形态砷

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形态砷相关的耗材

  • 砷形态分析色谱柱,用于使用 ICP-MS 检测尿液、食品等中的砷
    安捷伦生产各种优质 ICP-MS 备件、附件和耗材,包括形态分析色谱柱。安捷伦提供各种铬形态分析色谱柱、砷保护柱和高精度的形态分析色谱柱,用于测定饮用水或尿液/食品中的砷。确保样品和备件安全、准确并符合当地法规的定期检测。所有的形态分析色谱柱都符合安捷伦的严格性能指标,有助于获得重要客户所期望的市场领先的 ICP-MS 性能。为了维护系统性能,要确保根据推荐维护日程表定期更换消耗品。 请参阅“其他信息”选项卡上的套件内容。 查看气相色谱接口备件。 对于大多数常见的形态分析方法都具有出色的峰分离度和重现性 保留时间 (RT) 和浓度都具有出色的重现性 帮助用户进行可靠的定量和化学形态分析 更高的分析效率 — 使用安捷伦色谱柱可避免对样品进行重复分析 提供各式各样的固定相和色谱柱配置
  • G3288-80000砷形态分析柱
    砷形态分析柱(安捷伦部件号G3288-80000,4.6 mm 内径 x 250 mm 聚甲基丙烯酸酯)
  • elspe-2 As Spec 系列砷形态色谱柱
    PRIN-CEN专门为砷形态分析而开发了一系列的色谱柱,色谱峰更尖锐,信噪比更高,实现砷形态的快速和高灵敏度分析,同时节省试剂消耗。

形态砷相关的仪器

  • 整机性能LC-AFS形态分析仪采用先进的原子荧光光谱分析模块与100%国产化的盛瀚液相色谱模块,通过盛瀚自主研发生产的Shinelab软件进行兼容控制,简化端口连接方式,抗干扰能力强,分析性能稳定,灵敏度高,线性范围广,可用于砷、汞、硒、锑等痕量元素的不同形态分析。 技术特点精准输液,标配四路在线恒压真空脱气机,具有卓越的梯度精度和稳定性,且延迟体积较小, 维护简单 广域控温柱温箱,最高85℃稳定控温,数据重现性好 空心阴极灯可根据样品浓度自动匹配灯电流,提高空心阴极灯使用寿命和测量准确度 喷流型三级气液分离器,气液分离效果显著,有效解决了高浓度有机样品的泡沫影响 全封闭原子化系统不受外界环境变化的影响 超大流量主动式捕集系统有效解决汞污染,净化实验室环境,保证操作的安全性 搭配自动进样器,摆脱人工进样烦恼,24小时不间断进样,更快完成检测数据:原厂研发设计的工作站,对分离、分析模块完美兼容控制,简化接口连接 特殊的光学陷阱有效消除杂散光干扰,保证了测量结果的稳定性 国内首创“低温原子化”技术,氩氢火焰自动点燃,提高被测元素的分析灵敏度,减少气相干扰,降低记忆效应 吹扫式压力平衡流路设计,极大地改善了蒸气发生反应的重复性 相关标准 HJ1268-2022水质甲基汞和乙基汞的测定 液相-原子荧光法GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.17—2021食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硝代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定高效液相色谱-原子荧光光谱法NY/T 3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定液相色谱-原子荧光光谱法WS/T 635-2018尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法 应用领域 环境领域水(污水、饮用水等)中的砷汞等元素形态分析 肥料中的砷汞等重金属及微量元素分析 土壤中重金属元素及微量元素的分析: 砷、汞、硒、锑等 固体废弃物中的有害物质砷汞等元素及化学成分分析。 农产品领域大米中的无机砷分析 富硒大米中的硒形态分析 蔬菜中砷元素的形态分析 水产品领域水产干制品中的甲基汞含量分析 海洋藻类的砷元素形态分析 鱼肉中的甲基汞含量检测 食品药品领域植物源性中药的砷元素形态分析 动物源性食品的砷元素形态分析 灵芝粉孢子中的甲基汞含量测定
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  • SA5系列原子荧光形态分析仪,采用HPLC与AFS的联用技术,配置原子荧光PF5系列原子荧光检测器和独立的专属接口流路、液相分离系统、在线紫外消解装置等部件的形态分析专用模块,可进行砷、汞、硒、锑等元素价态分析.该设备采用主机内置的形态分析接口,分析模式快速连接,一次安装后,无需拆换流路,方便快捷,专用色谱形态分析软件一体化控制,实现形态图谱的采集和处理。设备分为SA510等度形态分析仪和SA520梯度形态分析仪,能满足行业需求。√免维护 1、无磨损件的气动流路系统,摆脱蠕动泵的维护烦恼。 √免调试 1、检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。 √更稳定 1、检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。 2、汽液分离器,制冷除水、搅拌混匀,可以加大幅度提升灵敏度。 3、气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小。 4、石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率高。 √更环保 双排废口设计,废液由不同管道流出,实现有机、无机废液分离储存。最小检出量:(ng) 砷元素形态:As(III)0.04、DMA 0.08、MMA 0.08 As(V) 0.2 相对标准偏差: RSD ≤ 5%以上数据出自:企业标准信息公共服务平台 仪器配置: 形态单元:气动流路系统、在线紫外消解 检测器:PF5系列SA7系列原子荧光形态分析仪是普析推出的原子荧光形态分析仪,配置PF7系列原子荧光检测器。采用气源式顺序流动注射技术、双光束光学结构和信息化样品管理系统等技术,形态分离模块采用专用形态分析氢化物发生器、石英消解装置、气动流路系统等技术,一体化流程控制,可实现多元素形态分析的同时采集,完成色谱谱图的处理和定量计算。设备分为SA710等度形态分析仪和SA720梯度形态分析仪,能满足行业需求。√免维护 1、无磨损件的气动流路系统,彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。 √免调试 1、检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。 √更稳定 1、检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。 2、汽液分离器,制冷除水、搅拌混匀,可以加大幅度提升灵敏度。 3、气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小。 4、石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率高。 √环保 双排废口设计,废液由不同管道流出,实现有机、无机废液分离储存。最小检出量:(ng) 砷元素形态:As(III)0.04、DMA 0.08、MMA 0.08 As(V) 0.2 相对标准偏差: RSD ≤ 5%以上数据出自:企业标准信息公共服务平台 仪器配置: 形态单元:气动流路系统、在线线紫外消解 检测器:PF7系列
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  • 品牌: Deben 名称型号:MICROTEST系列原位动态拉伸试验台制造商:Deben公司经销商:欧波同有限公司产品综合介绍:产品功能介绍扫描电镜原位拉伸台是一种动态观察和分析材料微观变形形貌及断裂机制的手段,在材料科学前沿研究中发挥了重要作用。在扫描电镜上进行材料试验,可以充分利用扫描电镜的强大的景深、高空间分辨和分析功能,在微观层面上对材料的力学性能进行动态研究。Deben公司MICROTEST系列样品台可以为很多材料做拉伸测试,如金属材料(研究韧断过程、应力诱发相变及塑性变形),高分子材料,陶瓷材料等。通过扫描电镜对微观结构的形态变化进行原位成像,从而深入理解形态变化的原因并对变化的原因并对变化时刻进行成像。结合对动态实验的信息可以克服对传统的应力/应变数据解释的不确定因素。针对拉伸、挤压和弯曲测试,我们提供很多款装置,负载范围从2N到5000N。MICROTEST原位拉神台针对SEM而特殊设计,有四个版本可以使用,分别为最大载荷范围200N、300N、2000N、5000N的拉神台。1.MICROTEST200系列拉伸台动态测试台,在SEM内外都能操作。最大200N负载,可以进行拉伸、压缩实验,可配水平方向上3或4点弯曲。MICROTEST200B可以实现垂直三点弯曲。2.MICROTEST300系列拉伸台动态测试台,在SEM内外都能操作。最大300N负载,可以进行拉伸、压缩实验,可配水平方向上3或4点弯曲。MICROTEST200B可以实现垂直三点弯曲。3.MICROTEST2000系列拉伸台MICROTEST2000系列拉神台和MICROTEST2000E动态测试样品台模块,最大载荷2000N,在扫描电镜(SEM)里面和外面都可以使用。MICROTEST2000可以工作在拉伸或压缩模式,并可选配水平弯曲夹具。MICROTEST 2000B 设计用于垂直3-/4-点弯曲夹具。MICROTEST 2000E拉伸台设计用于配置EBSD的扫描电镜研究(MICROTEST 2000ES室温版本,MICROTEST 2000EW水冷版本,是加热夹具的基本配置,同事可以选配EH2000升级为可实现加热状态下拉伸测试)。4.MICROTEST5000系列拉神台MICROTEST5000是一个可工作于拉伸或压缩模式的高载荷(5000N)动态测试样品台模块,可以进行拉伸、压缩实验,可配水平方向上3或4点弯曲。(MICROTEST5000S为室温版本,MICROTEST5000W为水冷版本,是加热夹具的基本配置,同时可以选配H5000升级为同时进行加热或冷却状态下的拉伸测试)。经销商介绍欧波同有限公司是中国领先的微纳米技术服务供应商,是一家以外资企业作为投资背景的高新技术企业,总部位于香港,分别在北京、上海、辽宁、山东等地设有分公司和办事处。作为蔡司电子显微镜、GATAN扫描电子显微镜制样设备及附属分析设备在中国地区最重要的战略合作伙伴,公司秉承“打造国内最具影响力的仪器销售品牌”的经营理念,与蔡司,GATAN品牌强强联合,正在为数以万计的中国用户提供高品质的产品与国际尖端技术服务。产品主要技术特点: 1、最大载荷范围:200N、300N、2000N和5000N2、可更换的称量传感器量程小到2N3、应变速率:5μm/min - 6 mm/min4 、可选3点和4点水平弯曲附件5、EBSD样品专用附件6 、加热和水冷台上配备的定制钳口7、简单的软件用户界面提供了实时应力应变曲线,结合灵活的阀值可以进行复杂的实验,包括循环负载。8、支持同步图像和数据采集,可以通过应力应变对样品变化过程进行细节分析。产品主要应用领域:1、金属及镀层:用于研究晶粒变化、镀层结合情况、高温形变及松弛机理、晶粒旋转及织构变化。2、复合材料:用于研究材料韧性及强度3、纤维:研究材料强度4 、聚合物:用于研究塑性流动及失效机制5、脆性材料:研究微小裂缝的起源及钝化现象6 、地质学:研究岩石的热压缩实验及冰岩芯的冷变形机制
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形态砷相关的方案

  • 磷酸超声提取大气颗粒物中砷的多种形态
    以H3 PO4 为提取剂, 利用高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用( H PLC-H G-AFS) 实现了大气颗粒物中砷形态的温和提取测定, 并通过标准样品的形态加标实验确定了最佳提取方法。在优化的色谱及光谱条件下, As 􀀁 , As 􀀁 , MM A( 甲基胂酸) 和DMA( 二甲基胂酸) 均可达基线分离, 其方法检出限分别为1. 40, 1. 26, 1. 97 和1. 16 mg / L, RSDs 2% ( n= 5) 。形态加标后的西藏土壤成分分析标准物质( GBW08302) 经1. 0 mol/ L H3 PO4 超声提取40 min, 各形态的提取效率均达到或接近90%, 且无明显的形态转化。利用本方法对北京某地区大气颗粒物中砷的形态进行测定, 确定砷的主要存在形式为无机砷As 􀀁 和As 􀀁
  • 准确、快速测定苹果汁中的砷形态
    在过去的几年中,由于大众媒体的宣传大家对苹果汁中砷(As)的存在的关注大幅增加。砷可以由苹果树通过自然环境吸入或人为使用农药和/或加工过程中污染进入苹果汁。在2013年,在美国EPA规定饮用水中砷含量限值为10μ g/L以后,美国FDA提出苹果汁中无机砷含量限值10μ g/L。如果样品测试结果超出此限值,应对样品进行砷的形态分析,以确定砷以何种形态存在。砷可以分为两类: 无机砷和有机砷。无机砷是有毒的,典型的发现于苹果汁中的有机砷的毒性则相当低。因此,比较只检测苹果汁中总砷含量来说,区别和测量苹果汁中各种形态的砷更为重要。本研究在我们前期对苹果汁中砷的形态分析的研究的基础上,结合了几种改进的方法和更深研究的分析。本实验证明了使用反相色谱法与阳离子对试剂,相对于传统的阴离子交换色谱法的洗脱顺序是颠倒的,苹果汁中的砷形态能够快速准确测量。该分离方法比传统方法更快,带来了更短的分离时间、更高更窄的峰形、能够测量更低的浓度。样品制备也被简化到只需要过滤样品。商品化的苹果汁样品用这个方法分析得出砷的浓度都低于限值水平。通过加标回收实验确定了这个方法可以再3分钟分离开As形态并且能够在低浓度和高浓度都准确测定。此外,该方法也有优异的短期和长期稳定性
  • 基于反相色谱原理HPLC-ICP-MS法同时分离测定环境水中的6种形态砷和3种形态汞
    本文建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用同时分离测定环境水中的6种形态砷和3种形态汞的方法。该方法砷元素在5.0~200 μg/L,汞元素在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.999,6种形态砷和3种形态汞的加标回收率在85.8%~97.5%之间,重现性5.38%,6种形态砷的检出限在0.05~0.10 μg/L之间,3种形态汞的检出限在0.04~0.07 μg/L,适用于环境水中6种形态砷和3种形态汞的同时定量分析。

形态砷相关的论坛

  • 【讨论】砷的形态分析

    最近计划做砷的形态分析,请问有用液相色谱和原子荧光仪联用测定砷形态的版友么?测定过程有什么注意事项?

  • LC-ICP-MS做砷形态,氯和砷的问题,还有砷形态转化的问题

    LC-ICP-MS做砷形态,氯和砷的问题,还有砷形态转化的问题

    仪器:HPLC: Agilent 1260 ICP-MS: Agilent 7700x目的:检测血浆中四种砷形态,AsIII、AsV、MMA、DMA1.检测的是35Cl和75As。因为检测的这两个元素的色谱数据图是分开的,但是如果把两个元素的色谱图重叠在一起(如下图TIC),Cl元素和AsV是有重叠的。我的问题是,既然色谱图是分开检测两种元素,色谱图是否重叠,是不是对砷没有影响,我只看砷形态的色谱图即可(如下图的中图);还是我必须把Cl和四种砷形态分开???如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606200654_597387_2976157_3.jpg 图1.空白血浆中50ppb的色谱图 (上图:Cl元素;中图:As的四种形态;下图:TIC,总图)2.关于砷形态的问题。 三价砷易被氧化,在处理过程中,可以用60℃烘箱么?会改变砷形态么?我想知道在处理过程中需要注意些什么呢,比如温度吖、氧气吖等等的~小女子先在这里谢谢各位大神吖~O(∩_∩)O~~

  • 【讨论】关于测砷中有机砷和无机砷形态的问题

    刚接触原子荧光不久,主要用来测砷。关于测砷的形态的问题希望和大家讨论一下。原子荧光法所测砷是任何形态的砷还是只是无机形态的砷?如果包括有机砷的话,有一个问题:如果不知道待测样品是否为那种形态的砷,是不是先进行消解,然后再测,这样测出来的就是总砷。如果不经过消解直接测出来就是无机砷的浓度。我是这样理解的,不知道对不对?希望大家指点一下。

形态砷相关的资料

形态砷相关的资讯

  • 省时省气│形态砷与形态汞,您可以同时测!
    导读 对于从事砷元素形态和汞元素形态分析的小伙伴们来说,更换色谱柱更换流动相是一项令人烦躁的存在,总想一劳永逸。然而,砷元素和汞元素化学形态多、性质差异大,通常需要独立的分离条件才能实现各自准确的定量。定量两个元素多种形态,耗费时间长,仪器运行成本高,员工期盼下班早,有没有解决办法呢?这里有锦囊妙计与您分享。汞好极性攀比,砷喜离子交换自然界中常见的砷形态有亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)等;常见的汞形态有无机汞(iHg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)。对于以上6种形态砷和3种形态汞的定量来说,HPLC-ICPMS联用是常用的分析方法,其中,LC的分离条件是关键。在现有的法规标准和文献资料里,无机汞、甲基汞和乙基汞由于具有比较明显的极性差异,分离方法多选用反相色谱原理为依据;6种形态砷由于具有一定的离子特性,以离子交换的方式来实现对它们的分离是常用的手段。以《中国药典2020版》第四部通则2322为例,形态汞分离选用的是C18柱,而形态砷分离选用的是阴离子交换色谱柱。实验希望降成本,人员期盼提效率受限于形态砷和形态汞的液相色谱分离通常需要不同的色谱柱和不同的流动相,当需要定量分析两种元素的形态时,往往需要分别测试。抛开色谱柱的消耗更换以及流动相的区别配制不说,实验耗费时间常常是最受每一位实验人员关注的,既影响了仪器运行成本,也降低了分析效率。质谱定量原省气,液相分离更省时如果在HPLC的分离部分能够实现同时对6种形态砷和3种形态汞的分离,那么分析效率和运行成本将会得到有效改善。方案选用岛津LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪联用系统。2017年 AnTop智能化节能ICPMS开创者奖的获得者,岛津公司ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱产品通过快速匹配的高频发生器降低对氩气纯度要求、Mini炬管减少工作时氩气的流量消耗以及ECO模式待机时更低的功率和氩气损耗,综合可实现降低70%的使用成本。① 超低氩气消耗运行;② 全惰性液相系统;③ 集成软件同时实现对LC和ICPMS的控制• HPLC分离条件:形态砷、汞共用一根色谱柱,相同的流动相,在等度洗脱的条件下实现分离。HPLC分离时间10min。表1. HPLC 分析条件• ICP-MS定量条件:在总氩气消耗量为9.80L/min条件下稳定运行Mini炬管示意图您要的图我没忘,定量结果这也有元素形态的分离是大家关心的永恒问题,让我们一起看看6种形态砷和3种形态汞在一针进样的条件下分离情况如何吧:形态砷和形态汞混合标准溶液色谱图1. 砷胆碱(AsC) 2. 砷甜菜碱(AsB)3. 亚砷酸(As(Ⅲ)) 4. 无机汞(iHg)5. 二甲基砷酸(DMA) 6. 甲基汞(MeHg)7. 一甲基砷酸(MMA) 8. 乙基汞(EtHg)9. 砷酸(As(Ⅴ))基于反相色谱原理我们使用HPLC同时分离了6种形态砷和3种形态汞,使用ICPMS-2030系列测定了地表水中的6种形态砷和3种形态汞的含量,并进行加标回收率实验。表2. 环境地表水样品分析结果注:N.D.表示未检出写在最后在探索中前进,从客户需求出发。困扰您的费时费力问题,也许,联系我们,您就可以豁然开朗。形态砷与形态汞,您可以同时测定。撰稿人:钟跃汉本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态
    多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向,人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性,单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法,每种元素具有单独的元素分离分析方法,分析效率较低。思考:ICPMS具有多元素总量同时分析功能,能否也可以实现多元素形态同时分析功能?技术关键词:分离方法、多元素同时采集方案:赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS,可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用,性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势,采用梯度淋洗,可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离,iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰,实现准确测试。实际应用:实际应用:水中的溴、铬、砷、碘的监测,为安全用水提供必要的ji术支持,具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同,分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+,As5+,DMA,MMA,AsC,AsB,BrO3-,Br-, IO3-, I-,Cr6+11种元素形态,大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:(点击查看大图)5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果:(点击查看大图)总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点,完全满足标准限定和检测要求,为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
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