五甲醚

请问吴茱萸五加与吴茱萸的关系？

请问，怎样给刺五加片中的总黄酮定量？？？谢谢！

碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品，它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料，经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点，还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性，可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中，粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高，会导致石油树脂的分子量增大，结构趋于复杂，不利于树脂加氢反应的正常进行，同时氢气耗量增加，树脂黄色指数升高；粘度过低，会造成石油树脂的分子量分布较宽，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中树脂软化点的调节，同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制，对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制，树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响，熔融粘度过高，会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降，不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布；熔融粘度过低，一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接03测量方法的建立使用DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液（样品1#，测试温度150 ℃）和成品（样品2#，测试温度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量，可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器 碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控，建立合适的粘度测试方法，进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品，将转子缓慢浸入样品中，然后在加热器中恒温一定时间，在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上测试结果可见，当恒温时间小于15 min时，样品1#和2#的粘度偏高，且读数不稳定；当恒温时间为15-30 min时，两个样品的粘度值为稳定，为恒温时间；但是当恒温时间达到60 min时，粘度呈现上升趋势，可能原因是：高温条件下树脂中某些成分的挥发，导致树脂浓度升高，粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下，设置不同的转子转速，使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间，考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2，改变转速时，两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时，应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为好。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册，本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下，按照表3中的样品添加量，考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知，试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的，粘度值随试样添加量的增加而增大。因此，建议在称取树脂试样时，在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差，但称量偏差不可过大，尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关，试验温度稍许的偏差，对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#，2#在其他条件一定的条件下，考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#，2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。可见，在设定温度±1℃范围内，测试结果受温度的影响非常明显，温度越高，粘度越低。因此，在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中，一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制，同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响，在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。

通胀，在物价上涨声中悄然临近。近半年来，“蒜你狠”、“姜你军”、“豆你玩”等单个的农产品价格轮番上涨，并扩展至蔬菜、肉类、鸡蛋、食用油等农副产品普遍涨价。以这些农副产品为原料，下游消费品价格也开始提价。11月17日，麦当劳宣布在中国大陆对部分产品价格进行调整，这也是麦当劳在半年内的第二次调价。麦当劳宣布涨价的当天，国家统计局经济景气监测中心的报告称，2010年三季度中国消费者信心指数，连续上升5个季度后首次出现回落。物价的普遍上涨已反应至宏观经济运行数据中。11月11日，国家统计局披露，10月份CPI涨幅4.4%，创出两年来的新高，并已经连续三个月创出新高。若以3%作为衡量通胀的程度，近几个月的物价上涨幅度，也已超出温和通胀范畴。狙击通胀，决策层已经出手。11月10日，在之前10月的加息举措之后，央行再度宣布紧缩流动性措施，自11月16日起，上调存款类金融机构人民币存款准备金率0.5个百分点。17日，国务院常务会议确定四大措施，力在稳定价格，并称必要时对重要的生活必需品和生产资料实行价格临时干预措施。11月19日，央行决定从11月29日起，再次上调存款类金融机构人民币存款准备金率0.5个百分点。9天之内两次上调，间隔之短在历史上尚属首次。11月20日，国务院调控物价“国十六条”组合拳出击，增加低收入人群补贴、价格管制和加强监管防止囤积投机等举措纷纷出台。作为物价主管部门的国家发改委，从11月22日至26日，5天内连发9个通知调控物价，密集程度史上罕见。商务部、农业部等部委之间已经联动应战，以平抑物价。12月3日，中共中央政治局召开会议，中国明年的货币政策立场将从目前的“适度宽松”回归“稳健”。这意味着，刺激政策退出，防范通胀成为当前重中之重。狙击通胀，从中央扩展到了地方。各地接连出台各种措施。贵阳要求学校食堂不得涨价，违者重罚。北京为22.3万城乡低保对象，一次性发放补贴100元，甘肃、贵州等地表示将投放储备柴油和小麦。企业也被要求参与稳定物价。四大粮油企业被要求，所有的小包装食用油产品4个月内不要涨价。密集组合拳之下，部分商品价格应声而落。农业部最新监测数据显示，全国大豆、玉米、小麦、水稻、土豆、面粉等农产品主产区市场报价连续几日涨幅为零。发改委网站已宣布，调控措施初见成效，蔬菜、棉花价格环比回落。商务部披露的食用农产品价格监测也显示，出现了近半年来首次下降。暂时冷却的物价，是否会重拾涨势？通胀狙击战，还要持续多久？此时时刻，无论是决策层还是普通消费者，无人敢言松懈。■ 分析因为担心植物油价格还要涨，上个月底，京郊昌平农村的张女士，一次买了三桶大豆油做储备。同样10斤重，去年41元一桶，今年54元。经历过几次大大小小的物价上涨，在她看来，价格要上涨，那是因为短缺。地铁5号线天坛东门站早点摊的女摊主则表示，电视里说了，是美国人在印钞票，把通货膨胀传染给了中国。那么，中国的通胀到底从何而来呢？推升物价的五大主力1 游资之说从10月CPI上涨4.4来看，其中食品价格上涨10.1%。食品价格占CPI权重34%，其价格的波动带动了CPI的快速攀升。作为“先头部队”，大蒜、绿豆价格早在几个月前就已开始轮番冲锋，在它们身后，是整个农副产品“大军”。针对农产品上涨，发改委称，种种迹象表明，游资炒作和不法经营者采取欺诈、串通、哄抬、囤积等不正当手段操纵相关商品价格，是直接推手。国家发改委价格司副司长周望军曾表示，目前市场上的流动性相对充裕，在楼市降温、股市低迷的情况下，社会上的游资容易把目光投向农产品。2 信贷狂潮2009年，全国商业银行信贷增长达到9.6万亿元，同比增长超过27%，较GDP增速高出近20个百分点。即使是今年以来央行开始对信贷进行收缩，但月贷款增量仍维持在5000多亿元以上。经济学家谢国忠称，目前货币超发引发物价上涨恶果已经显现。经济学家马光远认为，目前物价上涨根源在于货币发行量太大，这是导致物价快速上涨的主要原因。前任央行副行长、全国人大财经委副主任吴晓灵接受采访时曾表示，未来两年央行逐步收紧货币供应增幅，并消化过多货币供应，是当务之急。3 货币供应国金证券前首席经济学家金岩石曾公开表示，从1979年到2009年，中国的GDP增长了93.41倍，但从1985年到2010年，中国的广义货币供应量却增长了814倍。显示中国已成为世界上广义货币供应量最大国家的同时，也进一步加剧了国内的通胀之势。为何中国的货币供应如此之高？经济学家周其仁撰文表示，1995年以来，中国形成了出口导向、被动超发货币的经济模式，通胀经济是被动超发货币的恶果。今天中国广义货币超过60万亿元人民币，相当于GDP的1.6到1.8倍，广义货币与GDP之比全球最高。4 美国输出催生通胀的外部力量。11月4日，美联储宣布推出第二轮量化宽松货币政策。由于美元在很多国家具备外储功能，使得包括中国在内的各新兴经济体的决策者和研究专家们，不得不面临更为复杂艰难的流动性泛滥和高通胀挑战。今年10月份，“金砖四国”中的中国CPI达到4.4%，但巴西、俄罗斯、印度CPI涨幅分别达到了5.2%、7.5%和9.8%，大大超出了各预设通胀目标，其中印度食品价格涨幅连续52周超10%。今年8月以来，美元超发形成的贬值，已经撬动大宗商品价格上涨。热钱流入进行短期套利，也让发展中国家恐慌。5 成本推动成本上涨，也被认为是本轮通胀的基础性因素。截至9月，全国已经有27个省市区上调了劳动力最低工资标准，而且国家已连续几年提高粮食最低收购价。中国社科院财政与贸易经济研究所研究员温桂芳认为，流动性过多只是当前物价上涨的一个短期因素，长期来说，成本上升才是物价上涨的真正推手。国家信息中心经济预测部副主任祝宝良也在公开演讲中说，当前物价上升压力较大，特别是成本上升的压力比较大。他预计，短期甚至未来5年内，中国都会面临较大的价格上升压力。

[size=18px][b][size=14px][font=微软雅黑][b]概述：[/b][/font][/size][/b][/size][size=14px][font=微软雅黑][color=#38455d]刺五加为五加科植物，药性甘、微苦、温。归脾、肺、心、肾经。具有益气健脾、补肾安神的功效，能够治疗脾肺气虚证、肾虚腰膝酸痛证、心脾不足、失眠、健忘证。[/color][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑][color=#38455d]近年来，由于喷雾干燥具有“瞬时干燥”、“干燥产品质量好”、“干燥过程简单”等优点，明显优于其它干燥方式，而广泛应用于食品加工业中，目前常见的有速溶咖啡、奶粉、方便食品、药品、材料、新能源等。[/color][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑][b]麦芽糊精添加量对干燥的影响[/b][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]由于刺五加提取液含大量多糖类物质，因此溶液粘性较大，直接喷雾干燥成粉，易粘壁结块，影响产品质量和收率。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]添加适量的麦芽糊精与提取液形成乳状液，则能降低溶液粘性，对提取液中的一些功效成分起到保护作用，同时也有利于干粉的收集，而且干粉吸湿性较小。[/font][/size]

当企业环评报告中有涉及到生产的污染物包括丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、C9-C10芳烃时，在进行监测方案编制时，对应该采用什么样的方法对以上三种污染物进行监测，还是可以直通通过测挥发性有机物代替以上三种污染物的测定？（对应的DB33/2146中未查询到对应监测方法）

作者：魏淑梅1 崔玉海2 李绍铭3 （1 . 哈尔滨仁皇药业有限公司， 黑龙江哈尔滨，1 5 0 0 0 0 ；2 . 中药提取物及中药创新药物研究黑龙江省重点实验室，黑龙江哈尔滨, 1 5 0 0 0 0 ；3 . 黑龙江省刺五加研究所，黑龙江哈尔滨，1 5 0 3 0 0） 摘要： 目的： 建立了解忧软胶囊中刺五加苷E 的含量测定方法。 方法： 采用H P L C 法测定， 使用D i a m o n s i l C 1 8 ( 4 . 6 m m ×2 5 0 m m ， 5 μm ) 色谱柱， 流动相： 0 . 1 ％冰乙酸一乙腈( 8 6 ∶1 4 ) ， 流速： 1 . 0 m l / m i n ， 检测波长： 2 1 0 n m 。 结果： 刺五加苷E 在2 0 . 1 0 ～1 6 0 . 8 0μg / m l 范围内有良好线性关系( r = 0 . 9 9 9 8 ) ， 平均回收率为9 9 . 3 5 ％， R S D = 1 . 1 ％ ( n = 6 ) 。 结论： 该法操作简便、 准确、 重现性好，可用于解忧软胶囊中刺五加苷E 的质量控制方法。谱图：无

各位老师好！向大家请教一个问题，在用GCMS检测挥发性有机物时，确认过定量曲线没问题。就是感觉吧，目标物丙二醇甲醚的检出值有点高了。有人说甲酰胺会影响目标物的检出，两者都有质荷比45的碎片离子。个人觉得甲酰胺不会影响丙二醇甲醚的检出，两者沸点相差挺大的。现在想请教各位老师，怎么看这个问题。另外，请问会有什么物质会干扰丙二醇甲醚的检出，使目标物检出值偏高的？

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

我是质检行业的，现在在液化气里添加二甲醚坑害消费者的现象很多。我们想开展液化气里的二甲醚的定性检测（然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量）。那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式，和反应条件？反应速度快吗？ 我在三氯化铝的水和无水乙醇溶液中都做过实验，好像没有反应！通入甲醚气体后加氢氧化钠溶液，依然有沉淀生成！不知道是不能反应还是别的什么原因！还是生成的配合物不稳定被-OH破坏生成氢氧化铝沉淀了？？是不是不能用碱检测铝离子？是不是用阿罗明拿更好？急！！！二甲醚价格比液化气低2000~3000元/吨，它是可以燃烧，但是热值低。添加二甲醚后火焰就会由蓝色变成黄色。二甲醚还对橡胶和金属有腐蚀作用，对安全造成隐患！GC是可以一步到位，但是气体抽样很麻烦！运输危险性大！所以最好能现场定性，然后再抽样！ 我是想如果能和三氯化铝生成稳定的配合物，让二甲醚过量，如果没有铝离子存在，就可以初步判断有醚类物质存在！刚才我又试了一下，三氯化铝在固体状态下能和二甲醚反应，而且很剧烈！放出HCL气体！

有人做过氯甲醚和二氯甲醚吗？用什么柱子好呢？

一、认识二甲醚二甲醚又称甲醚，简称DME。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为1455kJ/mol。常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性。其燃烧时火焰略带亮光。二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。作为民用燃料气，其储运、燃烧安全性，预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气，可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。由于石油资源短缺、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为近年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。二、二甲醚作为燃料的应用DME具有燃料的主要性质，其热值约为64.686MJ/m3，且其本身含氧量为34.8%，能够充分燃烧，不析碳、无残液，是一种理想的清洁燃料。以前主要由于其成本较高、生产及应用研究深度以及替代积极性等问题限制了在燃料领域的应用。二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品，并且燃烧性能好，热效率高，燃烧过程中无残渣、无黑烟，CO、NO排量低，二甲醚还可掺入石油液化气、煤气或天然气混烧并能提高热量，≥95%二甲醚可直接作为替代液化气的燃料使用。作为液化气替代产品的二甲醚，具有价格便宜、无污染、安全性高等特点。我公司生产的二甲醚已经在公司内部进行试点，取的成功。但是最近发现燃烧过程中发现燃烧后出现辣眼的现象，我们从以下几个方面对其进行原因分析。三、二甲醚燃烧后辣眼的原因分析二甲醚燃烧方程式为：CH3OCH3+3O2→2CO2+3H2O从反应方程式可以看出其产物是二氧化碳和水，完全燃烧是不会产生异味的。有异味说明二甲醚内含有杂质的存在。从以下杂质中予以分析：1、二甲醚中含有微量的氨氨气不能在空气里燃烧，但能在纯氧里燃烧，发生如下反应：4NH3+3O2 2N2+6H2O氨气燃烧生产氮气和水，没有刺激性气体产生。我们可以做实验予以证明。我们分别对二甲醚球罐不凝气和二甲醚进行取样分析分析结果如下二甲醚球罐不凝气二甲醚检测管未检出未检出氨检测仪未检出未检出注：二甲醚采用气化后进行分析通过以上分析结果可以看出，我公司生产的二甲醚中未发现含有氨气，不是此原因造成燃烧后辣眼。2、二甲醚中含有硫化氢硫化氢和氧气燃烧，在氧气不足的情况下是生成单质硫，在氧气足量的情况下是生成二氧化硫。氧气不足：2H2S+O2→2S+2H2O氧气充足：2H2S+3O2→[font=Times New Rom

请问如何分析苯甲酸、苯二甲酸（含异构体）、苯三甲酸（含异构体）、苯四甲酸（含异构体）、苯五甲酸、苯六甲酸。用氢离子火焰型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。

请问有人知道氯烯炔、七氟甲醚、四氟甲醚菊酯液谱条件？正相的。谢谢各位高手啦。

某种药物含乙二酸甲醚，因为沸点较高，125度，不合适顶空进样，液体进样有干扰，不知道液相什么条件可以检验啊。紫外检测前出峰吗？

‘有奖问答’选择题：二甲醚和乙醇是（ ）。（A） 同系物 （B）同分异构体（C）同素异性体 （D）性质相似的化合物

我们的一个产品用到乙二醇甲醚，需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下：色谱柱：DB-624进样口温度：200，检测器温度：300柱温 40保持4min，10/min升温至200保持7min流速：4.0ml/min分流比：1：1顶空条件顶空瓶平衡温度：140，定量环温度：150，传输线温度：160我们遇到的问题是：乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低，500ppm的限度下峰面积为41.2，50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问，我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留？

刚买来的一氯甲醚，国产贷，纯度低，请问用什么方法能即安全，又能提纯出高纯度的一氯甲醚，敬候高解！！谢谢各位！

有没有北京的朋友知道北京液化气罐中含不含二甲醚？我检测到一个未知组分，和二甲醚保留时间一致（GC)，但是含量在40%左右，太大了，真不敢确定是二甲醚？

使用过火焰光度计的版友，应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单：只要随便找一家普通的液化气站，直接充装就可以~　　也就是说，火焰光度计使用的气体，和民众们做饭用的气体是一样一样的~~　　但是在2012.3.15，央视的315晚会中，却曝光了常州及其他发达地区的液化气站，普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为，（二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大，并且其浓度越高，导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大）。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心，以至于在观看晚会的过程中，就开始寻找辨别二甲醚的方法。　　方法一：（简单型）　　1、目测火焰法：纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色（类似于氢火焰色），掺入了二甲醚后，由于燃烧效率低，火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象（火焰不稳定，对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大）。　　2、耳听声音法：掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍，燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。　　3、鼻闻法：由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的，常会混入未反应完的残留甲醇，因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。　　4、经验比对法：由于二甲醚的燃烧热量比液化气低，掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长，会显得“不耐用”。　　方法二：（复杂型）　　1 范围　　本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。　　本标准适用于甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法脱水生成的二甲醚，或由合成气直接合成的二甲醚，或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等，Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。　　结构式：CH3OCH3　　相对分子质量：46.07（按2005 年国际相对原子质量）　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后　　所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协　　议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件，其版本适用于本　　标准。　　GB 190－1990 危险货物包装标志　　GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法　　GB 5842－1986 液化石油气钢瓶　　GB/T 6678－2003 化工产品采样总则　　GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则　　GB/T 6682－1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696：1987）　　GB/T 7373－1987 工业用二氟一氯甲烷（F22）　　GB/T 7376－1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法　　GB/T 9722－2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则　　GB 14193－1993 液化气体气瓶充装规定　　GB 15380－2001 小容积液化石油气钢瓶　　SH/T 0232－1992 液化石油气铜片腐蚀试验　　SH 0233－1992 液化石油气采样法　　3 性状　　无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ～ 0.680 g/cm3。　　4 要求　　二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。　　表 1 技术要求　　项 目 Ⅰ型 Ⅱ型　　二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0　　甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5　　水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3　　铜片腐蚀试验≤ — 1级　　酸度（以H2SO4计）/﹪ ≤ 0.0003 —　　注：Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。　　5 试验方法　　5.1 警示　　试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。　　5.2 一般规定　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。　　5.3 二甲醚含量的测定　　5.3.1 方法提要　　用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分　　离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，　　用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。　　5.3.2 试剂　　5.3.2.1 氢气，体积分数≥99.8 %。　　5.3.2.2 氮气，体积分数≥99.8 %。　　5.3.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。　　5.3.2.4 校准用标准样品：市售，本底样品为二甲醚，内含相应杂质组分（一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等），各组分含量应与实际样品情况接近。　　5.3.3 仪器　　5.3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：配有热导检测器（TCD）可进行毛细管柱操作，或配有火焰离子化检测器　　（FID）和甲烷化转化器（转化一氧化碳、二氧化碳）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，整机灵敏度和稳定性符合　　GB/T 9722－2006 的规定。　　5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。　　5.3.3.3 进样器：1mL玻璃注射器（如卡介苗注射器，有良好的密封性），或具有加热装置的自　　动六通阀，配有1mL定量环。　　5.3.3.4 采样器：不锈钢材质，双阀型液化石油气采样器，符合SH 0233－1992 规定，工作压力大于3.1 MPa。　　5.3.3.5 恒温水浴。　　5.3.4 色谱分析条件　　推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等　　分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。　　表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件　　项目 毛细管柱法填充柱法　　色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯（PLOT-Q柱）　　二乙烯基苯和苯乙烯共聚物，粒度0.18mm～0.25 mm　　柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管　　色谱柱长/m 30 3　　柱内径/mm 0.53 3　　膜厚/μm 40.0 —　　检测器热导检测器火焰离子化检测器　　柱箱温度　　初始温度50℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到150℃　　初始温度50℃，保持6min，以10℃/min的速度升温到80℃，保持9min，以10℃/min的速度升温到150℃，保持15min，汽化室温度/℃ 250 150　　检测器温度/℃ 250 360　　六通阀阀箱温度/℃ 100 100　　甲烷化转化器温度/℃ 360　　载气流量/(mL/min) — 30(N2)　　载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) —　　燃气流量/(mL/min) — 30（H2）　　助燃气流量/(mL/min) — 300(Air)　　分流比5:1 —　　进样量/mL（气体） 0.1 1　　5.3.5 分析步骤　　5.3.5.1 校正因子的测定　　5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用　　校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析；或用玻璃注射器从校　　准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。　　5.3.5.1.2 结果计算

[center]国家食品药品监督管理局通报刺五加不良事件查处情况 [/center] 完达山药业：全面停产，收回GMP证书　　　直接责任人：十年内不得从事药品生产、经营活动 2008年11月07日 发布 　　2008年10月5日，云南省红河州第四人民医院使用黑龙江省完达山制药厂（黑龙江完达山药业股份有限公司，下称完达山药业公司）刺五加注射液后发生严重不良事件。经查，这是一起由药品污染引起的严重不良事件。 　　2008年10月6日，国家食品药品监督管理局接到云南省食品药品监督管理局报告，云南省红河州6名患者使用了标示为黑龙江省完达山制药厂（2008年1月更名为黑龙江完达山药业公司）生产的两批刺五加注射液（批号： 200712272 1、200712151 1，规格：100ml/瓶）出现严重不良反应，其中有3例死亡。10月7日，国家食品药品监督管理局同卫生部组成联合调查组，在云南、黑龙江两省地方政府及相关部门的配合下，对事件原因展开调查。国家食品药品监督管理局在中国药品生物制品检定所和云南、黑龙江省药品检验所同时开展药品检验和动物实验工作的同时，还组织广东、江苏、河北、山东、江西、陕西等省药品检验所对市场上该企业生产的刺五加注射液进行检验。 　　完达山药业公司生产的刺五加注射液部分药品在流通环节被雨水浸泡，使药品受到细菌污染，后被更换包装标签并销售。2008年7月1日，昆明特大暴雨造成库存的刺五加注射液被雨水浸泡。完达山药业公司云南销售人员张某从完达山药业公司调来包装标签，更换后销售；中国药品生物制品检定所、云南省食品药品检验所在被雨水浸泡药品的部分样品中检出多种细菌。此外，完达山药业公司包装标签管理存在严重缺陷。完达山药业公司管理人员质量意识淡薄，包装标签管理不严,提供包装标签说明书给销售人员在厂外重新贴签包装。 　　完达山药业公司的上述行为严重违反《药品管理法》的规定，依法应按假药论处。国家食品药品监督管理局决定： 　　一、由黑龙江省食品药品监管局责令完达山药业公司全面停产，收回药品GMP证书，对该企业违法违规行为依法处罚，直至吊销《药品生产许可证》。 　　二、由黑龙江省食品药品监管局依法处理企业直接责任人，在十年内不得从事药品生产、经营活动。建议该企业主管部门追究企业管理者的管理责任。 　　目前，云南省公安部门已全面介入调查，已对涉嫌的完达山药业公司销售人员张某等多人刑拘。食品药品监管部门密切配合公安部门全面调查张某等人的涉嫌违法犯罪行为，直至追究其刑事责任。

各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强（500～600左右）。水浴温度45℃。室内环境温度15～20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！