心及分中心) 办事指南。 3.潜在投标人完成投标信息填写后方可进行招标文件下载。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:核磁共振 开标时间:2023-09-14 09:15 预算金额:1.85亿元 采购单位:无为市卫生健康委员会 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:安徽邦大工程咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 无为市人民医院三级综合医院创建服务能力提升项目管理及监理一体化服务 安徽省-芜湖市-无为市 状态:公告 更新时间: 2023-08-24 一、项目名称:无为市人民医院三级综合医院创建服务能力提升项目管理及监理一体化服务 二、招标人:无为市卫生健康委员会 三、招标内容 1.招标范围: 从立项后开始至项目竣工验收、移交和保修期的建设全过程项目统筹管理,包括参与项目的前期策划阶段、设计阶段、报批报建阶段、招投标阶段、施工准备阶段、施工阶段、竣工验收阶段、移交维保阶段等全过程项目管理及监理服务 。 2.项目建设规模: 1、学科能力建设提升:改建 6#楼,建设住院病区、业务用房以及配套医疗设备购置;2、营养食堂改造提升:改建 9#楼;3、急诊急救能力提升:建设急诊内、外科门诊及其他业务用房 120院前急救中心建设 改造建设新门诊住院综合楼CT室及核磁共振(MRI)机房;4、业务用房:改造7 #楼,建设有关业务用房;5、供配电保障能力提升。6、院区环境综合改造提升。 3.项目建设地点: 无为市 。 4.建筑安装工程费/工程概算:项目工程概算总投资:约18486.99万元。 5.资金来源:政府性资金 。 6.工程项目施工预计开工日期和建设周期:预计开工日期 2023年9月,施工工期约为720个日历天。 7.监理服务期限:从立项后开始至项目竣工验收、移交和保修期的建设全过程项目统筹管理,包括参与项目的前期策划阶段、设计阶段、报批报建阶段、招投标阶段、施工准备阶段、施工阶段、竣工验收阶段、移交维保阶段等全过程项目管理及监理服务。 8.最高投标限价:110万元。 四、投标人资格要求 1.投标人资质要求:须具备工程监理综合资质或房屋建筑工程专业监理丙级及以上资质的独立法人。 2.投标人类似业绩要求:无。 3.项目负责人资格要求:须具备房屋建筑工程专业国家注册监理工程师执业资格。 4.总监理工程师类似业绩要求:无。 5.本次招标□接受 ◆不接受联合体投标。联合体投标的,应满足下列要求: / 。 6.不良行为披露 ◆投标人须符合下列情形之一,不良行为记录以《芜湖市公共资源交易投标人(供应商)不良行为信息记录披露管理办法》: (1)未被市、县市区公共资源交易监管部门或其他行政管理部门记不良行为记录; (2)曾被市、县市区公共资源交易监管部门或其他行政管理部门记不良行为记录,投标截止日不在披露期内。 □本条不作要求。 7.其他要求: (1)落实政府采购政策需满足的资格要求:无 (2)其他要求: / 。 五、招标文件的获取 1.获取时间:2023年08月25日9:00至2023年09月14日09:15。 2.获取方式:凡有意参加投标者,请于获取时间内登录芜湖市公共资源交易中心网上招投标系统下载招标文件。 3.招标文件售价:0元。 六、投标文件的递交和开标 1.投标文件递交的截止时间(开标时间,下同):2023 年09月14日09:15。 2.投标文件递交的方法:投标人应在投标截止时间前通过芜湖市公共资源交易中心网上招投标系统递交电子投标文件。 3.开标时间:同投标截止时间。 4.开标地点:芜湖市公共资源交易中心开标室(详见开标区电子显示屏)。 七、公告发布媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台(http://www.cebpubservice.com)、安徽省公共资源交易监管网(http://ggzy.ah.gov.cn)、安徽省招标投标信息网(http://www.ahtba.org.cn)、芜湖市公共资源交易中心网(https://whsggzy.wuhu.gov.cn)上发布。 八、联系方式 1.招标人 名称:无为市卫生健康委员会 地址:芜湖市无为市襄安路与安康路交叉路口往南约100米 联系人:马主任 电话:13605653922 2.招标代理机构 名称:安徽邦大工程咨询有限公司 地址:无为市无城镇濡须路1号 联系人:何庆庆 电话:18226716202 3.招标监督管理机构 招标监督管理机构:无为市公共资源交易监督管理局 地址:无为市无城镇濡须路 电话:0553-2521569 4.芜湖市公共资源交易中心 保证金窗口联系电话:0553-5932711; 咨询电话:0553-3121801,0553-5932710,400-998-0000(技术咨询)。 九、对招标文件的异议 投标人或者其他利害关系人对招标文件有异议的,应在投标截止时间10日前通过电子交易系统在线或以书面形式向本公告第八条中的招标人、招标代理机构提出。 十、注册事项 1.本项目只接受安徽省公共资源交易市场主体库(以下简称主体库)已审核通过的会员获取招标文件,会员通过芜湖市公共资源交易中心网上招投标交易系统获取招标文件,未入库的潜在投标人请及时办理入库手续(具体详见芜湖市公共资源交易中心网站发布的主体库注册办事指南)。因未及时办理入库手续导致无法获取招标文件的,责任自负。 2.潜在投标人须登录芜湖电子招投标交易平台查阅招标文件。登录前须持有与芜湖电子招投标交易平台兼容的数字证书,详情参见CA数字证书及电子签章业务办事指南(市中心及分中心) 办事指南。 3.潜在投标人完成投标信息填写后方可进行招标文件下载。
  • 乌氏法测聚碳酸酯PC的粘数和相对粘度
    聚碳酸酯(polycarbonate),又称PC塑料;是指分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用,仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产,是世界五大工程塑料之一。聚碳酸酯在形态上表现为一种无定形,无味、无臭、无毒透明的热塑性塑料聚合物,具有优良的机械,热及电综合性能,尤其是耐冲击,韧性好,蠕变小,制品尺寸稳定,可在- 60~120℃下长期使用。目前聚碳酸酯主要应用于汽车工业和电子、电器工业三大领域之中,并且随着汽车和电子等工业的发展,呈现出日益增长的产量需求和愈发严格的质量要求。在聚碳酸酯(PC)纯料和共混物以及有或者未添加其他填料的混合物的黏度测试分析方面,国标GB/T 1632.4-2020中规定了测定聚碳酸酯稀溶液中粘数(也称为比浓黏度)和相对黏度的方法。杭州卓祥科技有限公司研发生产的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器等一整套黏度测量设备作为测试仪器,测试流程如下。1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 环保部门携应急监测设备迅速展开环境监测工作
    应急监测人员腰系绳索准备采样  4月20日8时2分,四川省雅安市芦山县发生7.0级强震,造成雅安、成都、眉山、自贡、德阳、绵阳、乐山、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山13个市(州)69个县150余万人受灾。  地震发生后,四川省环保厅第一时间启动应急预案,成立环境应急监测组开展应急监测,组织环境监察人员赶赴灾区开展污染排查,同时组建危险废物和化学品应急小分队、核与辐射环境安全应急小分队,赶赴灾区,协助雅安市环保局排查放射源安全隐患并开展必要的辐射环境监测工作,避免发生次生环境灾害。  截至4月21日16时,雅安地震灾区暂无污染信息,雅安、乐山、眉山、成都市饮用水监测结果达标,核与辐射安全有保障。  迅即反应:第一时间启动应急预案  环境保护部、四川省政府以及省环保厅领导在获悉地震灾害情况后,立即部署落实环境应急工作。  环境保护部部长周生贤立即主持召开部长专题会,就灾区环境应急工作作出部署。  环境保护部西南环保督查中心、西南核与辐射安全监督站共同组成现场工作组,赴灾区指导抗震救灾工作。  四川省副省长陈文华指示,四川省环保厅要尽快部署并组织开展应急工作。  四川省环保厅党组书记、厅长姜晓亭要求,省环保厅和雅安及周边市(州)环保局要立即启动应急预案,对辖区内重点企业开展隐患排查,加密开展水质监测,确保灾区及周边环境安全。  四川省环保厅党组成员、总工程师李合意随即组织协调相关环节应急工作,并指派省环境应急中心主任张攀俊、省环境监测总站站长杜明率队赴灾区指导环境应急工作。  4月20日8时30分,四川省环境监测总站启动了环境应急监测,制定了《雅安地震应急监测方案》,明确由雅安市环境监测站负责开展雅安市区饮用水断面、全境其他主要饮用水断面、工业区所在地地表水径流主要控制断面水质监测,视工业企业受灾情况开展大气监测。乐山市、眉山市、成都市环境监测站立即启动应急监测,并对辖区内有关饮用水水源地、地表水监测断面实施监测。  四川省环保厅监测处向除雅安、成都、眉山、乐山外受地震影响的9个市(州)发出《关于开展&ldquo 4· 20&rdquo 芦山地震涉及地区应急监测的紧急通知》,要求立即组织情况调查,统一按省环境监测总站制定的应急监测方案要求,对市(州)所在地城市集中式饮用水水源地和河流水质重点断面开展水质监测,视受灾情况对县城以上集中式饮用水水源地水质进行监测,并按时向省环境监测总站上报监测数据。  4月21日上午,姜晓亭再次组织省环境应急与事故中心专题研究应急应对工作,提出4点要求:一是全省各地环保部门,特别是雅安市地震重灾区及成都市、自贡市、德阳市、内江市、乐山市、宜宾市、眉山市、资阳市、阿坝州等震感明显地区的环保部门,务必继续组织力量对辖区内重点污染企业开展环境风险隐患排查,有效识别风险点,立即对危化品、危险废物等进行转移 二是如果无法转移,立即做好应急预案,完善风险防范相关措施,严防地震及余震引发次生环境污染 三是对辖区内饮用水水源地和地表水监测断面水质开展加密监测,务必确保饮用水水源环境安全 四是务必保障信息畅通,按时上报信息。  四川省环保厅还下发了《关于做好地震灾区环境应急有关工作的紧急通知》,要求全省各地环保部门务必采取切实措施,防范因地震引发的次生突发环境事件。  挺进震源地:迅速展开环境监测工作  4月20日9时30分,四川省环境监测总站组织两个环境应急监测小分队,赶往地震灾区及灾区下游,开展排查监测。其中,应急一组由站长杜明带队,负责赶往雅安,根据灾区情况,会同雅安环境监测站在芦山县及其周边等重点区域开展水质、大气应急监测。应急二组由副站长罗彬带队,负责赶往眉山,从青衣江下游往上排查监测。  当日11时44分,雅安市环保局应急人员平安抵达芦山县,随即组织力量对企业展开隐患排查。15时20分,应急小组抵达雅安市雨城区,与环境保护部西南环保督查中心会合,对抗震救灾工作提出具体要求。  4月20日下午14时许,环境保护部西南环保督查中心处长柏伦章、四川省环境监察执法总队总队长张攀俊一行先后抵达雅安,指导抗震救灾工作和污染排查。  在听取雅安市环保局一线指挥应急抢险工作有关情况介绍后,柏伦章转达了周生贤部长对雅安地震灾区的慰问和关心。  张攀俊就抗震救灾工作提出具体要求:一要采取切实措施,确保饮用水水源安全 二要摸清环保部门人员安全状况和财产损失 三要开展企业排查,严防发生次生环境灾害,确保环境安全 四要加强信息报送工作,做好基础信息数据收集和报送工作 五要实行24小时值班,合理调配人员,做好连续作战的工作安排 六是省环保厅在人员、资金、车辆、技术等方面全力支持雅安抗震救灾工作。  当日17时,省环境监测总站应急一组一行7辆监测车共19人顺利抵达震源地&mdash &mdash 芦山县城,与先前抵达的雅安市环境监测队伍会合,迅速展开监测工作。  据了解,地震发生后,雅安市环保局立即启动应急预案,局长陈伟第一时间深入震中一线芦山县龙门乡开展应急抢险,副局长陈心愚、王颀,总工程师凌云扬率环境监察、监测应急救援队伍到达震中芦山龙门乡,开展灾区应急环境监察和灾区饮用水水源应急监测。  地震当天,芦山县环保局迅速组织人员对辖区内8家重点企业开展了排查。  为确保灾区不发生次生环境灾害,四川省环境应急与事故调查中心迅速调度雅安芦山地震灾区及周边自贡、乐山、眉山、阿坝、凉山等5市(州)有关情况。根据周边5市(州)环保局报告,环保系统内均无人员伤亡和财产损失。  地震当天,周边5市(州)环保部门均积极组织开展了环境安全隐患排查:自贡市环保系统共出动359人(次),排查企业114家 乐山市共排查饮用水水源保护区15个、重点风险源企业80家、城市污水处理厂14家、加油站18家 眉山市排查重点风险源企业27家。经排查,各地饮用水水源水质无异常,暂未发现因地震造成的环境安全隐患。  4月21日上午,四川省环保厅又紧急调集遂宁、南充、广安、资阳、德阳等地环保部门应急监测人员共20余人,携带应急监测设备赶往灾区,协助开展应急监测。
  • 西安医学院药物研究所-安捷伦科技中医药先进技术合作实验室揭牌
    西安医学院药物研究所-安捷伦科技中医药先进技术合作实验室揭牌 2013年6月19日,北京&mdash &mdash 今日,由全球领先的测试测量公司安捷伦科技(NYSA:A),与陕西省知名高校西安医学院的药物研究所共同打造的&ldquo 中医药先进技术合作实验室(以下简称&lsquo 实验室&rsquo )&rdquo 正式成立。西安医学院药物研究所所长秦蓓女士和安捷伦科技生命科学事业部大中华区高级经理赵影女士出席了揭牌仪式,共同为实验室揭牌。今天的仪式上,双方还签订了战略性的技术合作协议,在中医药领域研究方面,发挥各自优势,不断加深合作。 6月19日一早,安捷伦科技生命科学事业部大中华区高级经理赵影女士率领高校及研究机构业务拓展经理王磊先生、中区销售经理伍方勇先生等一行7人,参观了西安医学院药物研究所的科研平台和教学实验室,受到西安医学院秦蓓所长、杨黎彬所长和魏彩霞主任的热情接待。在现场致辞和参观过程中,秦蓓所长向嘉宾介绍了西安医学院的发展历史和愿景,以及药物研究所的战略规划。秦蓓所长还强调,除了科研中的合作之外,还可以将范围拓展到教学领域,以扩大学生的视野,提升本科生的核心竞争力。 赵影女士表示非常高兴能够与西安医学院达成这次合作。仪式结束后后,赵影女士还在报告厅向嘉宾做了精彩报告。在报告中她表示,这是安捷伦科技在西北地区首个挂牌合作实验室,双方可以在多个方面进行合作,并通过对秦岭中药材资源精细指纹图谱的研究,取得更多的科研成果。目前,先进合作实验室里配备了安捷伦液相色谱、气相色谱、气质联用、液质联用产品平台及光谱产品,是世界领先分析仪器与中医药科研力量的完美结合,通过整合与利用国内外优质资源推动医药产业的可持续性发展。西安医学院药物研究所于2009年成立,重点科研方向为天然产物开发、药物制剂研究及新药合成,长期与国内外的多个科研机构、知名制药企业建立了合作关系,并且实现了科研成果快速转化,有多个产品已经 产业化,促进我国中药现代化的健康发展。安捷伦科技则是全球著名的提供分析测试设备和专业技术服务的高科技公司,在生命科学和分析化学等领域近年来已跃居全球前列。先进技术合作实验室的建立势必为双方协作和共同发展注入新的活力。关于西安医学院 药物研究所 西安医药学院药物研究所成立于2009年6月,经过四年的发展,目前在天然产物开发、药物制剂及合成药物等领域取得了一定的进展。药物研究所现有博士9人,硕士25人,建立了完善的天然产物开发、药物制剂及合成药物实验室。拥有高效液相色谱仪-三重四极杆质谱联用仪(Agilent6460),气相色谱-质谱联用仪(Agilent7890/5975),高效液相色谱、气相色谱等药物分析设备;反向色谱、排阻色谱、半制备色谱等分离纯化设备以及多种药物制剂、药物合成、药效学研究等仪器设备,设备总值达到800余万元。 药物研究所成立四年来发表科研论文170余篇,其中SCI、EI、ISIP 19篇,申请专利15项,授权5项,立项科研项目30余项,包括国基金1项,到位研究经费120余万元。 在推动产业化产品开发方面,药物研究所研发了系列保健速溶茶精普通食品;五味子护肝软胶囊、沙棘抗氧化含片及&ldquo 通络明目&rdquo 颗粒等保健食品;&ldquo 香参&rdquo 育发精、美白精华等日化产品;&ldquo 热毒清&rdquo 纳米注射液中药兽药;复方颠茄颗粒、炉甘石凝胶剂、二藤风湿药酒及医用消泡乳四种医院制剂等产品。 药物研究所积极开展多方面合作研究,与西北大学&ldquo 国家中医药管理局中医药科研实验室(三级)&rdquo 合作组建了&ldquo 西安医学院中药化学分析测试中心&rdquo , 与安捷伦科技组建了&ldquo 中医药先进技术合作实验室&rdquo 。与中科院昆明植物研究所、中科院西北高原生物研究所及法国巴黎第六大学等国内外研发机构开展了实质性的合作。与国内外数家知名医药企业合作开展保健食品及药物项目研发。西安医学院药物研究所将进一步突出自己的学术研究优势,重点发展天然产物开发利用、中药药效学及药物代谢等方向的研究,同时大力建设产学研平台,推动科研成果市场化进程。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财年,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com。
  • 沃特世支持中药标准化技术国家工程实验室亮相上交会
    2017年4月20-22日,第五届中国(上海)国际技术进出口交易会(以下简称“上交会”)于上海世博展览馆成功举行。作为中医药创新领域的先驱者,中国科学院上海药物研究所中药标准化技术国家工程实验室亮相展会,吸引了众多业内人士的关注。沃特世(Waters)公司为仪器运行提供现场支持。本届上交会以“创新驱动发展、保护知识产权、促进技术贸易”为主题,齐聚了国内外各个领域的先进技术。在科技部的指导下,上海市科委以“促进科技成果转移转化、建设全球技术转移枢纽”为主题承接本届上交会“技术转移展区”的组展和相关活动工作。应上海市科委邀请,由果德安教授领导的中药标准化技术国家工程实验室在“技术转移展区”展示了中医药国际化、标准化的最新突出成果。中药标准化技术国家工程实验室亮相上交会“技术转移展区”上海市委书记韩正亲临展会现场、吴婉莹博士介绍中药标准国际化技术体系的构建及应用中药标准化技术国家工程实验室目前已制订了丹参、三七、五味子、钩藤等16个中药32个美国药典和欧洲药典的标准,是第一个制定国际主流药典中药标准的中国学者团队,并于上交会现场采用Waters ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱系统不断重复进样三七总皂苷样品,展示进入美国药典的三七标准检测方法的稳定性及可靠性。作为创新中心计划(COI)全球合作伙伴,沃特世公司与上海药物所紧密合作,致力于传统中药的现代化及国际标准化研究,开发出更多高效、精准的中药解决方案。上交会期间,沃特世安排了多位技术工程师亲临现场答疑解惑,全力协助及保障药典标准展示活动的顺利进行。Waters ACQUITY UPLC H-Class重现美国药典标准关于沃特世创新中心计划(COI)沃特世创新中心计划(Centers of Innovation, COI)着力于表彰并支持科研人员在健康与生命科学研究、食品安全与食品科学、环境保护、运动医学以及其它许多领域中为促进突破性进展所作出的努力。沃特世将为参加该计划的科学家及其机构提供优先使用尚未商业化的创新技术的机会,这些技术可能会带来突破性的科学进展和促进新研究项目的产生。2015年10月21日,果德安教授领导的上海药物研究所中药现代化研究中心加入沃特世COI计划,作为中国大陆第一个荣获COI认可的实验室,该研究中心在传统中药认证分析和组分完整性分析的标准化方法开发领域发挥着主导作用,致力于让传统中药符合中国食品药品监督管理局(CFDA)制定的质量标准。关于上交会上交会是经国务院批准的中国首个国家级、国际性、专业型的技术贸易展会,由商务部、科技部、国家知识产权局和上海市政府共同主办。关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的研究现状
    中药资源丰富,历史悠久,在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而,中药的化学成分多种多样,作用机制更是复杂多样,如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明,人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关,如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且,中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色,如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟,从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6];绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖,其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此,基于酶在疾病发生发展的重要性,以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径,而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的,该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性,并降低成本,是目前广泛使用的技术[8]。此外,相比于游离酶,固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化,在pH耐受性,底物选择性,热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同,将酶进行固定时,要使载体材料与酶的非活性部位结合,才可以保留酶的活性,因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料(表1)为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶(α-glucosidase,α-Glu)、脂肪酶等] 筛选中的研究现状,希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11],通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹,从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成,便于固定化酶的分离和收集,并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离,且固定化方法简单,能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此,通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰,在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质,提高对不同类型目标物的特异性,从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前,磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料,也叫做磁性纳米粒子,包括氧化铁(Fe3O4和γFe2O3)、合金(CoPt3和FePt)等。其中,Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点,被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主,壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等,是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15],可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低,利于降低反应中的传质阻力,提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点,在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时,磁珠的修饰位置不同,所固定的位点也不同。因此,在实验中,往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力,利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离,然后洗去与酶不相互作用的化合物,随后可得到酶固定化磁珠配体配合物,最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中,潜在的配体与酶相互作用,生成酶配体配合物,这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中,磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34],此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,PVP)室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中,室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯(tetraethylorthosilicate,TEOS)溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球,并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(3-aminopropyltrimethoxysilane,ATPES)对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选,最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法(也称水热法或水热合成法)制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子,并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征,以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂,获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物,其中1种化合物(山柰酚)的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂,利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定,筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质,其中,迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先,用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4,然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中,搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球(mSiO2@SiO2@Fe3O4),将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS,产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中,有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前,用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺(polyamidoamine,PAMAM)[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础,建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先,采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后,通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应,制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后,通过GA的交联,成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明,没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AchE)固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器,并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定,发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当,证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上,构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后,将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)和微注射泵2端的管中,形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象,对该在线筛选方法进行验证,利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂(儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯)。与传统方法相比,该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来,可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好,磁分离速度快,酶结合量大,酶活性高,是固定化酶的理想载体,现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上,可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定,非特异性结合率低。因此,酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)具有分离效率高、分析速度快、操作简单和样品消耗少以及可与多种检测手段联用等优点,在酶分析研究中越来越受到关注[39-41]。近年来,固定化酶微反应器与生物活性靶向技术相结合已应用于中药酶抑制剂的筛选[42]。该方法将酶固定在经过修饰的石英毛细管内,捕获抑制剂后,洗涤未结合组分,进而通过蛋白质变性洗脱活性结合配体,允许直接并可重复注射生物样品到高效液相色谱上进行检测,筛选和分离一步完成,大大缩短了操作时间。但该方法制备过程中是比较复杂繁琐的[43-44],而且载体的孔隙率[45]、孔径[46]和表面化学[47-48]等因素也很容易影响固定化酶的性能。Wu等[49-50]用PDA对石英毛细管进行表面改性,并与氧化石墨烯共聚形成聚多巴胺/氧化石墨烯涂层,增加了固定化酶的结合率,并将该方法成功用于凝血酶和凝血因子Xa以及黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选。有研究者用3-氨基丙基三乙氧基硅烷对石英毛细管进行表面改性,采用戊二醛交联法进行酶的固定,并成功用于酶制剂的筛选。Rodrigues等[51]将此修饰方法用于黄嘌呤氧化酶(xanthine oxidase,XOD)抑制剂的筛选,成功地从不同天然产物中筛选出30个潜在的XOD抑制剂。Zhang等[52]将此修饰方法用于组织蛋白酶B抑制剂筛选,并从中药中发现了17个具有抑菌潜力的活性成分,发现山柰酚等5种天然产物有潜在的抑制作用,并以分子对接进行验证。Tang等[53]将此修饰方法用于脂肪酶抑制剂的在线筛选,结果发现6种天然产物对脂肪酶活性均有抑制作用。Zhao等[54]将此修饰方法用于神经氨酸酶抑制剂的筛选,发现了6种天然产物为潜在抑制剂。进一步测定了这6种化合物对神经氨酸酶潜在的抑制活性,由大到小分别为:甲基补骨脂黄酮A>补骨脂甲素>黄芩素>黄芩苷>白杨素和牡荆素。此外,还有研究者采用单片毛细管固定化酶反应器与液相色谱-串联质谱联用技术,成功用于酶抑制剂的筛选[55-56]。毛细管的高表面体积比有利于足够高浓度的酶用于酶促反应[57-58]。此外,由于注入的底物溶液直接与固定化酶分子接触,使传统的采样、反应、分离和检测多步操作简化为一步操作,因此该分析变得更简单,不需要额外的混合程序。与磁性载体相比,该技术将筛选和分离集成为一步,大大缩短了操作时间。该技术适用于复杂混合物中酶抑制剂的快速筛选,而且样品消耗量少,节省了试剂成本,可以实现酶抑制剂的快速分离。2.1.2 硅酸铝纳米管 硅酸铝纳米管(halloysite nanotubes,HNTs)是一种天然存在的硅酸盐纳米管,由于其优异的物理特性,引起了人们越来越多的兴趣。HNTs的内径为20~30 nm,外径为30~50 nm,长度为1~2 µm,为药物、酶和杀菌剂的储存提供了理想的纳米级包埋系统。更重要的是,HNTs的外表面主要由O-Si-O基团组成,内表面由Al2O3组成,为酶提供了更多的选择性结合位点,从而减少了配体在HNTs上的非特异性吸附[59]。因此,有研究者将HNTs作为一种新的酶固定载体材料用于酶抑制剂的筛选。Wang等[59]通过静电吸附作用将脂肪酶固定到羟基纳米管上用于厚朴中脂肪酶抑制剂的筛选,发现厚朴三酚和厚朴醛B 2种化合物对脂肪酶抑制活性较好。HNTs的内外表面为酶提供了更多的选择性结合位点,降低了非特异性吸附,但其合成较为复杂,收率较低,因此应用有限。2.1.3 多孔二氧化硅 多孔二氧化硅材料具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质,同时还具有耐高温和低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等特性[60]。Hou等[61]首先将α-Glu结合到脂质体囊泡中,然后采用反蒸发法将其负载到多孔二氧化硅表面,制备成受体脂质体生物膜色谱柱,用于五味子提取物的α-Glu抑制剂筛选,并通过体外实验进一步证实了五味子苷的降糖作用。2.2 有机载体材料2.2.1 中空纤维 中空纤维是一种具有孔径和内腔的有机聚合物,具有比表面积大、生物材料和有机溶剂消耗低,且设备便宜、用于中空纤维制备的材料来源丰富,是酶、细胞、脂质体等生物材料的理想载体,已被应用于酶固定化中。首先,对中空纤维进行活化。然后,将酶与已活化的中空纤维孵育使酶被吸附在中空纤维上。最后,将待测物与中空纤维固定化酶孵育,筛选待测物中潜在酶抑制剂。Zhao等[62]提出了一种基于吸附中空纤维固定化酪氨酸酶(tyrosinase,TYR)的方法,从葛根提取物中筛选潜在的TYR抑制剂。通过液相色谱-质谱分析,成功地检测出了7种潜在活性化合物,并进一步结合体外实验,发现葛根素、葛根素-6-O-木糖苷、葛根素和阿片苷具有良好的TYR抑制活性。中空纤维因其具有孔径、内腔及比表面积大等优点,为酶提供了充分的附着空间,但由于其清洗较为困难,导致重复利用率低。2.2.2 生物传感器 生物传感器是一种对生物物质敏感并可将其浓度转换为电信号进行检测的仪器。丝网印刷电极因其具有批量生产、低成本、高重现性、小尺寸等特点而被广泛应用于分析领域。所谓酶生物传感器法,是将酶固定在经过修饰的丝网印刷电极上,当与抑制剂接触时会发生电信号变化,通过检测电信号的变化,达到分析检测的目的。Elharrad等[63]为筛选药用植物中潜在的XOD抑制剂,研制了一种简便、灵敏的安培生物传感器,并用于测定多种药用植物对黄嘌呤氧化酶的抑制率,发现留兰香和马齿苋2种植物对黄嘌呤氧化酶抑制活性较高。以普鲁士蓝修饰丝网印刷电极表面,极大降低了生物传感器的检测电位,使该装置具有较高的选择性。该传感器具有结构简单、选择性好、成本低、稳定性好、结果快速等优点。2.2.3 纸 自2007年Whiteside研究小组首次提出微流体装置概念以来,纸作为一种新的载体材料,以其良好的生物相容性、大的比表面积、易于修饰、价格低廉等优点,在环境监测、化学检测、生物医学诊断等领域具有广阔的应用前景[64]。(1)滤纸:三维打印技术是利用一种纸分析仪器将纸张制作成为一种特殊的微流体装置,该装置成本低,具有较高的比表面积,易于结合分子吸附蛋白质。使用过的纸张设备可以很容易地通过燃烧来处理,可减少实验消耗品造成的污染。Guo等[65]将三维打印技术用于酶抑制剂的筛选,首先,用3D印刷的聚己内酯对滤纸进行改性,形成疏水区。然后,对滤纸进行准确切割,得到既具有亲水性又具有疏水性的改性纸。接下来,用壳聚糖对亲水区进行改性。最后,将α-Glu固定在亲水区,制备出具有独特微流体结构的三维打印技术微装置,并成功地将该方法用于筛选植物提取物中具有α-Glu抑制活性的物质,发现绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、异槲皮素和槲皮素4种化合物对α-Glu的抑制活性较好。该方法结合一些便携式探测器,如手机和照相机,可以获得定性和定量的结果。因此,很容易判断酶在纸上的固定化效果。(2)纤维素滤纸:纤维素滤纸(cellulose filter paper,CFP)具有成本低、来源广、表面积大、生物相容性好、表面羟基含量高等优点,被选为新型酶固定化载体,而且CFP可以快速从酶反应混合物中分离并终止反应,从而缩短了操作时间,简化了其他载体(如纳米材料和磁性纳米颗粒)所需的分离过程。Li等[66]以纤维素滤纸为载体,对α-Glu进行固定化。利用多巴胺的自聚-粘附行为,通过希夫碱反应和迈克尔加成反应,将聚多巴胺复合层包覆α-Glu与改性后的CFP共价结合形成固定化酶(CFP/DOPA/α-Glu)。用CFP/DOPA/α-Glu筛选11种中药中的α-Glu抑制剂,发现诃子对α-Glu的抑制作用最强。Zhao等[67]以CFP为载体,以壳聚糖为物理包覆剂引入氨基基团,然后以戊二醛为交联剂,通过希夫碱反应,将AchE与氨基功能化的CFP共价键合进行固定化酶。最后,将CFP固定化AchE应用于17种中药的抑制剂筛选。2.2.4 金属-有机骨架 金属-有机骨架(metal- organic framework,MOFs)为一种杂化多孔材料,由有机连接体和金属节点通过强的化学键组装而成。MOFs具有可调节孔径、大比表面积和热稳定性等优点。有研究表明,酶被固定在MOFs上后,其在可重用性、催化活性和稳定性方面的性能都有了很大的提高。Chen等[68]首先将ZrCl4和氨基对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行超声,然后分别加入HCl和HAc,得到混合物。随后,将混合物转移到不锈钢聚四氟乙烯内衬的高压釜中密封加热,反应混合物在空气中冷却至室温,然后离心。沉淀物用新鲜N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗净,后减压干燥,合成了金属有机骨架UiO-66-NH2。UiO-66-NH2通过沉淀交联固定化猪胰脂肪酶(porcine pancreatic lipase,PPL),得到的PPL@MOF具有较高的PPL载量和相对活力恢复率,并将PPL@MOF复合物用于筛选夏枯草脂肪酶抑制剂,发现了13种潜在的脂肪酶抑制剂。与磁珠、纳米粒子相比,MOFs材料酶固定量大、相对活力恢复率高。2.2.5 酶微柱 有研究者采用酶微柱法用于酶抑制剂的筛选,该方法属于固相萃取技术,操作简单,可与高效液相色谱耦合,实现了在线筛选,提高了酶抑制剂的筛选和分析效率。首先将硅胶分散在乙醇中,加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷形成氨基功能化硅胶,然后将氨基功能化的硅胶与酶液混合,使酶固定在硅胶表面,洗去未结合酶,最后将酶固定化硅胶填入不锈钢微柱中形成酶微柱。Peng等[69]运用该方法成功的从金银花中筛选和鉴定XOD抑制剂。该方法与高效液相色谱的在线耦合提高了筛选和分析效率。与传统的与二维色谱耦合相比,该方法为直接与HPLC耦合,缩短了分析检测时间。3 总结与展望中药含有的化学成分复杂、种类繁多、作用机制比较复杂,一直是获取活性成分或者先导化合物的重要来源。以酶为靶标进行药物筛选是发现和寻找新药的重要环节之一。随着固定化酶技术的发展,研究者将固定化酶技术与中药酶抑制剂的筛选相结合,并通过高效液相色谱-质谱联用技术进行鉴定,筛选得到很多具有酶抑制活性的化合物,在一定程度上明确了中药发挥作用的活性成分及其作用机制。本文以不同载体材料为分类,综述了固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的应用。磁珠是最常用的磁性载体材料,该类材料利用磁力吸引可使固定化酶配体配合物快速从体系中分离,且固定化方法简单,而且使用后的磁珠可以回收利用,能有效减少人力物力的投入。非磁性载体材料主要以石英毛细管应用最为广泛。此外,还有中空纤维、纳米管、生物传感器等材料用于筛选中药中的酶抑制剂,丰富了固定酶的载体材料。固定化酶技术在酶抑制剂筛选上的应用前景十分广泛,不仅节省了人力物力而且提高了新药研发的效率。目前,固定化酶技术仍然存在一些问题,如酶与载体材料的结合率较低、固定化酶的活力也会有所下降等。但相信随着科学技术的不断发展及酶抑制剂研究的不断深入,固定化酶技术会成为酶抑制剂筛选最有前景的方法之一。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突
  • 2016年由卫计委公布整理的保健品和药食同源原料目录
    卫计委公布的既是食品又是药品的中药名单:  丁香、八角、茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁、沙棘、芡实、花椒、红小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、黑枣、酸枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑葚、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香。(以上为2012年公示的86种)  2014新增15种中药材物质:  人参、山银花、芫荽、玫瑰花、松花粉、粉葛、布渣叶、夏枯草、当归、山奈、西红花、草果、姜黄、荜茇,在限定使用范围和剂量内作为药食两用。  卫计委公布的可用于保健食品的中药名单:  人参、人参叶、人参果、三七、土茯苓、大蓟、女贞子、山茱萸、川牛膝、川贝母、川芎、马鹿胎、马鹿茸、马鹿骨、丹参、五加皮、五味子、升麻、天门冬、天麻、太子参、巴戟天、木香、木贼、牛蒡子、牛蒡根、车前子、车前草、北沙参、平贝母、玄参、生地黄、生何首乌、白及、白术、白芍、白豆蔻、石决明、石斛、地骨皮、当归、竹茹、红花、红景天、西洋参、吴茱萸、怀牛膝、杜仲、杜仲叶、沙苑子、牡丹皮、芦荟、苍术、补骨脂、坷子、赤芍、远志、麦冬、龟甲、佩兰、侧柏叶、制大黄、制何首乌、刺五加、刺玫果、泽兰、泽泻、玫瑰花、玫瑰茄、知母、罗布麻、苦丁茶、金荞麦、金缨子、青皮、厚朴花、姜黄、枳壳、枳实、柏子仁、珍珠、绞股蓝、葫芦巴、茜草、筚茇、韭菜子、首乌藤、香附、骨碎补、党参、桑白皮、桑枝、浙贝母、益母草、积雪草、淫羊藿、菟丝子、野菊花、银杏叶、黄芪、湖北贝母、番泻叶、蛤蚧、越橘、槐实、蒲黄、蒺藜、蜂胶、酸角、墨旱莲、熟大黄、熟地黄、鳖甲。  保健食品禁用中药名单(注:毒性或者副作用大的中药):  八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳(罂粟壳)、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石(白砒、红砒、砒霜)、草乌、香加皮(杠柳皮)、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫黄、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。  卫计委公告明确不是普通食品的名单(历年发文总结):  西洋参、鱼肝油、灵芝(赤芝)、紫芝、冬虫夏草、莲子芯、薰衣草、大豆异黄酮、灵芝孢子粉、鹿角、龟甲。(批复文件详见后)  公告明确为普通食品的名单:  白毛银露梅、黄明胶、海藻糖、五指毛桃、中链甘油三酯、牛蒡根、低聚果糖、沙棘叶、天贝、冬青科苦丁茶、梨果仙人掌、玉米须、抗性糊精、平卧菊三七(GynuraProcumbens(Lour.)Merr)、大麦苗(BarleyLeaves)、养殖梅花鹿其他副产品(除鹿茸、鹿角、鹿胎、鹿骨外)、梨果仙人掌、木犀科粗壮女贞苦丁茶、水苏糖、玫瑰花(重瓣红玫瑰Roserugosacv.Plena)、凉粉草(仙草MesonachinensisBenth.)、酸角、针叶樱桃果、菜花粉、玉米花粉、松花粉、向日葵花粉、紫云英花粉、荞麦花粉、芝麻花粉、高梁花粉、魔芋、钝顶螺旋藻、极大螺旋藻、刺梨、玫瑰茄、蚕蛹、耳叶牛皮消  历代本草文献所载具有保健作用的食物名单:  聪耳(增强或改善听力)类食物:莲子、山药、荸荠、蒲菜、芥菜、蜂蜜。  明目(增强或改善视力)类食物:山药、枸杞子、蒲菜、猪肝、羊肝、野鸭肉、青鱼、鲍鱼、螺蛳、蚌。  生发(促进头发生长)类食物:白芝麻、韭菜子、核桃仁。  润发(使头发滋润、光泽)类食物:鲍鱼。  乌须发(使须发变黑)类食物:黑芝麻、核桃仁、大麦。  长胡须(有益于不生胡须的男性)类食物:鳖肉。  美容颜(使肌肤红润、光泽)类食物:枸杞子、樱桃、荔枝、黑芝麻、山药、松子、牛奶、荷蕊。  健齿(使牙齿坚固、洁白)类食物:花椒、蒲菜、莴笋。  轻身(消肥胖)类食物:菱角、大枣、榧子、龙眼、荷叶、燕麦、青粱米。  肥人(改善瘦人体质,强身壮体)类食物:小麦、粳米、酸枣、葡萄、藕、山药、黑芝麻、牛肉。  增智(益智、健脑等)类食物:粳米、荞麦、核桃、葡萄、菠萝、荔枝、龙眼、大枣、百合、山药、茶、黑芝麻、黑木耳、乌贼鱼。  益志(增强志气)类食物:百合、山药。  安神(使精神安静、利睡眠等)类食物:莲子、酸枣、百合、梅子、荔枝、龙眼、山药、鹌鹑、牡蛎肉、黄花鱼。  增神(增强精神,减少疲倦)类食物:茶、荞麦、核桃。  增力(健力,善走等)类食物:荞麦、大麦、桑葚、榛子。  强筋骨(强健体质,包括筋骨、肌肉以及体力)类食物:栗子、酸枣、黄鳝、食盐。  耐饥(使人耐受饥饿,推迟进食时间)类食物:荞麦、松子、菱角、香菇、葡萄。  能食(增强食欲、消化等能力)类食物:葱、姜、蒜、韭菜、芫荽、胡椒、辣椒、胡萝卜、白萝卜。  壮肾阳(调整性功能,治疗阳痿、早泄等)类食物:核桃仁、栗子、刀豆、菠萝、樱桃、韭菜、花椒、狗肉、狗鞭、羊肉、羊油脂、雀肉、鹿肉、鹿鞭、燕窝、海虾、海参、鳗鱼、蚕蛹。  种子(增强助孕能力,也称续嗣,包括安胎作用)类食物:柠檬、葡萄、黑雌鸡、雀肉、雀脑、鸡蛋、鹿骨、鲤鱼、鲈鱼、海参。  历代本草文献所载具有治疗作用的食物,归纳如下:  散风寒类(用于风寒感冒病症)食物:生姜、葱、芥菜、芫荽。  散风热类(用于风热感冒病症)食物:茶叶、豆豉、杨桃。  清热泻火类(用于内火病症)食物:茭白、蕨菜、苦菜、苦瓜、松花蛋、百合、西瓜。  清热生津类(用于燥热伤津病症)食物:甘蔗、番茄、柑、柠檬、苹果、甜瓜、甜橙、荸荠。  清热燥湿类(用于湿热病症)食物:香椿、荞麦。  清热凉血类(用于血热病症)食物:藕、茄子、黑木耳、蕹菜、向日葵子、食盐、芹菜、丝瓜。  清热解毒类(用于热毒病症)食物:绿豆、赤小豆、豌豆、苦瓜、马齿苋、荠菜、南瓜、莙荙菜。  清热利咽类(用于内热咽喉肿痛病症)食物:橄榄、罗汉果、荸荠、鸡蛋白。  清热解暑类(用于暑热病症)食物:西瓜、绿豆、赤小豆、绿茶、椰汁。  清化热痰类(用于热痰病症)食物:白萝卜、冬瓜子、荸荠、紫菜、海蜇、海藻、海带、鹿角菜。  温化寒痰类(用于寒痰病症)食物:洋葱、杏子、芥子、生姜、佛手、香橼、桂花、橘皮。  止咳平喘类(用于咳嗽喘息病症)食物:百合、梨、枇杷、落花生、杏仁、白果、乌梅、小白菜。  健脾和胃类(用于脾胃不和病症)食物:南瓜、包心菜、芋头、猪肚、牛奶、芒果、柚、木瓜、栗子、大枣、粳米、糯米、扁豆、玉米、无花果、胡萝卜、山药、白鸭肉、醋、芫荽。  健脾化湿类(用于湿阻脾胃病症)食物:薏苡仁、蚕豆、香椿、大头菜。  驱虫类(用于虫积病症)食物:榧子、大蒜、南瓜子、椰子肉、石榴、醋、乌梅。  消导类(用于食积病症)食物:萝卜、山楂、茶叶、神曲、麦芽、鸡内金、薄荷叶。  温里类(用于里寒病症)食物:辣椒、胡椒、花椒、八角茴香、小茴香、丁香、干姜、蒜、葱、韭菜、刀豆、桂花、羊肉、鸡肉。  祛风湿类(用于风湿病症)食物:樱桃、木瓜、五加皮、薏苡仁、鹌鹑、黄鳝、鸡血。  利尿类(用于小便不利、水肿病症)食物:玉米、赤小豆、黑豆、西瓜、冬瓜、葫芦、白菜、白鸭肉、鲤鱼、鲫鱼。  通便类(用于便秘病症)食物:菠菜、竹笋、番茄、香蕉、蜂蜜。  安神类(用于神经衰弱、失眠病症)食物:莲子、百合、龙眼肉、酸枣仁、小麦、秫米、蘑菇、猪心、石首鱼。  行气类(用于气滞病症)食物:香橼、橙子、柑皮、佛手、柑、荞麦、高粱米、刀豆、菠菜、白萝卜、韭菜、茴香菜、大蒜。  活血类(用于血淤病症)食物:桃仁、油菜、慈姑、茄子、山楂、酒、醋、蚯蚓、蚶肉。  止血类(用于出血病症)食物:黄花菜、栗子、茄子、黑木耳、刺菜、乌梅、香蕉、莴苣、枇杷、藕节、槐花、猪肠。  收涩类(用于滑脱不固病症)食物:石榴、乌梅、芡实、高粱、林檎、莲子、黄鱼、鲇鱼。  平肝类(用于肝阳上亢病症)食物:芹菜、番茄、绿茶。  补气类(用于气虚病症)食物:粳米、糯米、小米、黄米、大麦、山药、莜麦、籼米、马铃薯、大枣、胡萝卜、香菇、豆腐、鸡肉、鹅肉、鹌鹑、牛肉、兔肉、狗肉、青鱼、鲢鱼。  补血类(用于血虚病症)食物:桑葚、荔枝、松子、黑木耳、菠菜、胡萝卜、猪肉、羊肉、牛肝、羊肝、甲鱼、海参、草鱼。  助阳类(用于阳虚病症)食物:枸杞菜、枸杞子、核桃仁、豇豆、韭菜、丁香、刀豆、羊乳、羊肉、狗肉、鹿肉、鸽蛋、雀肉、鳝鱼、海虾、淡菜。  滋阴类(用于阴虚病症)食物:银耳、黑木耳、大白菜、梨、葡萄、桑葚、牛奶、鸡蛋黄、甲鱼、乌贼鱼、猪皮。  按照传统既是食品又是中药材物质目录(征求意见稿)  注:排序按照植物、动物 再按笔划序号物质名称植物名/动物名使用部分及要求1丁香丁香花蕾2八角茴香八角茴香成熟果实3刀豆刀豆成熟种子4小茴香茴香成熟果实用于调味时还可用叶和梗5小蓟刺儿菜地上部分6山药薯蓣根茎7山楂山里红成熟果实山楂8马齿苋马齿苋地上部分9乌梅梅近成熟果实10木瓜贴梗海棠近成熟果实11火麻仁大麻成熟果实12代代花代代花花蕾果实地方常用作枳壳13玉竹玉竹根茎14甘草甘草根和根茎胀果甘草光果甘草15白芷白芷根杭白芷16白果银杏成熟种子17白扁豆扁豆成熟种子18白扁豆花扁豆花19龙眼肉(桂圆)龙眼假种皮20决明子决明成熟种子需经过炮制方可使用小决明21百合卷丹肉质鳞叶百合细叶百合22肉豆蔻肉豆蔻种仁;种皮(仅作为调味品使用)23肉桂肉桂树皮也称“桂皮”24余甘子余甘子成熟果实25佛手佛手果实26杏仁(苦、甜)山杏成熟种子苦杏仁需经过炮制方可使用西伯利亚杏东北杏杏27沙棘沙棘成熟果实28芡实芡成熟种仁29花椒青椒成熟果皮花椒30赤小豆赤小豆成熟种子赤豆31麦芽大麦成熟果实经发芽干燥的炮制加工品32昆布海带叶状体昆布33枣(大枣、黑枣)枣成熟果实34罗汉果罗汉果果实35郁李仁欧李成熟种子郁李长柄扁桃36金银花忍冬花蕾或带初开的花37青果橄榄成熟果实38鱼腥草蕺菜新鲜全草或干燥地上部分39姜(生姜、干姜)姜根茎(生姜所用为新鲜根茎,干姜为干燥根茎。)40枳椇子枳椇药用为成熟种子;食用为肉质膨大的果序轴、叶及茎枝。41枸杞子宁夏枸杞成熟果实42栀子栀子成熟果实43砂仁阳春砂成熟果实绿壳砂海南砂44胖大海胖大海成熟种子45茯苓茯苓菌核46香橼枸橼成熟果实香圆47香薷石香薷地上部分江香薷48桃仁桃成熟种子山桃49桑叶桑叶50桑椹桑果穗51桔红(橘红)橘及其栽培变种外层果皮52桔梗桔梗根53益智仁益智去壳之果仁,而调味品为果实。54荷叶莲叶55莱菔子萝卜成熟种子56莲子莲成熟种子57高良姜高良姜根茎58淡竹叶淡竹叶茎叶59淡豆豉大豆成熟种子的发酵加工品60菊花菊头状花序61菊苣毛菊苣地上部分或根菊苣62黄芥子芥成熟种子63黄精滇黄精根茎黄精多花黄精64紫苏紫苏叶(或带嫩枝)65紫苏子(籽)紫苏成熟果实66葛根野葛根67黑芝麻脂麻成熟种子68黑胡椒胡椒近成熟或成熟果实69槐花、槐米槐花及花蕾70蒲公英蒲公英全草碱地蒲公英同属数种植物71榧子榧成熟种子72酸枣、酸枣仁酸枣果肉、成熟种子73鲜白茅根(或干白茅根)白茅根茎74鲜芦根(或干芦根)芦苇根茎75橘皮(或陈皮)橘及其栽培变种成熟果皮76薄荷薄荷地上部分薄荷叶、嫩芽仅作为调味品使用77薏苡仁薏苡成熟种仁78薤白小根蒜鳞茎薤79覆盆子华东覆盆子果实80藿香广藿香地上部分81乌梢蛇乌梢蛇剥皮、去除内脏的整体仅限获得林业部门许可进行人工养殖的乌梢蛇82牡蛎长牡蛎贝壳大连湾牡蛎近江牡蛎83阿胶驴干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。84鸡内金家鸡沙囊内壁85蜂蜜中华蜜蜂蜂所酿的蜜意大利蜂86蝮蛇(蕲蛇)五步蛇去除内脏的整体仅限获得林业部门许可进行人工养殖的蝮蛇  备注:《按照传统既是食品又是中药材物质目录》新增物质纳入依据  一、人参。《原卫生部2012年第17号公告》批准人参(人工种植)为新资源食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  二、山银花。金银花列入2002年原卫生部公布《既是食品又是药品的物品名单》,金银花来源为忍冬LonicerajaponicaThunb.、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq.、山银花LoniceraconfuseDC.、毛花柱忍冬LoniceradasystylaRehd.,金银花和山银花在《中国药典》中二者未分开,遵循药典的处理方法 经查阅文献和实地调研,山银花在南方种植时间悠久,在当地有食用历史,且无毒副反应报道。  三、粉葛。《中国药典》(2005版)为甘葛藤葛根基源之一。  四、玫瑰花。《原卫生部2010年第3号公告》将玫瑰花作为普通食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  五、松花粉。《原卫生部2004年第17号公告》将松花粉作为新资源食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  六、布渣叶、夏枯草。《原卫生部2010年第3号公告》允许夏枯草、布渣叶作为凉茶饮料原料使用 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  七、当归。美国联邦法典21CFR182.10欧盟食品安全局(EFSA)将当归作为香辛料(每天食用3-15克的当归根或3-6克的根粉) 日本将当归列入“源自植物或动物的天然香料名单”作为食品的香辛料使用 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  八、山奈、西红花、草果、姜黄、荜茇。列入《香辛料和调味品标准》(GB/T12729.1-2008) 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。
  • 无为市卫生健康委员会110.00万元采购血球分析仪,细胞计数器
    详细信息 无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目竞争性谈判公告 安徽省-芜湖市-无为市 状态:公告 更新时间: 2023-06-25 招标文件: 附件1 附件2 无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目竞争性谈判公告项目概况 无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目的潜在供应商应在芜湖市公共资源交易中心网站获取采购文件,并于2023年6月29日14点00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:WH09CG2023HW0479(政府采购任务书编号:FS34022520230446号) 项目名称:无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目 采购方式:竞争性谈判 预算金额:110万元 最高限价:110万元 采购需求:无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目,内容为采购一批动态平板DR、全自动五分类血液细胞分析仪、全自动凝血分析仪等设备。具体详见采购文件。 合同履行期限:15个日历天,送到采购人指定的地点并安装调试到位 本项目(否)接受联合体。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求: 3.1(1)所投产品如为Ⅱ类医疗器械,若投标人为生产商须具有医疗器械生产许可证;(2)所投产品如为Ⅲ类医疗器械,若投标人为代理商须具有医疗器械经营许可证、若投标人为生产商须具有医疗器械生产许可证。 3.2信用要求:截至响应文件提交截止时间,供应商存在下列有效情形之一的,其资格审查不予通过 (1)被人民法院列入失信被执行人名单的 (2)被税务机关列入重大税收违法失信主体的 (3)被财政部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的 (4)被市场监督管理部门列入严重违法失信名单的 注:“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取采购文件 时间:2023年6月26日至2023年6月28日,每天上午09:00至12:00,下午12:00至17:00(北京时间,法定节假日除外)。 地点:芜湖市公共资源交易中心网站。 方式:凡有意参加响应者,请于获取时间内登录芜湖市公共资源交易中心网上招投标系统查阅并获取采购文件。登录前须持有与芜湖电子招投标交易平台兼容的数字证书,详情参见CA数字证书及电子签章业务办事指南(市中心及分中心)。 售价:0元。 四、响应文件提交 截止时间:2023年6月29日14点00分(北京时间) 地点:芜湖市公共资源交易中心无为市分中心开标室。(详见开标区电子显示屏) 五、开启 时间:2023年6月29日14点00分(北京时间) 地点:芜湖市公共资源交易中心无为市分中心开标室(详见开标区电子显示屏) 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.资金来源:县区级财政资金 2.本项目免收谈判保证金。 3.芜湖市公共资源交易中心 技术咨询电话:0553-3121801 4.其他事项说明 4.1本项目落实节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策。 4.2政府采购线上合同信用融资:如成交供应商需要办理“政采贷”业务,可以按照《芜湖市财政局中国人民银行芜湖市中心支行关于贯彻执行 的通知》(财采〔2022〕618号)执行。 4.3本项目符合财政部、工业和信息化部制定的《政府采购促进中小企业发展管理办法》第六条第二款之规定,为非专门面向中小企业采购项目。具体原因如下:按照本办法规定预留采购份额无法确保充分供应、充分竞争,或者存在可能影响政府采购目标实现的情形。如对此项内容有疑问,可通过采购文件约定方式进行质疑。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称:无为市卫生健康委员会 地址:芜湖市无为市襄安路与安康路交叉路口往南约100米 联系方式:江主任 18655356995 2.采购代理机构信息 名称:永道工程咨询(江苏)有限公司 地址:南京市玄武区沙塘园7号1807室 联系方式:许丽丽 17355321009 3.项目联系方式 项目联系人:许丽丽 电话:17355321009附件信息: 采购文件-无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目 采购需求-无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:血球分析仪,细胞计数器 开标时间:2023-06-29 00:00 预算金额:110.00万元 采购单位:无为市卫生健康委员会 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:永道工程咨询(江苏)有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目竞争性谈判公告 安徽省-芜湖市-无为市 状态:公告 更新时间: 2023-06-25 招标文件: 附件1 附件2 无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目竞争性谈判公告项目概况 无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目的潜在供应商应在芜湖市公共资源交易中心网站获取采购文件,并于2023年6月29日14点00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:WH09CG2023HW0479(政府采购任务书编号:FS34022520230446号) 项目名称:无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目 采购方式:竞争性谈判 预算金额:110万元 最高限价:110万元 采购需求:无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目,内容为采购一批动态平板DR、全自动五分类血液细胞分析仪、全自动凝血分析仪等设备。具体详见采购文件。 合同履行期限:15个日历天,送到采购人指定的地点并安装调试到位 本项目(否)接受联合体。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无 3.本项目的特定资格要求: 3.1(1)所投产品如为Ⅱ类医疗器械,若投标人为生产商须具有医疗器械生产许可证;(2)所投产品如为Ⅲ类医疗器械,若投标人为代理商须具有医疗器械经营许可证、若投标人为生产商须具有医疗器械生产许可证。 3.2信用要求:截至响应文件提交截止时间,供应商存在下列有效情形之一的,其资格审查不予通过 (1)被人民法院列入失信被执行人名单的 (2)被税务机关列入重大税收违法失信主体的 (3)被财政部门列入政府采购严重违法失信行为记录名单的 (4)被市场监督管理部门列入严重违法失信名单的 注:“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取采购文件 时间:2023年6月26日至2023年6月28日,每天上午09:00至12:00,下午12:00至17:00(北京时间,法定节假日除外)。 地点:芜湖市公共资源交易中心网站。 方式:凡有意参加响应者,请于获取时间内登录芜湖市公共资源交易中心网上招投标系统查阅并获取采购文件。登录前须持有与芜湖电子招投标交易平台兼容的数字证书,详情参见CA数字证书及电子签章业务办事指南(市中心及分中心)。 售价:0元。 四、响应文件提交 截止时间:2023年6月29日14点00分(北京时间) 地点:芜湖市公共资源交易中心无为市分中心开标室。(详见开标区电子显示屏) 五、开启 时间:2023年6月29日14点00分(北京时间) 地点:芜湖市公共资源交易中心无为市分中心开标室(详见开标区电子显示屏) 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.资金来源:县区级财政资金 2.本项目免收谈判保证金。 3.芜湖市公共资源交易中心 技术咨询电话:0553-3121801 4.其他事项说明 4.1本项目落实节能环保、中小微型企业扶持等相关政府采购政策。 4.2政府采购线上合同信用融资:如成交供应商需要办理“政采贷”业务,可以按照《芜湖市财政局中国人民银行芜湖市中心支行关于贯彻执行 的通知》(财采〔2022〕618号)执行。 4.3本项目符合财政部、工业和信息化部制定的《政府采购促进中小企业发展管理办法》第六条第二款之规定,为非专门面向中小企业采购项目。具体原因如下:按照本办法规定预留采购份额无法确保充分供应、充分竞争,或者存在可能影响政府采购目标实现的情形。如对此项内容有疑问,可通过采购文件约定方式进行质疑。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名称:无为市卫生健康委员会 地址:芜湖市无为市襄安路与安康路交叉路口往南约100米 联系方式:江主任 18655356995 2.采购代理机构信息 名称:永道工程咨询(江苏)有限公司 地址:南京市玄武区沙塘园7号1807室 联系方式:许丽丽 17355321009 3.项目联系方式 项目联系人:许丽丽 电话:17355321009附件信息: 采购文件-无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目 采购需求-无为市襄安镇中心卫生院2023年基层健康守门人示范项目
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    近日,在武威市凉州区金河镇郑家庄村境内的330千伏雷凉二线106号铁塔下,国网武威供电公司输电运检中心智能运检班班长宗殿杰操控着无人机缓缓升起,在距离导线压接管连接部位5米处进行测温。这是国网武威供电公司首次将无人机自主红外测温技术应用在输电线路运维工作中。据了解,以前的传统手持测温,测距远、信号不稳,检测精确度不高。如今,无人机自主红外测温可将测温距离缩小到5米,在第一时间发现导线发热的部位,近距离获取设备的准确温度,通过清晰的热成像图像将温度数据反馈给后方运维部门。技术人员对线路导线、绝缘子串、引流线、线夹以及各侧连接点等部位测温数据进行判断分析,快速处理缺陷,保障输电线路安全运行。“无人机自主红外测温技术的成功运用,提高了输电线路精细化巡检的工作效率和‘诊断’准确率。”国网武威供电公司输电运检中心党支部书记李文龙表示,公司将持续加强无人机智慧巡检领域的探索,积极推进“立体巡检+集中监控”的线路运维模式,进一步完善输电全景智慧管控平台,常态化、系统化开展无人机红外测温工作,为输电线路安全稳定运行保驾护航。
  • 李昂 雷晓光获四面体青年科学家奖
    p  近日,国际出版集团爱思唯尔(Elsevier)宣布,中国科学院上海有机化学研究所李昂研究员、北京大学雷晓光教授获得2017年“四面体青年科学家奖(Tetrahedron Young Investigator Award)”。这是除美国外,四面体青年科学家奖首次授予同一个国家的两名学者。两位获奖者将应邀出席2017年6月27日-30日在匈牙利布达佩斯举办的第18届四面体会议并作大会报告。br//pp  四面体青年科学家奖由《四面体》系列杂志2005年设立,是有机化学领域的重要国际奖项。该奖分“有机合成”、“生物有机与药物化学”两个领域单独评审,每年仅分别评出一名获奖者,旨在奖励40岁以下的杰出青年有机化学家。该奖的获奖者包括普林斯顿大学戴维· 麦克米兰(David MacMillan)、斯坦福大学卡罗琳· 贝尔托齐(Carolyn R. Bertozzi)等国际著名的有机合成或生物有机化学家。作为之前唯一获奖的中国学者,北京大学施章杰教授曾于2012年获得有机合成领域的四面体青年科学家奖。/pp  李昂研究员主要从事天然产物全合成研究。他发展了6p电环化-芳构化和Prins环化等高效构建多取代六元环的创新策略,完成了虎皮楠生物碱、五味子降三萜、台湾杉醌二萜二聚体、噁唑二萜、吲哚单萜生物碱、吡咯并吲哚生物碱、吲哚萜类等10多个家族天然产物的全合成。电环化-芳构化策略打破了从苯环起始原料出发逐级取代的传统思路,提高了立体化学环境复杂的多取代苯环的合成效率。李昂研究员曾获得2012年优秀青年科学基金项目和2015年国家杰出青年科学基金项目资助(项目编号:21222202,21525209)。/pp  雷晓光教授主要从事分子探针导向的化学生物学研究。他系统地利用小分子探针,揭示出一系列新颖的程序性细胞死亡生物作用机制和化学调控方法 高效构建了一系列倍半萜多聚体类、石松生物碱天然产物分子探针,阐明了它们的生物作用靶点和全新的分子作用机制,进而开发出对肿瘤、感染性疾病与自身免疫性疾病有良好治疗前景的、基于天然产物的药物先导。雷晓光教授曾获得2012年优秀青年科学基金项目和2016年国家杰出青年科学基金项目资助(项目编号:21222209,21625201)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201612/noimg/8400429e-755f-4b41-883a-3de1f7ad7245.jpg" title="未标题-1.jpg"//p
  • 安徽无为县县委书记率队考察食安科技
    阳春三月,羊城春暖花开,春风徐徐,正是踏春好时节。3月1日,安徽无为县县委书记奚南山带领无为县委常委、县政府副县长管国双,无为经开区党工委书记、管委会主任刘希水,县招商局副局长魏代龙,无为经开区投资促进部部长曹成杰,无为经开区招商分局局长冯显明一行参观考察食安科技,食安科技石松董事长亲自接待。 奚南山书记一行参观了食安科技产品体验厅、研发中心、中检达元实验室。了解食安科技在食品安全整体的解决方案。保福安黄总给奚书记一行介绍公司保福安健康食品了解食药检测试剂考察快速检测仪器考察中检达元检测室沟通和交流无为县农产品质量安全示范县体系建设合影 座谈会上,石董事长与奚书记一行沟通了无为县农产品质量安全示范县体系建设,双方就当前的形势、合作的方向进行了深入的沟通和探讨。奚书记表示,无为县是鱼米之乡,食品安全是件重大的民生工程,食安科技在食品安全检测上,拥有先进的技术和成功的案例,并在食品安全公益科谱上,有强大的社会责任感。他对食安科技的食品安全整体解决方案表示肯定,并希望双方进一步沟通,为合作奠定基础。关于食安科技:食安科技是国内食品安全行业第一家成功登陆新三板的公众公司,是达安基因大健康成员企业,公司快检产品市场占有率处于行业内领先地位,拥有农药残留快检系列、保化快速检测系列、微生物快检系列、现场便携综合解决方案、“劣质油”快筛系列、重金属快检系列、兽残与疫病快检系列等多条产品线。首家成功研制农残速测卡,获得发明专利,参与制定农药残留快检国家标准。公司与国家级第三方检测机构中国检验检疫科学研究院综合检测中心联合成立广东中检达元检测技术有限公司,并与第三方检测创业板上市公司华测联合成立深圳达联华安检测技术有限公司,成为业内首家全方位进军快检外包领域的企业。公司拥有先进的技术、项目实施和服务的能力,在国内外拥有许多成功的案例,在当前双安双创建设中,食安科技参与广东、甘肃、河北等地食品安全城市建设。
  • 武威公司完成省公司实验室能力传递比对验证
    6月13日消息 日前,武威供电公司电能计量中心顺利完成了省公司实验室能力传递比对验证工作。省公司计量中心领导亲临现场检查指导,在听取该计量中心负责人工作汇报后,对武威公司计量中心前阶段计量管理工作给予充分肯定,并要求武威供电公司计量中心按照实施方案实事求是做好实验室能力传递比对验证工作,同时还对计量授权工作做了详细的安排部署。  电能表实验室能力传递验证工作在全省尚属首次,采用的方法是:用被考核的计量标准测量一稳定的被测对象,然后将该被测对象用另一更高级的计量标准进行测量。为了使检定装置达到准确、可靠的目的,武威公司计量中心精心组织,在满足实验室要求的环境条件下,进行了多次模拟试验。通过这次实验室能力比对传递验证工作,既是与全省同行学习与交流、相互切磋技艺的机遇,更是对给出的检定或校准结果的可信程度的肯定,为计量检定、校准奠定了可靠的技术保证,为计量认证授权提供了坚实的评审基础,为顾客满意提供了强有力的法律依据。
  • 谨防食物中毒!酸汤子中毒事件死亡人数至9人
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "近日,黑龙江省鸡西市鸡东县某家庭聚餐引发中毒造成8人死亡的事件。今天10月19日,黑龙江鸡西“酸汤子”中毒事件唯一幸存者李女士于今天中午去世。至此,黑龙江鸡西“酸汤子”中毒事件的9名中毒者全部罹难。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 385px height: 512px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/cde9e616-7aa8-45da-9d24-aac995186b94.jpg" title="聊天记录.jpeg" alt="聊天记录.jpeg" width="385" height="512"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) "strong图为在哈尔滨医科大学附属第二医院治疗的李女士儿子张先生的聊天记录/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "10月5日,黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐,共同食用了自制酸汤子(用玉米水磨发酵后做的一种粗面条样的主食)后,引发食物中毒。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据悉,此前经当地警方调查得知,该酸汤子食材为该家庭成员自制,且在冰箱中冷冻近一年时间,疑似该食材引发食物中毒。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 376px height: 500px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/5c1d54c2-6d90-4733-a8a9-e94927886607.jpg" title="病床.jpeg" alt="病床.jpeg" width="376" height="500"//pp style="text-align: center margin-top: 5px "span style="color: rgb(89, 89, 89) "strongspan style="font-size: 14px "图为此前接受治疗的李女士/span/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "10月5日早上,该家庭成员亲属共12人参加了聚餐,家里长辈9人全部食用了酸汤子,3个年轻人因不喜欢这种口味没有食用。中午,9位食用了酸汤子的长辈陆续出现身体不适。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据黑龙江省卫健委食品处发布的消息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面中检出span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong高浓度米酵菌酸/strong/span,同时在患者胃液中亦有检出,初步定性为由span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong椰毒假单胞菌/strong/span污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“真凶”米酵菌酸,究竟有多“毒”?/strong/span  /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在细菌性食物中毒当中,米酵菌酸毒素是致死率最高的细菌毒素之一。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1188px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f0339669-0ccf-44ed-9300-b2d4d300cb40.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="640" vspace="0" height="1188" border="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1717px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/42ce49f9-918c-4cf5-9ffb-40930cf0bb61.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="640" vspace="0" height="1717" border="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1184px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/7dd75ac8-f614-40ee-ae8c-2c8b8a50366c.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="640" vspace="0" height="1184" border="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1196px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/bb9abee1-998a-47e5-9b2b-f63dc9e34eca.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="640" vspace="0" height="1196" border="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1565px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/c1b81c82-b351-4faf-9456-d12835f7f40b.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="640" vspace="0" height="1565" border="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 640px height: 1597px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/e7064103-beff-48c2-84ee-0230ad728501.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" width="640" vspace="0" height="1597" border="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "请关注仪器信息网前期报道:《a href="https://www.instrument.com.cn/news/20201013/561705.shtml" target="_self"鸡西美食酸汤子致9人死亡!米酵菌酸检测仪器有这些/a》/p
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