色谱四氢呋喃制备方法

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Vesusil MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å )质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积：5&mu L离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式扫描方式：多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四．实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL，50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm，5um，100Å ；1支VA951502-03200.00

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品称取和脱脂称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。2.3.水解和衍生（注意避光）向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Venusil MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ）质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1 梯度洗脱条件时间（min）A（%）B（%）0 80201802035050725757.15951059510.18020168020流速：0.2mL/min进样体积：5&mu L离子源：电喷雾（ESI），正离子模式扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1（%）2（%）3（%）平均回收率（%）RSD（%）AMOZ109.4397.84109.75105.676.42SEM91.8188.9188.2289.652.12AHD80.6882.1177.2580.013.12AOZ83.9480.7080.8581.830.02 四、实验结论Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计，用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作，全净化过程可在避光条件下进行，保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求，结果准确可靠，重现性好。 五、订货信息表5 实验仪器及耗材产品名称规格订货信息Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取4通道24位SPE-40Cleanert PEP-2固相萃取柱60mg/3ml，50支/包PE0603-2Venusil MP C18液相色谱柱2.1× 150mm，5µ m，100Å VA951502-0 附录A 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图 图2 SEM（209/166）质谱图 图3 AOZ（236/134）质谱图 图4 AHD（249/134）质谱图 图5 AMOZ（335/291）质谱图 附录B 图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法 免注册/登录下载！点击 这里 输入&ldquo 硝基呋喃&rdquo 搜索。更多热点应用&ldquo 无障碍&rdquo 下载，请见 http//app.agela.net 或登录 博艾官网 -右侧&ldquo 快速通道&rdquo -应用文集 点击进入

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

如果您想鉴定复杂样品中可能有的多种分析成分，那么你对色谱柱的主要要求就是高分辨率。另一方面，如果你想将大量的感兴趣的蛋白质(如生物反应器中产生的基于蛋白质的生物制药)与不需要的化合物分离，那么你对色谱柱的主要需求是产量。　　这就是为什么分析柱倾向于高而薄，而用于大规模分离分析物的制备柱则倾向于更宽，以允许高流速。但是，虽然分辨率对于制备色谱柱的重要性不如对分析柱那样重要，但它仍需要足够高的分辨率，才能将感兴趣的蛋白质与不需要的化合物清晰分离。　　不幸的是，实现所需的分辨率有时可能是相当大的挑战，因为宽的直径允许感兴趣的蛋白质采取各种不同长度的路线通过色谱柱。这将导致蛋白质洗脱成宽带，可能与一些不需要的化合物重叠。　　科学家已经开发了各种技术来提高制备色谱的分辨率。现在拉戈什(Raja Ghosh)和他在加拿大麦克马斯特大学(McMaster University)的同事们提出了一种完全不同的方法，其中包括完全废除色谱柱并用一个盒子替换它。　　他们的想法是用制备色谱中使用的常规离子交换颗粒填充特制的长方形盒子，体积为5mL至50mL。样品和流动相从一端引入盒子的顶部，而被分离的分析物则在相对端流出盒子的底部。这种安排使盒子具有与相同体积的制备柱相似的通量，但感兴趣的蛋白质通过盒子的路径都是相似的长度。　　这是因为蛋白质都需要沿着盒子向下移动相同的距离以达到远端的出口，从而提高分辨率。它们可以先向前然后向下，或先向下然后向前，或沿着任何变化路径迁移，但它们都行进相同的距离，并在窄带中同时洗脱。　　这种新型色谱盒，称为长方体填充床装置，Ghosh和他的团队的对其进行了测试，试图用它分离三种蛋白质的混合物。为了使其具有挑战性，他们选择了三种具有相似等电点的蛋白质：核糖核酸酶A，细胞色素C和溶菌酶，这些都很难分离。事实上，传统的制备柱很难做到这一点，而立方体填充床装置将蛋白质分离成三个清晰的峰。　　他们的立方体填充床装置，所测试的每种效率指标都超过了制备柱。例如，对于分辨率的测量，计算出他们的装置，当流速为每分钟0.5mL时，每单位床高度的理论塔板数为8636 / m，而制备柱的则为1480 / m。　　所以，相当有意味的是，Ghosh和他的团队通过思考如何改进制备色谱的方法，却想出了一个实际上可以取代制备色谱的应用生物制药纯化的盒子。　　原文请参阅：　　Thinking inside the box：A novel alternative to preparative chromatography　　 Published: Apr 9, 2018　　 Author： Jon Evans　　 Channels： Ion Chromatography，separationsNOW.com　　符斌供稿

C位出道|赛默飞制备型HPLC色谱柱家族在此集合！关注我们，更多干货和惊喜好礼 你知道吗？赛默飞制备型HPLC色谱柱家族全新上新了！针对不同的制备需求，赛默飞特别推出三个系列的产品，超过40种不同键合相的制备柱家族。感兴趣的朋友们请先跟随飞飞看一段介绍视频吧！ 三种不同系列产品，满足不同制备需求 （点击查看大图）HS高比表面积制备柱，高载样量由它而起Hypersil HS系列制备柱可提供更高的比表面积（350m2/g）和更小的孔径（100?），具有更强疏水相互作用，因此具有更高的载样能力和分离能力。让我们来看一看在同样的条件下，HS C18制备柱和BDS C18制备柱的对比谱图，HS C18提供了更高的分离度，更适合于复杂组分的分离与制备。（点击查看大图）XL (XtendedLife) 制备柱更长寿命非它莫属XL系列制备柱采用动态轴向压缩技术（DAC），可大幅度延长制备柱使用寿命。 （点击查看大图）此外，赛默飞为XL系列制备柱提供“旧柱重新装填”服务，您可以将使用过的XL系列制备柱寄回赛默飞工厂进行重新装填，价格比购买一只全新XL制备柱便宜25%。方法转移不用愁飞飞为各位小伙伴送上在线方法扩大工具 在左侧输入分析方法，即可获取制备方法，流速，进样量，预测压力等信息，此外还可获得洗脱溶剂用量哦（绿色圈）。新品福利即日起至2020年9月30日，订购赛默飞制备柱家族任意产品，即可享受6折优惠订购任意20mm及以上内径制备柱，即可加赠对应规格分析柱一支。心动不如行动，快快联系我们吧~ 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录：广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技（天津）有限公司新为邦科技（北京）有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

距离Pure快速纯化系统发布已有一年有余（点此查看去年发布会）。在这一年里，我们的Pure系统进入了许多高校实验室纯化了多种有价值的天然产物，进入了国家级的研究所帮助分离了多糖和酯类化合物，进入了企业有效地提高了有机合成的效率。随着客户数量不断地提升，客户领域不断地扩大，我们发现一个有意思的现象——除了流速、压力、灵活性等等优点，客户对Pure系统印象最深的便是这个神奇的检测器：蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector），又称ELSD。在色谱纯化的过程中，我们常常因为技术原因而局限了方法的开发。随着时间的推进，当技术发展到足以克服其中一些局限时，我们可以使用许多原先无法用的方法，ELSD就是一个很好的例子。配备了ELSD的快速纯化系统能够检测到许多“困难”的样品，例如碳水化合物，脂质，精油，聚合物和天然产物。由于紫外检测器的局限性，这些样品不能有效地被检测和收集。从檀香提取物中分离α-檀香醇与β-檀香醇可以很好地说明这一点（点此查看檀香提取物应用）。在此应用中紫外无法检测到所有的化合物，而有了ELSD的加持，研究人员可以轻松分辨檀香中大部分的化合物。除此之外，ELSD更是由于检测原理的优势，可以还原混合样品的实际质量比，让我们来结合以下案例来看一下：图1：相同混合样品在UV和ELSD下的检测对比图图2：混合样品实际质量与UV/ELSD峰高的对比表可以看到，在方法与样品都完全一致时，ELSD不仅在峰面积上更加还原样品的实际质量比，在可见性上也适应于弱紫外吸收的样品（Peak 1/Peak 2）。而这一切的优势，都是源于其独特的检测原理。那么相比于单独的紫外检测器，ELSD如何在色谱运行中检测出更多类型的化合物并且还原出其实际质量比的呢？含有待测分析物的柱洗脱液与气流（氮气或空气）混合形成液滴分散液，从而被雾化。液滴分散液中的流动相在漂移管内被蒸发。分散液中残留的干燥分析物颗粒穿过检测器中的激光。激光被颗粒散射并且由光电二极管捕获。激光散射的量与目标化合物的质量有关。ELSD可检测任何不挥发的化合物，而与它的性质无关。因此与仅使用UV检测器相比，该检测器可以帮助您看到更多的物质。ELSD产生的响应高度几乎与目标化合物的质量相同，UV检测器响应在很大程度上取决于消光系数。在大多数情况下，这些系数不能反映样品中化合物的实际质量比。随着溶剂在ELSD检测器中蒸发，几乎不会产生梯度导致的基线漂移，进而我们可以使用紫外截止波长与设置的检测波长冲突的溶剂。ELSD简化了馏分收集，若您的化合物无紫外吸收，则不需要收集所有物质，并且在下游处理过程中需要处理的馏分更少。综上所述，即使在存在紫外线可见化合物的情况下，ELSD对于标准应用也是非常有益的。因为ELSD响应可以更好地反映样品中化合物的实际质量比。而对于存在非发色化合物且对紫外线仅产生轻微或没有响应的“困难”样品，ELSD尤其有用，其检测样品中所有非挥发性分子的工作原理可以有效克服制备过程中遇到的各种局限。那么ELSD就那么完美无缺了吗？其实不然，下一篇文章我们将会给大家介绍传统制备ELSD本身的局限性，以及步琦Pure是如何通过技术革新完善新一代的制备ELSD，使其趋向于完美。看到这里，不知道大家是否领略到了ELSD的魅力呢？如果感兴趣的话请点击此处了解更多关于内置ELSD型制备色谱的详情吧！

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

Kromasil 成功举办第二届制备色谱沙龙 2018年6月22日，Kromasil在上海外滩2号华尔道夫酒店成功举办第二届制备色谱沙龙（Prep Salon），来自全国各地医药研发生产企业70多位胰岛素、多肽研发生产专家参加了此次盛会。 本次会议由Kromasil主办，并特别邀请了珠海冀百康生物科技有限公司总经理肖拥军先生；海南双成药业股份有限公司副总姜建军博士；上海胜泽泰医药科技有限公司总经理何润泽博士，分别就“从市场角度看国内胰岛素类产品开发前景”、“The impurity control strategy of peptide purification”、“Lipidated peptide dendrimers killing multidrug-resistant bacteria”做了精彩纷呈的学术报告。 为了更好的促进国内同行对全球生物制药经验与发展趋势的了解和认识，Kromasil还邀请了两位来自印度的制药专家，他们分别为生物制药行业排名领先 的Wockhardt公司高级副总裁及资深技术专家Sandeep Radhakisan，和胰岛素制药行业的Biocon公司总裁Partha Hazra博士，两位专家分别围绕“Recent trends and challenges in DSP”和“RP-HPLC purification – balancing performance attributes and cost burden”做了热情地分享。 Kromasil全球总经理Mattias Bengtsson和Kromasil应用工程师Anneli Hermansson分别就色谱填料特性及发展趋势和针对多肽类以及其他生物分子如达托霉素、胸腺法新、利拉鲁肽以及寡核苷酸等物质的制备方法开发做了详细的介绍和解释。 报告结束后专家和与会来宾进行了“色谱填料寿命验证以及药物杂质研究”圆桌讨论，参会嘉宾就此两个话题结合了各自实际研发生产、申报过程中的问题进行了热烈的探讨。 本届制备色谱沙龙正值Kromasil品牌诞生 30周年，同时为感谢广大用户对Kromasil的信任和大力支持，Kromasil在罗斯福公馆举行了以“Kromasil 30周年”为主题的答谢晚宴。大家在美妙的音乐中共进烛光晚餐，欣赏细雨朦胧中的外滩夜景，回顾Kromasil品牌30周年历程，探讨和畅想未来色谱与填料的新技术。

ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年，创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器，开发了通用于各类色谱的馏分收集器，风靡全球实验室。从此， ISCO不断创新获得多项专利技术，专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU)，峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器，以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵，从60-70年代， ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器， 20世纪80年代，推出了半自动制备型高效液相色谱系统，包括大容量自动进样器， 90年代末， ISCO发明了自动闪式色谱系统，为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上，发明了各种先驱的制备色谱系统，我们聆听用户的心声，保持持续创新的传统，并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者，销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统，并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统，全自动大容量系统，和系列检测技术，包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器，覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱，备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队， ISO 9001垂直一体化生产管理体系，集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体，是积极进取、关注质量，追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨：绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩"， ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率，允许在较大的样品装载下进行纯化，最大限度地减少废物输出和溶剂消耗，节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要，目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式，共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型，提高制备实验效率，无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱，允许RFID标签载入运行参数，确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS)，按下开始，载入样品，即可开始自动工作，无需人员值守。实验进行时随时更改参数？当分离实验开始时，依然可以修改参数，包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等，不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间：顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备，提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换，灵活和性能的不妥协，应对多样化类型样品分离。闪式色谱，中低压预分离后，对于要进一步提高纯度，从高压分离得到更高分离率和纯度化合物，是非常理想的选择，满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱，高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级，纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm，填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min，最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念，用户界面友好，消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性，提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏，紧凑设计节省空间，HP150系统技术特点：流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化，样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化，自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出；适合各种溶剂器皿和废液排放，专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统，满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下，可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能：1000ml/min 的流速，可快速的分离高达600g的样品。安全：安全性超过了法规的要求，标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器，确保仪器在正常情况下运行，一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性：用户可使用或修改默认的参数，开发自定义的分离程序，同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改，可实时控制实验过程（包括点击并拖动修改梯度）。操作简便：使用Peaklrak软件，可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围：可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所，上海 200233）摘要： 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践，简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点；制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等；同时，对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论，并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中，特别在制药、生物、环保等行业，可以说是必不可少的仪器之一。近几年来，由于国家对分析仪器的重视，广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面，做了很大的投入、付出了很多艰辛努力，取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究，通过实践，深深认识到制备色谱非常重要；作者通过在色谱仪器，特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训，愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论，对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来，国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物，经过长期探索，国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器，例如：Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关，研发制备色谱仪器，并且取得了可喜的成绩。例如：上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息，上海科哲公司的制备色谱目前已经有：实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号，款款都有针对性，都是根据用户提出的实际需求研发的，实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造，大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器，无人化操作是仪器全自动的核心，也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点，又符合二次创新的特点。其中：高压系列制备色谱，已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统，有10种产品可复盖全行业的用户，可供各类用户选择；中低压系列制备色谱，从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统，可供各类用户选择；DAC中试系列制备系列，从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统，可供用户任意选择。又如：大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统，在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时，方便实用，实现分析与半制备系统之间的快捷切换，一机两用，极大降低用户仪器的采购成本。此外，大连依利特还推出了P3500高压恒流泵，这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上，设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备，也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用；小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵，取消了传统液相色谱仪缓冲器，降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱，可以满足常规实验室纯化制备，并可根据使用需要，搭配紫外检测器组成等度系统，高压二元梯度系统，实现实验室制备提取，广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式，确保了柱塞杆与密封圈的同心，从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路，使得步进电机运行平稳、噪声低；采用紫外/可见光检测器，具有精密定位的光路结构，确保仪器的波长准确度和稳定性；全新设计的数字信号直接输出模式，避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰，降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波，大大提高了信噪比和抗干扰能力，具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦（Han bon）公司推出的NS4000系列制备色谱，是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品，适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统，具有高效、快速、智能、防爆等特点，在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言，我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器，可以说，我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限，本文不能一一提到，希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中，且各组分可在两相的相对运动过程中，在两相中发生多次分布，从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点：1）采用色谱柱，其填料多为细颗粒多孔材料，所以分离效率高；2）应用范围广泛，对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果；3）根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器，如紫外检测器（UVD）、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等，实现稳定可靠的在线检测；4）可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法，分离出一定量达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物，然后开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求，同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下：上图中：溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等，都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限，本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种，其主要区别是：1）柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料；中、低压制备常用20μm粒径以上的填料，一般为20-60μm。2）分离难度不同---中压分离难度较低，样品量大；高压分离难度较高，样品量相对较小。3）溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低，常用于粗分、富集，工业级或分析级试剂；高压制备通常是色谱级。4）应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分，高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性，制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1） 反相色谱流动相极性大于固定相极性，适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点：保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂，使用成本低廉。2） 正相色谱流动相极性小于固定相极性，适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点：保留时间重现性稍差；石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1）通常采用泵前低压混合，梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图： 上图中：梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2）制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合，混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图： 上图中：泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、，是我国新药研发的宝贵资源，为了从中草药中分离出更多的有效成分，以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要，需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如：糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段，是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，用于川芎药材中7种活性成份的制备结果，效果非常好。 上图中：1.阿魏酸，2. 洋川芎内酯I，3. 洋川芎内酯H，4. 阿魏酸松柏酯，5. 洋川芎内酯A，6. Z-藁本内酯，7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强，生物功能明确，特异性高，有利于临床应用，已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成，往往都带有复杂的混合成分，而目的蛋白或肽类的丰度又低，给分离纯化带来困难，需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中，反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱，例如 C18、C8 及 C4 等，具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系，通常还添加三氟醋酸，以增加样品的溶解度，提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱，在多肽纯化实验室的应用情况：由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强，特异性高，所以反相制备色谱，通常在分离的最后阶段，被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，由于功能齐全，可靠性好，已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术，自60年代末期至70年代初崛起以来，一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视，制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题，并在其中发挥了特殊作用，它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析，以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用，特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如：多糖化合物纯化，有些糖类化合物没有紫外吸收，一般用示差折光检测器检测，但是示差折光检测器容易受到温度的影响，所以检测效果不理想。维生素的纯化方面，很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离，分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛，因篇幅所限，本文不能展开，请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看，作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题：1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识：目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时，不是从仪器学理论上去分析、找问题，而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器，多方面去寻找问题。往往找了很久，一事无成。所以，虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器，但是，都是只做泵和检测器，而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验，感到研发、使用制备色谱时，应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看，要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性！不能顾此失彼！希望制备色谱的生产企业，要重视泵、柱、检测器三者的关系，这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统！因为篇幅所限，不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视：1）色谱峰拖尾：与柱质量、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2）制备色谱柱很贵，作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱，花费8万美金！所以，如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着，严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3）必须注意对“柱外效应”的控制：所谓“柱外效应”,，就是指除柱系统外，管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断：1）色谱柱的柱效：塔板数高者好，特别要注意影响柱效的因素，塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2）重复性：一根柱子反复使用时，最好RSD能够保持小于0.1%。 3）耐用性(寿命)：因为柱效很容易降低，所以需要重视对柱的保护。 4）色谱柱使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗；隔几天再用的制备色谱仪器，最好用20%甲醇：80%水冲洗30分钟左右后，再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1）PH值特别重要：一般C18柱PH小于3时，容易损坏色谱柱，但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2）注意选择试剂的截止波长：如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3）流速：流速要适当，否则峰形难看，浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂，溶剂使用前必须过滤和脱气，要注意以下几点： 1）过滤目的： 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。 2）对过滤器的要求和最佳孔径选择方法： 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3）脱气：主要目的是：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，造成仪器稳定性差，危害性很大。可以打开排空阀，大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡，即：有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说：“很多用户崇洋媚外，不愿意使用国产仪器”；有人说：“他们是质检部门，工作很重要，国产仪器数据不准确！必须用进口仪器”；还有人说：“他们是进出口产品检验工作，面对外国人，我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口，事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者，可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家，我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器（紫外可见分光光度计TU-901）、色谱仪器（FD-高效液相色谱）的科技工作者。我还可以告诉大家，用户不是一定要用进口的仪器的。例如：作者曾经研发了一台HPLC，采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC，但是，我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中，解决了很多实际问题，发表了不少论文，效果很好。当时，中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作，他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果，这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC？为什么要买我们这样难看的仪器？他们异口同声的回答说：“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC，他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来，有时很难重复文献值；而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠，在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢？因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始，而仪器学理论告诉我们，噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一，它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中，HPLC的噪声大了，样品浓度稍微稀一点，就因为噪声将样品的信号淹没了，就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大，低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以，这个例子充分说明：广大用户需要的不一定是进口仪器，而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”，这些都是站不住脚的歪理。例如：我国的三聚氰胺事件中，为了建立国家检测标准，经过10多家实验室确证，并经专家组审查通过，决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器，并确定指标为：检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg；检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准，决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标，只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器，是崇洋媚外的做法，所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样，对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果，普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近，两家的比对测试数据基本一致，三家中排名前两名。最后，专家、领导共同讨论，从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑，国产仪器L6中标。普析通用的L6型（现已升级到L600型）被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后，在国家建标过程中，采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪，建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取，提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白，离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX,60mg/3ml）净化，洗脱液吹干后定容，用L6型高效液相色谱仪进行测定，最低检测限为0.0416mg/L（优于安捷伦的HPLC检测结果），回收率为：95.87%-105.21%，在1-50ppm之间有良好的线性关系（R2=0.9996）。这个工作要求不高吗？这个比对工作外国人能不认可吗？这里能说明用户崇洋媚外吗？回答都是否。同时，这个例子说明国产HPLC不比进口的差，说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲，进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几，例如：公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm（标配） UV:200-800 nm（选配）UV:190-850 nm（标配）软件操作英文界面中文界面，参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日，2021-09-16.除上述几个例子外，还有很多很多，都可说明国产制备色谱仪器不比进口差，国产的各类制备色谱仪器虽说各有千秋、可能还存在某些不足之处，但是可以满足各种常规分析检测的要求、可以满足第三方检测和各类制备工作的使用要求。我们看到国产制备色谱仪器的成就的同时，我们还应该看到国产制备色谱仪器与国外的差距，主要表现在附件、工艺、软件方面。一般来讲，国产制备色谱的附件相比国外同类仪器的附件偏少，因为多一种附件就是多一种功能、多一种适用性。工艺方面，我们国产仪器在美学性方面与国外还有一些差距。软件方面也是如此，科技部调查研究发现，我国广大科技工作者中90%对国产分析仪器的软件不满意，认为在仪器的智能化程度、软件的算法等方面还应该努力赶超。因为人家国外公司干了一、二百年，我们才干几十年，所以存在差距是正常的。但是我们不能只看到成绩，看不到差距。我们有些科技工作者盲目崇洋媚外是不对的，盲目排外也是不对的。盲目崇洋媚外和盲目排外都是阻碍我国分析仪器发展的大敌。所以，特殊工作中特殊需要的、我们还不能生产的那些仪器，还是应该大胆引进、消化、吸收、并且一定要为我所用。我国目前的分析仪器行业中，民营企业为数不少。作者通过参加国家科技部重大仪器专项的工作，发现我国分析仪器领域中民营企业占比很大，例如：上海科哲公司、上海通微公司、北京普析公司、浙江福立公司等等，都曾经是国家科技部的光谱、色谱重大分析仪器及其应用项目的承担单位之一。作者通过参加科技部有关重大项目的工作、通过参加上海市仪器项目的验收、评审以及现场参观学习等，对有些民营企业有了比较深入的了解。例如：北京普析通用、上海科哲公司、浙江福立公司、聚光公司等都是作者接触较多的民营企业之一。作者为民营企业对分析仪器行业的贡献感到高兴、自豪。目前，上海科哲公司推出的多种制备型的液相系列产品都具有很多特色，都能满足第三方检测和各类用户的使用要求，深受广大用户的好评。希望中国分析仪器行业继续努力，不断推出开拓、创新型的分析仪器，努力多为我国的色谱仪器赶超国际先进水平多做贡献。为我国的民族分析仪器多做贡献。致谢：本文写作过程中，上海科哲公司的张建明总工程师、上海通微和上海伍丰等公司的有关专家，为作者提供了许多有用的资料，作者对他们的帮助，在此一并表示衷心感谢。主要参考文献：[1]李昌厚著，《仪器学理论与实践》,北京：科学出版社，2008 [2]李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014[3]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26[4]本文中所涉及的有关厂商的有关样本（请读者从网上或有关样本上查阅）作者简介李昌厚，男，中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，1992年开始，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器开发研究和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、激光拉曼光谱等）及其应用研究；色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项；由中科院组织专家鉴定，其中13项，达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项（含国家发明奖1项）；以第一作者身份发表论文280篇（退休前发表论文183篇、退休后发表论文97篇）；出版了光谱、色谱等仪器与应用紧密结合的专著5本；曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会付主任、全国物理光学专业委员会付主任、全国高速分析专业委员会付主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组组长、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员、《仪器信息网》等十多个高科技学术团体的顾问、专家委员会成员等职。曾任北京普析公司、美国ISCO公司等十多个高科技公司的技术顾问、技术专家组组长；为各省市、自治区、有关学会和有关公司召开的各类学术（技术）交流会、技术培训会作报告、讲课600次以上，为中国民族分析仪器的发展做出了应有的贡献。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun " 5月26日，Nanologica完成大约5700万瑞典克朗（人民币约4200万元）的定向发行。该发行得到了包括Swedbank Robur Medica在内的机构投资者的认购，该银行基金现在拥有Nanologica 9％的股份，以及一些优质的私人投资者。Nanologica计划利用这些资金来加快推动公司色谱制备填料和药物开发两个业务领域的增长。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "Swedbank Robur Medica 是一款瑞典的养老互惠基金，在全球投资于医疗保健行业，例如制药，生物技术，医疗技术和医疗保健相关公司。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "Nanologica成立于2004年，是一家纳米技术公司，致力于开发用于生命科学领域的纳米多孔二氧化硅微球。Nanologica在控制二氧化硅颗粒的形状，孔隙率和表面特性方面处于世界领先地位。该材料应用于两个业务领域–药物开发和色谱，这是一种用于药物开发和药物生产的新型先进材料。公司的使命是通过技术平台NLAB Silica™ 为全球范围内的患者提供更好和更便宜的治疗。该公司股票（NICA）在Spotlight股票市场上交易。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目前Nanologica 的产品——高效液相色谱柱SVEA™ 和高效液相制备纯化填料NLAB Saga™ 已经广泛地得到了中国客户的接受和认可。/span/pp /p

仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示， 2021年全球制备、过程色谱市场规模约为93亿美元，而到2026年，该市场规模将达128亿美元，年复合增长率约为6.7%。对例如胰岛素等生物制品需求增加，对ω−3脂肪酸的高需求，业内对制备和过程色谱认识的进一步提高，食品安全问题增多，以及政府对合成生物学和基因组项目的投资增加，都将推动预测期内市场的增长。由于印度和中国等新兴国家需求旺盛，在预测期内，亚太地区的制备和过程色谱市场将显著增长。该地区制药和生物技术公司研发投入增加，是支持市场增长的主要因素。报告指出，近年来，制备及过程色谱的市场参与者，例如色谱仪器、消耗品、配件制造商和服务提供商，正在积极提高应用行业对制备色谱和过程色谱技术进步的认识。大量相关会议和专题讨论会召开，形成了广泛的影响力。这些都有助于提高人们对制备色谱法和工艺色谱法以及即将推出和可用的先进技术产品的认识，这对于推动市场增长有着积极意义。制备色谱和过程色谱的终端用户主要集中在生物技术、制药、食品、保健品等行业以及科研实验室。其中，由于生物制药行业的蓬勃发展，药物、疫苗开发等研发活动增多，研发投入增长明显，生物技术和制药行业对制备和过程色谱的需求在各行业中最高，终端用户数量也最大。特别是目前大热的单克隆抗体对于制备色谱、过程色谱市场是一个很好的机会。单克隆抗体作为生物制药在治疗多种疾病方面显示出巨大潜力，目前主要的制药公司都增加了对单克隆抗体的关注，同时各国监管机构批准的单克隆抗体数量不断增加。制备色谱、过程色谱在纯化单克隆抗体中起着至关重要的作用，单克隆抗体市场的发展将推动制备和过程色谱市场的增长。但是也要看到，制备及过程色谱相关仪器成本居高不下限制了相关技术的应用推广。中小型的石化、食品、生物技术和制药企业等在其生产过程中需要许多此类系统，因此，采购这些系统的会使得企业资本投入显著增加。此外，由于预算控制等因素，中小型的科研实验室很难负担这些系统。同时，较高的维护成本以及一些其他间接费用也使得拥有并使用这些系统的成本变高。此外，目前使用制备色谱法和过程色谱法的制药公司也不愿投资于新仪器。在这种情况下，仪器的高成本预计会限制制备色谱和过程色谱市场的增长。同时，缺乏熟练的专业人士也对技术的推广带来了负面影响。色谱分析技术的正确使用需要具有相关经验的专业知识。特别是，色谱仪器的技术不断进步，也大大增加了其复杂性。操作维护仪器、方法开发以及分析数据等都需要具备相关知识以及有大量实践经验。专业人员的严重缺乏，将抑制色谱市场在未来几年的增长。报告也指出，制备及过程色谱的主要市场参与者包括上赛默飞、丹纳赫、默克、伯乐、安捷伦、岛津、沃特世、诺华赛、大赛璐、珀金埃尔默、日立、技尔、赛多利斯、瑞普利金等。

2011年10月13日BCEIA展会期间，香港华运公司在北京德宝饭店召开了“美国吉尔森（Gilson.lnc）制备液相色谱技术交流会”。交流会与来自全国的老师分享了来自分离纯化领导者吉尔森公司的最新制备色谱技术以及理念。 吉尔森制备色谱交流会现场在交流会上，来自香港华运有限公司的孙其昌先生与大家分享了有关制备色谱的技术和知识，整个交流会围绕着影响制备色谱回收率的几个因素展开，介绍了吉尔森制备色谱的特点以及灵活的色谱软件Trilution LC。会议气氛热烈，与会者纷纷提出了自己的问题，并得到了一一解答。与会者正在认真记录笔记本次交流会上，香港华运有限公司也带来了吉尔森公司在制备色谱领域最新的产品PLC2020个人纯化色谱系统和LCMS制备级液质联用系统。 PLC2020个人纯化色谱系统吉尔森LCMS制备级液质联用系统 吉尔森中国总代理 华运有限公司 WORLD WAYS CO (HK) LTD www.gilson.com.cn香港上环永乐街 172-176 号永富商业大厦二字楼 电话 : (852) 2543 0760 传真 : (852) 2815 1767 电子邮箱 : sales@worldways.com.cn service@worldways.com.cn 华运有限公司国内代表：北京BEIJING北京吉尔森科技有限公司北京市宣武区太平街6 号富力摩根中心E 座925 室邮政编码: 100050电话: (010) 5936 0588 传真: (010) 5936 0599电子邮箱: beijing@worldways.com.cn销售及维修服务区域：北京市、天津市、河北、河南、吉林、山西、黑龙江、辽宁、内蒙古、陕西上海SHANGHAI上海华运分析仪器有限公司上海市徐汇区斜土路2601 号T2-20D邮政编码: 200030电话: (021) 6426 0992 传真: (021) 6426 2037电子邮箱: shanghai@worldways.com.cn销售及维修服务区域：上海市、江苏、浙江、福建、山东、安徽、湖北、江西广州GUANGZHOU广州华启运精密仪器有限公司广州市越秀区环市东路498号广发花园柏丽阁21楼E号房邮政编码: 510075电话: (020)8765 9721 传真: (020)8765 9739电子邮箱: guangzhou@worldways.com.cn销售及维修服务区域：广东、广西、海南、湖南成都CHENGUDU成都华启运贸易有限公司四川省成都市人民南路三段24号教育学院A座邮政编码: 610041电话: (028)6536 8804 传真: (028)6500 7032电子邮箱: guangzhou@worldways.com.cn销售及维修服务区域：四川、重庆市、云南、贵州、甘肃、宁夏、青海、新疆、西藏

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

步琦 Pure 制备色谱从 19 年发布至今，已经成为瑞士步琦色谱产品线的当家花旦，并且活跃于各种一线的研发实验室中。在这几年里，我们广泛收集客户的意见和反馈，发现仪器管路中的气泡是大家最为关心的问题之一。在本次的维修小课堂中，我们会给大家分享如何排除气泡问题，以及日常使用时的注意事项。如何判断气泡来源得益于 Pure 泵头外置的设计，我们可以很轻松地通过泵头上的管线判断气泡的来源。如果气泡在泵头内生成，则代表气泡由泵头及上游部件（流动相入口，阀门等）产生。如果气泡只生成于色谱柱的出口，则有可能是色谱柱未平衡完毕或者样品与流动相反应所生成。▲ Pure C-810 泵头内的气泡如何排查气泡问题 1拧紧仪器流动相管线的接头流动相管线接头的松紧会直接影响流速准确性和管路气密性，如果产生气泡，我们只需要用手尝试顺时针拧紧接头即可。流动相管线在仪器的后部，是两根管线中较粗的一根，可以参考下图的红圈。▲ Pure 仪器后部流动相管线入口2将溶剂瓶放置于顶部托盘内夏天时，南方地区的实验室内温度经常会接近 30 度，导致二氯甲烷等低沸点溶剂在桶内产生气泡，溶剂抽取会非常困难。Pure 制备色谱标配了一个顶部的溶剂瓶托盘，可以放置四瓶 4L 的溶剂。放置于顶部的溶剂由于虹吸效应会自行流至阀门口并形成正压，这样即使在高室温环境下抽取低沸点溶剂时，也可以有效改善气泡过多的现象。▲ 放置于 Pure 仪器顶部托盘内的流动相3尝试清洗泵腔泵腔内的异物也会导致泵头管线内生成气泡。Pure 的泵腔可以通过一些步骤彻底清洗，请参考以下视频：日常使用时的注意事项通过上述的排查方法我们可以发现，泵腔的彻底清洗是其中最为繁琐的。Pure 有一个简易的全机自动清洗程序，如果能保持清洗习惯，完全可以避免上述复杂的步骤。选择工具中的 NPRP，即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时，用异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的。▲ 工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL 异丙醇和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤，将所有流动相管线至于异丙醇中，安装旁通管线，把收集架放置在左侧，然后按下清洗管线，系统会自动运行清洗程序。▲ 正相 反相功能菜单这个功能可以用异丙醇冲刷全机的管路、阀门、泵腔和流通池，并且可以确保泵腔内充满异丙醇。我们十分建议在需要长期停机前，如节假日前的最后一个工作日运行一次此程序，避免泵腔的密封圈和单向阀长期浸泡在侵蚀性的溶剂中。如需要购买各类配件套件（Customer Kit, PM Kit和Extended Kit），或 PM 预维护保养服务，请拨打 400-880-8720 咨询。Customer Kit，建议每年更换一次，客户可自行更换。PM Kit，建议每年更换一次，由工程师收费上门更换。Extended Kit，建议仪器使用第五年或超过五年，需更换一次，由工程师收费上门更换。仪器型号产品名称货号C-810PM 服务11CSN11179C-810Customer Kit11062655C-810PM Kit11062660C-810Extended Kit11062665C-815PM 服务11CSN11175C-815Customer Kit11062656C-815PM Kit11062661C-815Extended Kit11062666C-830PM 服务11CSN11176C-830Customer Kit11062657C-830PM Kit11062662C-830Extended Kit11062667C-835PM 服务11CSN11180C-835Customer Kit11062658C-835PM Kit11062663C-835Extended Kit11062668C-850PM 服务11CSN11177C-850Customer Kit11062659C-850PM Kit11062664C-850Extended Kit11062669

仪器信息网讯 2011年10月13日上午，在BCEIA 2011召开期间，博纳艾杰尔举办了“制备色谱技术交流会”，邀请数位制备色谱专家分享最新的制备色谱材料、制备仪器和方法在药物纯化、多肽物纯化、天然产物的提取等领域的应用。同时，50余名制备色谱用户参加了此次技术交流会。研讨会现场　　制备色谱作为纯化的一种重要手段，越来越受到从事药品研究、天然产物提取和高纯试剂研究科学家的重视，并得到了广泛的应用。此次技术交流会由博纳艾杰尔刘建波博士主持，并围绕制备色谱技术的发展和应用展开了热烈讨论。报告人：浙江海正药业股份有限公司中央研究院 陈峰主任报告题目：制备色谱在医药行业的应用　　陈峰主任向大家介绍了制备色谱在医药行业的应用及展望。陈峰主任表示高压制备色谱由于其纯化的高效性，在减少时间成本、人力成本、原料成本以及整体成本方面与中低压相比有非常明显的优势，必将成为替代中低压色谱纯化工艺的良好途径。并且随着博纳艾杰尔科技等国内生产商的发展成熟，高性价比高压制备填料的推出，对于降低运行成本、进行工艺推广有着积极的意义。报告人：北京大学药学院 傅宏征教授报告题目：制备色谱技术在皂苷类化合物分离中的应用　　傅宏征教授介绍说，制备色谱技术是皂苷分离纯化过程中的必要手段，制备液相色谱具有柱效高、制备的化合物纯度高、制备量大、分离速度快等优点，没有制备液相色谱很难进行复杂结构皂苷的结构研究和生物活性研究。此外，傅宏征教授还向与会者介绍了自己在皂苷分离纯化过程中正相和反相制备色谱分离条件的研究成果。报告人：百济神州(北京)生物科技有限公司 刘红霞博士报告题目：浅谈制备色谱技术与应用　　刘红霞博士在会上介绍了制备色谱的特点，并同大家分享了自己在使用制备色谱过程中的一些心得体会。刘红霞博士表示在制备色谱的应用中需要根据样品性质、样品量、时间要求、成本等因素选择合适的条件。其中最重要的是要关注成本，如方法优化、柱子的选择、流速大小、是中压还是高压都是由成本来决定的。仪器本身的质量水平是一方面，使用人员的操作和维护水平也很重要。希望大家以后在使用制备色谱中能够多和色谱、色谱填料生产商交流，在相互交流中促进制备色谱更好的发展。报告人：军事医学科学院放射与辐射医学研究所 马百平教授报告题目：中药化学成分的分离制备　　马百平教授根据自己多年来的研究情况，向大家介绍了制备色谱在中药化学成分的分离制备中的应用，如葫芦巴中甾体皂苷的分离纯化、合欢皮中皂苷分离纯化、MCI有效分离中药远志中的皂苷和糖脂等，以及一些最新技术及填料的应用。马百平教授详细介绍了不同应用实例中提取、粗分、纯化等步骤中所采用等具体分析条件。马百平教授特别强调在研究中要明确自己的目的是什么，然后确定自己的研究思路，这样才能更好的选择合适的制备色谱分析条件。报告人：天津博纳艾杰尔科技有限公司工程师王洪宇先生报告题目：纯化创造价值 创新成就梦想　　王洪宇先生向与会者详细介绍了博纳艾杰尔的新型分离纯化材料和设备。王洪宇先生介绍说博纳艾杰尔最新研制的CHEETAHTM HP100，是一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统，使得制备色谱的使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员。　　对于博纳艾杰尔可提供的制备纯化服务，王洪宇先生介绍说主要包括：推荐纯化填料规格、实际样品对填料性能进行验证、配套仪器整体解决纯化方案、标准品的制备、纯化工艺研究与放大可行性评估，天然产物、有机合成等提纯mg至kg级纯化服务，分离纯化专业技术培训等。最后，王洪宇先生介绍了天然酚类活性成分、肟类杂质标准品、生物活性小分子、多肽类提取物单一成分的制备等案例。抽奖环节　　研讨会中，各位专家的报告均得到了用户的热切关注，大家就自己的疑问及感兴趣的问题同专家做了充分的交流，通过此次研讨会，大家对于制备色谱的应用有了更多的了解和认识。另外主办方博纳艾杰尔为了感谢大家对于此次活动的支持，还特别设置了抽奖环节，给与会人员准备了一份惊喜。　　更多精彩报道，敬请关注仪器信息网“BCEIA 2011网络直播”专题。

月旭科技的专家系列讲座已经连续开展三期了，因为其突出的专业性和实用性，受到了广大用户的关注和喜爱。我们第四期的专家讲座，再次邀请到了大家呼声很高的张维冰教授。4月7日（下周四），张维冰教授将与大家分享主题为《制备色谱的特征》的相关内容。本次专家讲座共分为三个环节：1. 《制备色谱的特征》主题讲座；2. 线上征集内容解答；3. 在线提问互动答疑环节。为解决大家的实际问题，提高大家的参与度，本次讲座还开启了答疑问题内容征集。在文末，通过留言的形式，将您有关制备或制备实验中的相关问题，写下来。对于大家普遍关注或具有典型性的问题，张维冰教授将会在第四期的专家讲座中，为大家详细解答。01主讲人简介现为华东理工大学特聘教授，南昌大学、齐齐哈尔大学讲座教授。月旭科技分离纯化技术中心总工。主要从事包括色谱、毛细管电泳的理论与实践研究工作。张维冰教授师承张玉奎院士，于1999年在中国科学院大连化学物理研究所获理学博士学位，并在台湾中兴大学进行博士后研究工作，后赴德国Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems作访问学者。已发表学术论文600余篇，著作七部，申请及授权专利百余项。负责或参加完成国家自然科学基金 、“973”、“863”及国家“攻关”、“支撑计划”等项目多项。02讲座主题《制备色谱的特征》内容摘要1.制备色谱的简介；2.制备LC与分析LC比较；3.制备色谱分类；4.制备LC的上样。03讲座时间2022年4月7日（下周四）14:00

尊敬的用户：作为一家拥有超过30年色谱填料生产和装填经验的化学品公司，Kromasil一直为制药、生物、食品与饮料、临床和环境领域的用户提供高性能HPLC/UHPLC/SFC/SMB产品。Kromasil现诚挚邀请您参加2019年HPLC/MCC/SFC工业制备色谱论坛，我们将与来自全球的科学家和工程师交流工业制备色谱的前沿技术与趋势；同时与研发、生产和工艺科学家分享制备色谱应用案例并进行深入探讨，以期对工业放大以及工艺优化过程有更深入的理解和认识；与此同时，我们也将进行口头论文报告、论文展示以及现场讨论。多年来，Kromasil组织了多次区域性和全球性研讨会，本次会议将在位于瑞典西海岸的魅力城市哥德堡举办，欢迎加入此次盛会并与全球同行分享实践经验、探讨制备色谱趋势。 时间：2019年9.10-11地点：瑞典哥德堡主题： 药物研发领域中分离与纯化的新思路和趋势 制备色谱填料的合成路线设计 工艺设备的性能与操作 制备柱的装填与操作 大规模纯化建模与过程模拟

2010年1月16日，分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会在北京市理化分析测试中心顺利召开，业内专家共计20人出席了会议，上海同田生物公司作为唯一一家逆流色谱仪器制造厂家有幸参与了此次大会。本次会议在张经华处长的主持下，主要就成立分离制备色谱(逆流色谱)专业委员会等相关事宜进行了可行性论证。　　 　　会上，众专家一致认为目前国内还没有逆流色谱的专业交流平台，迫切需要成立全国性的专业委员会，来促进该技术的交流和发展 北京从事这一技术的专家较多，从北京发起这一行动也具有必然性。另外，专业委员会的定位很关键，应尽可能掌握国内的主导权，以利于与国外的对话 专业委员会应与逆流色谱的生产企业相互配合，并建议占有主要市场份额的上海同田生物公司不断创新、优化技术，为分离制备工作者提供更便利的逆流色谱应用解决方案。专家们表示：逆流色谱在分离制备上具有较大优势，应不断找准定位，做好方法学研究，产、学、研相结合，在分析测试上力争有所突破，一定能够找到自己的特色。最后会议决定，2010年年中举办逆流色谱专业委员会成立大会。　　作为全球第一家专业生产高速逆流色谱仪的上海同田生物公司将以推动行业技术发展为己任，最大限度的支持业内技术交流平台的工作。　　上海同田生物公司市场部　　2010.1.28

很多小伙伴对选择一根合适的制备柱而困扰，本文介绍了制备型色谱柱的一些选择要点。 什么是制备型色谱柱 制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离-纯化-目标物，制备柱则是完成这一过程的工具。制备柱固定相种类和分析柱类似，制备柱的特点是：1、柱长短，内径大为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的进样品量会很大，一般制备柱柱长为50mm-250mm，而内径为10mm-50mm。2、流速高流动相流速一般在10-20ml/min，可以提高产率，降低生产成本。如何选择一款合适的制备柱第一步：选择合适的键合相目前市场需求来看，蛋白质、多肽等类的物质分离纯化十分普遍，其中以C18、C8、C4的键合相居多，月旭科技提供完整的键合相产品线。 第二步：选择合适的填料粒径和孔径根据化合物的性质来选择合适的填料粒径和孔径由分子量选择合适的孔径由压力耐受性和分离难度来选择合适的粒径 第三步：由上样量大小和样品特性选择合适的柱管 第四步：确定合适的流速和上样量制备柱的流速一般与直径的平方成正比，举例：4.6mm分析柱流速为1ml/min，则10mm制备柱约为4.7ml/min。 上样量选择过载上样，特点是节约溶剂、节省时间、增加柱子的使用率，但是过载越多，分离度越差，一般以目标化合物与杂质分离度1.5为标准。上样量可以依据下式计算： Ultimate系列制备柱 采用与分析柱所用填料完全相同，保证了分析规模和制备规模的良好重现性，支持直线放大；独特的装柱技术和全不锈钢的modular柱管，保证了柱床的稳定性，经过测试10μm理论塔板数＞35000/m，5μm理论塔板数＞75000/m，峰的对称性值为0.95~1.20；还有上样量高、支持线性放大、制备时间短、节约溶剂等特点。更好的柱效和封尾 更好的分离效率、易于线性放大不同内径的柱子能得到同样完美分离 月旭科技拥有Sail 1000制备液相系统和Ultimate，Xtimate 制备色谱柱系列，小伙伴如果在选择制备色谱柱过程中有什么疑问，欢迎咨询月旭科技当地销售代表和经销商。

随着社会的发展，我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低，甚至为微量或痕量，因此，有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量，中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开&ldquo 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会&rdquo 。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院，中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授；浙江中医药大学朱承伟教授；江西中医学院郑琴教授；北京理工大学赵之平教授，陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务，针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会，迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料：Diamonsil: 通用型反相分离填料，优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析；Inspire&trade ：高分辨率，快速分离填料，适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物；Spursil&trade ：填料表面具有极性基团，适合于高水流动相条件下的分离，增强了对亲水性、极性化合物的保留能力；Bio-Bond&trade : 大孔径300Å 填料，多肽，蛋白质，生物大分子的分离制备理想选择；Luster&trade : 专为追求经济且实用产品的用户设计，而更重要的是它优越的性能，可以提供高分离能力和制备上样量，较长的使用寿命和优良的重现性；EconoSep&trade : 经济型中低压填料、高性能，合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例，从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力：在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范（课题编号：2012BAK25B02）；在国外，多款迪马自有品牌液相色谱柱（Inspire, Spursil,Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond）成功入选美国药典USP数据库； 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案，更乐于与用户开展广泛的技术合作，共同攻坚克难，用迪马科技的产品为您解决技术难题。全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会现场《中药提取要遵循中医用药的要求》浙江中医药大学 朱承伟 教授《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》 迪马科技 陈治春

金秋十月，香港华运公司联内各分公司在中国地区举办了吉尔森(Gilson.Inc)制备液相色谱及制备级液质联用系统技术交流会。作为吉尔森公司在中国地区的唯一总代理商，华运公司不断为国内用户引入先进产品，并提供优秀的售后服务。　　为了更好地呈现此次巡回讲座，香港华运公司邀请了美国吉尔森公司的高级产品专家卢克先生，以及吉尔森亚太区经理多尔斯先生来到国内担任主讲。　　此次巡回讲座在中国多个城市巡回进行，每场讲座都爆满，展现了吉尔森品牌在制备色谱及移液器领域的强大号召力。通过吉尔森公司高级产品经理的专业讲解，大家又对吉尔森的产品以及制备色谱的应用有了更进一步的了解和认识，受到了大家的热烈好评。　　　　 　　 　　 　　 　　 　　 吉尔森中国独家总代理 华运有限公司 WORLD WAYS CO (HK) LTD www.worldways.com.cn香港上环永乐街 172-176 号永富商业大厦二字楼 电话 : (852) 2543 0760 传真 : (852) 2815 1767 电子邮箱 : sales@worldways.com.cn service@worldways.com.cn 华运有限公司国内代表：北京BEIJING北京吉尔森科技有限公司北京市宣武区太平街6 号富力摩根中心E 座925 室邮政编码: 100050电话: (010) 5936 0588 传真: (010) 5936 0599电子邮箱: beijing@worldways.com.cn销售及维修服务区域：北京市、天津市、河北、河南、吉林、山西、黑龙江、辽宁、内蒙古、陕西上海SHANGHAI上海华运分析仪器有限公司上海市徐汇区斜土路2601 号T2-20D邮政编码: 200030电话: (021) 6426 0992 传真: (021) 6426 2037电子邮箱: shanghai@worldways.com.cn销售及维修服务区域：上海市、江苏、浙江、福建、山东、安徽、湖北、江西广州GUANGZHOU广州华启运精密仪器有限公司广州市越秀区环市东路498号广发花园柏丽阁21楼E号房邮政编码: 510075电话: (020)8765 9721 传真: (020)8765 9739电子邮箱: guangzhou@worldways.com.cn销售及维修服务区域：广东、广西、海南、湖南成都CHENGUDU成都华启运精密仪器有限公司四川省成都市人民南路三段24号教育学院A座邮政编码: 610041电话: (028)6536 8804 传真: (028)6500 7032电子邮箱: guangzhou@worldways.com.cn销售及维修服务区域：四川、重庆市、云南、贵州、甘肃、宁夏、青海、新疆、西藏

2013 BUCHI制备色谱促销信息:新系统：简易纯化系统BUCHI 制备色谱Sepacore 使您的分离纯化工作--更简单、更快速 BUCHI公司推出全新的制备色谱简易分离纯化系统。简易系统配置可用于化学合成和天然产物提取物的快速分离纯化，可准确的控制流速，大流速条件下实现梯度洗脱，并满足自动化需要。因此，相比实验室常规使用开口玻璃柱而言，选择BUCHI简易纯化系统可以极大地提升分离效率和降低费用。简易纯化系统：包括&ldquo 简易合成/Easy Synthesis &rdquo 和&ldquo 简易提取/Easy Extracts&rdquo 。简单合成/Easy Synthesis： 流速高达250ml/min，耐压10bar(145psi)，该系统配置预填充柱使用，是分离合成物混合物的理想方案。和手动分离相比，简易合成系统提供精确的流速控制和梯度洗脱，因此分离速度快，分辨率高。简易提取/Easy Extract ：该系统专为分离大量样品如天然产物设计，流速高达250ml/min，耐压50bar(725psi)；该系统可使用玻璃柱分离大量样品（上百克）的理想方案。和手动分离相比，简易提取系统提供精确的流速控制和梯度洗脱，因此分离速度快，分辨率高，上样量大，节约费用。注：上述系统均可升级成完整，全自动化色谱系统，如检测器，自动馏分收集系统，检测器和色谱软件等。更多信息请浏览：http://purification-systems.buchi.com

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

制备液相色谱仪作为一种高效的分离纯化利器，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，但是如何放置分离的核心——制备色谱柱却成了一个小小的“难题”。未放置好的制备色谱柱容易发生滚动，造成连接管路的断开甚至是制备柱填料断裂。平放的制备色谱柱为解决用户的制备柱固定问题，月旭科技研发团队设计了一款多功能的制备色谱柱架，可以放置多种不同规格的制备色谱柱，让制备柱的使用更方便。WelPrep R20001制备色谱柱架WelPrep R20001制备色谱柱架容量表中色谱柱规格以月旭科技的色谱柱为标准。产品特点● 可容纳多种规格的制备色谱柱，使用和更换色谱柱更方便，安全；● 304不锈钢材质，表面拉丝加工，美观且耐腐蚀；● 可选择搭配手动进样阀支架，匹配手动进样阀进样阀。产品货号WelPrep R20001制备色谱柱架应用（中间放置了GPC柱

全新Torus色谱柱可有效满足分析级到制备级的非手性SFC分离要求 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出四款全新制备型超临界流体色谱（SFC）柱，为Torus™ SFC色谱柱产品系列再添新成员。这四款新的非手性SFC色谱柱专为纯化实验室而设计，适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。 智能新闻发布（Smart News Release）拥有多媒体功能。如需查看完整新闻稿，请访问：http://www.businesswire.com/news/home/20161219005035/en/ 沃特世全新非手性超临界流体色谱柱专为纯化实验室而设计，适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。（图片：美国商业资讯）。 圣地亚哥专用药品制药公司及研究机构Dart Neuroscience LLC最近评估了Torus色谱柱对小分子药物化合物的纯化性能。该公司的结构化学副总监Gerard Rosse表示：“全新Torus 2-PIC固定相能够有效避免保留损失，在采用甲醇和0.2％氢氧化铵分析碱性、中性和酸性类药分子时，能带来出色的选择性和优异的峰形。2-PIC色谱柱极具应用前景，有望成为一款通用型SFC固定相。” 沃特世公司消耗品团队副总裁Jeff Mazzeo指出：“两年多前，我们推出了Torus SFC分析柱并取得了不俗的成绩。此后，我们不断拓展Torus SFC色谱柱系列，以期为客户提供更多具有不同分离性能和分离能力的产品。对于采用Torus 1.7 μm色谱柱实现了标准化的实验室而言，现在可以直接放大分离方法，轻松开展更大规模的化合物纯化。而对于利用正相液相色谱法进行分析的人员，该系列色谱柱将推动其深入探索SFC的诸多优势，譬如优异的稳定性、更长的色谱柱使用寿命、更快的分离速度、更低的溶剂处置成本，以及更加环保的实验室。” Torus色谱柱适用于从分析级到制备级的所有非手性分离专用于制备级SFC分离的Torus色谱柱将赋予研究人员强大的分离能力，以全面满足其加速方法开发、将分析级非手性分离放大为制备级分离的需求。这些色谱柱以全新的专利键合填料为基础，提供四种不同的固定相，具有选择性广、稳定性高、重现性好等特点，可确保日间和批次间的分析一致性。Torus 1.7和5 μm色谱柱有四种填料可供选择：2-氨甲基吡啶（PIC）、二乙胺（DEA）、高密度二醇（DIOL）和1-氨基蒽（1-AA），并提供多种内径和柱长规格，且与Waters SFC 100系统及其它市售制备型SFC仪器搭配销售。 更多信息：www.waters.com/torus 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。

旨在促进样品制备技术及相关仪器装置的学术交流与发展的第四届全国样品制备学术报告会于8月31在青岛市召开。与会者围绕样品制备新材料、新原理、新技术、新装置展开了深入交流。岛津公司自首届全国样品制备学术报告会起连续为大会提供金牌赞助，并在本届大会上披露了多个样品制备新解决方案。会议现场 会议期间，在样品制备领域取得重大进展的海内外科学家纷纷带来精彩的大会报告。中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风带来了题为《样品制备面临的挑战和机遇》的报告，论述了样品制备在环境、食品安全、医疗生命、海洋和深空等广泛应领域面临的挑战与机遇。中国科学院化学所研究员陈义带来了题为《RBC&Hb CE中的化简制样方法与效果——CE制样之删繁就简》的报告。中山大学教授李攻科带来了题为《复杂样品衍生化快速前处理方法研究进展》的报告。东北大学教授王建华带来了题为《离子液体与生物大分子的相互作用及其萃取与传感研究》的报告。清华大学化学系教授林金明带来了题为《微流控单细胞样品预处理与在线质谱检测》的报告。军事医学科学院卫生学环境医学研究所研究员高志贤带来了题为《“十三五”我国科技重点专项——食品安全关键技术研发》的报告。北京大学教授刘虎威带来了题为《固相微萃取-质谱联用测定水中三嗪类农药残留》的报告。会议现场 在分会场报告会上，岛津公司分析中心的申玲玲经理做了题为《Nexera UC 与LC-MS/MS 联用技术分析乳腺癌细胞中的氧化脂质》的报告。她在报告中谈到，乳腺癌是全球女性最常见的恶性肿瘤之一，已高居全球女性癌症发病率和死亡率的首位，严重危害患者的身心健康。近年来探索有效的乳腺癌生物标记物一直是科学研究的热点。研究表明，乳腺癌的发生、发展与脂质代谢有关，目前分析脂质的方法主要为气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用，但是应用在线超临界流体萃取与超临界流体色谱联用技术分析脂质的研究报道较少。因此，使用岛津的Nexera UC Oline-SFE-SFC-MS系统结合冷冻干燥技术建立了乳腺癌细胞中的脂质代谢（氧化脂质）检测的分析方法，该方法选择了Shim-pack UC-X RP色谱柱，乙醇作为改性剂，通过优化流速、改性剂比例、动态萃取流速获得最佳的分离效果。分析结果显示，15种氧化脂质的精密度的RSD和准确度RE值在0.99-18.7%以内，线性范围良好，相关系数R2大于0.99，加标回收率在70%-117%之间。岛津公司分析中心申玲玲经理做报告 岛津公司分析中心的李强经理做了题为《CLAM 生物样品自动前处理系统在生物样品分析中的应用》的报告。他在报告中谈到，随着药物的多样化和药物治疗的日益个体化，有必要对多次给药低剂量药物的浓度进行控制，评估个体间的代谢差异和个体内的代谢变化，并检测治疗窗狭窄药物的治疗浓度范围。因此，研究人员越来越热衷于使用超高效液相色谱或更高灵敏度和高通量的LCMS来进行免疫抑制剂、止痛药物、抗逆转录病毒药物、抗癫痫药物及抗精神病药物的定性或定量研究。用于LCMS的全自动样品制备系统CLAM-2030是基于岛津多年来精心研制的血凝分析仪技术。只需简单放置好采血管或者其他样品管，系统便自动完成从待测血样或其他样品前处理到LCMS分析的所有步骤。因此，该系统能够最大限度地减少人为误差及样品前处理过程中的可变性，从而有助于在临床研究中实现更安全、快速、简便的高精度工作流程。岛津公司分析中心李强经理做报告 岛津公司分析测试仪器市场部的迟大民高级应用工程师做了题为《在线超临界萃取-超临界色谱系统的应用》的报告。他在报告中谈到，样品分析过程可以分为四个阶段：样品采集，样品前处理，样品测定和数据处理。其中，样品前处理在现代分析中起着至关重要的作用。据统计数据，样品分析过程中约61%时间用于样品的前处理；样品分析的55%以上的误差来源于样品前处理。传统的前处理方法普遍存在处理过程基本上为手工操作，耗时费力、处理效率低、需要使用有毒的有机溶剂、易对分析物造成污染等缺点。岛津Nexera UC 能够方便用户对多组分进行同时分析，从样品的前处理、到样品分离直至样品分析步骤均可实现在线自动化。同时，该系统还可对某些可能因接触空气而氧化或者降解的不稳定化合物实现稳定可靠的分析。此外，以食品中农药残留的分析为例，仅仅在预处理阶段，该系统就可将传统方法需要的35分钟缩短至5分钟。与传统的人工操作方法相比，可在提高产效率的同时减少人为误差。岛津公司分析测试仪器市场部迟大民高级应用工程师做报告会场外的岛津展台展示各类样品制备新技术新应用 在大会开幕前夜举办的“岛津之夜”欢迎晚会上，岛津公司分析测试仪器市场部梁志莹经理代表岛津公司热情祝福本次大会取得圆满成功。他在致辞中还谈到，岛津一直保持对前处理技术的高度关注，并根据客户需求变化不断推出新技术、新应用。我们希望借此良机，和各位专家、老师建立更为广泛的联系，了解大家的应用需求，从而提供更好的产品和服务。岛津公司分析测试仪器市场部梁志莹经理祝福本次大会取得圆满成功