磁性材料分析光谱仪

主题：如何采用高分辨率ICP光谱仪分析地质、磁性材料的稀土元素北京时间：2014年6月24日 晚12:00 主讲人：Dr. Alice Stankova（HORIBA科学仪器事业部应用科学家）简介： 稀土元素由于其独特的性能，已成为地质、高纯稀土、磁性材料等应用领域中不可或缺的材料，而ICP-OES可以分析其中稀土元素的含量。因为稀土元素光谱干扰比较严重，研究者需要一台高分辨的ICP-OES，这样才能获取准确的测量结果。 本次研讨会将会给大家演示在不同领域中如何使用ICP-OES获取准确的结果，如分析地质中稀土元素、高纯稀土中痕量稀土元素、以及钕铁硼磁性材料中元素等。报名链接：https://event.on24.com/eventRegistration/EventLobbyServlet?target=registration.jsp&eventid=797176&sessionid=1&key=A2F53BF9C694875923B0A5B2C9820FA9&sourcepage=register

德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行　　仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持，使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器，2011年4月18日，德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开，会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授 　　北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士　　本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持，德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词，并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室，开始实质性的合作交流表示祝贺。　　德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式　　（刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕）　北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任　　周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先，对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后，周主任主要对于动态光散射国际标准，图像法、声学法表征颗粒的国际标准，以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。　　德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士　　德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国，在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司，在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商，其将近一半的员工具有博士学位，新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。　　在1nm-20mm的粒度范围内，根据不同的应用需求，新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液，可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪；对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪；对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等，除了粒度大小和分布，如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪；对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。　　对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释，潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法；粒度大小分布的描述方式有，累积分布、微分(频度)分布、峰形等；粒度分布特征值常用的表示方法有中位数，X10、X50、X90，峰形，分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。　　在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中，潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点，对于干粉样品分析具有很大的优越性。　　潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点，以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg；分散力度可调，可实现粉体的完全分散，不会造成颗粒的粉碎及破坏；测试频度高，可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。　　此外，潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统，分别从仪器的结构、过程控制的优越性，以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍，280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。　　德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生　　金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告，在报告中金哲先生就粒度测试范围，单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点，粒度检测的准确性做了介绍。　　金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm，对于小于0.1μm的颗粒，应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题，在ISO13320中，对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高，收敛光路虽然节省成本，但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同，在探测器上的衍射图形就不重叠，因而被认为是不同大小的颗粒，测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求，所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时，才使用米氏计算模型，一般都使用费氏模型。此外，在大多数情况下，粉体粒度事实上没有“真值”，所以也谈不上测量的“准确性”。与会人员合影　　报告会后，与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流，新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答，并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议，大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。

导 • 读 近年来由于新能源汽车、风能发电及电子产品等领域对节能电机小型化、轻量化的需求，被誉为“磁王”的稀土钕铁硼永磁材料得到飞速发展。添加铽（Tb）和镝（Dy）等稀土元素进行合金化处理，并使合金化元素主要分布于主相晶界位置，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法。岛津电子探针具有高分辨率和高灵敏度的特征，对于晶界改性钕铁硼磁性材料主相晶界中富集的铽（Tb）可以予以直观地表征。 磁王 • 钕铁硼 钕铁硼（NdFeB）是所有稀土类磁体中磁性特征最强的，可在同样的磁场强度下大幅减小产品的体积，用于制造的各种永磁电机马达具有体积小、比功率高、有助于节省能源等优点，故而在电动自行车、风力发动机、汽车发动电机等凡是涉及到电能和动能转化的领域，均有着广泛应用。 钕铁硼微区 • 测试难点 一、分辨率 稀土元素之间的特征X射线波长（能量）非常接近，这需要仪器能把波长非常邻近的特征峰区分开来（能量分辨率）。尤其当添加Tb时，在能谱上Tb与Fe、Co和Nd元素互相重叠，无法分析（如图1）。 二、超轻元素 硼（B）为超轻元素，因基体对超轻元素特征X射线的吸收效应很大，含有超轻元素的微区定量测试一直是电子探针分析领域的一大难题，而在含有稀土元素的重基体中问题更甚。 图1 掺杂Tb的钕铁硼样品能谱图 图2 掺杂Tb的钕铁硼样品EPMA波谱图 针对钕铁硼 • 岛津方案 一、全聚焦分光晶体兼顾稀土元素测试的分辨率和灵敏度问题；能完美地分辨Tb与Fe、Co等元素的谱峰。（如图2） 二、特征X射线52.5°高取出角，很好地解决超轻元素的测试问题。（如图3） 图3 超轻元素分析例——钕铁硼中B元素分布分析岛津EPMA-8050G场发射型电子探针 钕铁硼晶界改性 • 直观表达 添加铽（Tb）和镝（Dy）等稀土元素进行合金化处理，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法，但传统的直接烧结对矫顽力的提升有限且会大幅降低剩磁，只有使合金化元素主要分布于主相晶界位置，降低反磁畴形核的可能，才能提高矫顽力又不致过多降低剩磁性能。 图4为某烧结钕铁硼磁体的元素面分析结果，从中可以看出有助于提高矫顽力的Tb缠绕分布于主相晶界处，而元素Co、Cu、Ga分布在富Nd相附近，磁体中烧结残余的O主要以Nd2O3形式存在于富Nd相晶粒，元素Pr总是和Nd对应共存。 图4 晶界改性的钕铁硼磁体主要元素分布特征 将Tb晶界扩散处理后的钕铁硼磁体的表面区域、距表面1/2处的中间区域以及心部放大后进行面分析，如图5~图7所示，结果显示Nd2Fe14B主相晶粒呈多边形，晶粒直径为5μm左右，Tb集中在主相晶粒附近，形成了薄而均匀且连续的富Tb壳层。研究表明，获得这样的微结构，可以提高磁性材料的矫顽力，同时不会降低其他磁学性能。 图5 Tb晶界扩散处理后表面区域元素面分布图图6 Tb晶界扩散处理后距表面1/2处元素面分布图图7 Tb晶界扩散处理后心部的分布特征 小 • 结 岛津电子探针可以便捷、直观地钕铁硼磁性材料晶界改性情况进行表征，测试结果可为磁性材料开发专家提供稀土元素渗透情况、晶界富集微结构等关键指导信息。