馏分收集器

Agilent 1290 Infinity II 制备型 Open-Bed 馏分收集器为高效灵活地进行馏分收集树立了新标杆。馏分床可单独配备 6 个容器，容纳 8 种不同尺寸的馏分管。三个抽屉让您即使在运行期间也能轻松获取已收集的馏分。基于峰和时间的馏分模式已扩展至八种组合模式，能对体积或时间片段进行收集，且包括两种回收收集模式。紫外 (UV) 和质量选择检测 (MSD) 信号的触发组合现包含一个 AND/OR 逻辑算符，为挑战性纯化提供了额外的灵活性。本技术概述将提供馏分模式（包括收集结果）更深层次的介绍以及典型应用示例。

本应用文献介绍了半胱氨酸偶联的抗体药物偶联物（ADC）-本妥昔单抗经过疏水作用色谱（HIC）分离后采用基于色谱峰收集的原理对其进行了馏分收集。安捷伦1260生物惰性液相色谱和1260生物惰性馏分收集器不仅能实现馏分收集，同时使生物药物能够在一个完全非金属的流路下完成再分析的工作，且避免HIC高盐体系的腐蚀。安捷伦1260生物惰性馏分收集器做到了高精度的馏分收集，收集的结果通过了相同HIC方法的再分析验证。同时，馏分和ADC的主峰也采用反相色谱进行了再验证。

在现代纯化系统上进行馏分收集，可以根据保留时间窗口、检测器信号，也可以根据来自MSD的目标化合物质量。MSD具有选择性更高的优点，从而使收集的馏分数量更少，馏分中肯定含有目标化合物。在本应用报告中，比较了基于色谱峰和质谱引导的馏分收集触发技术的目标产物的纯度和回收率，阐述了各种触发技术的优缺点。

The Agilent 1290 Infinity II Preparative Open-Bed Fraction Collector sets new benchmarks in efficient and flexible fraction collection. The fraction bed can be equipped individually with six containers holding fraction tubes in eight different sizes. Three drawers provide easy access to collected fractions even during a run. Peak- and time-based fraction modes have been extended to eight combined modes, enabling the collection of volume or time slices, and including two recovery collection modes. Trigger combinations of ultraviolet (UV) with mass-selective detection (MSD) signals now include an AND/OR logic that gives extra flexibility for challenging purifications. This Technical Overview provides a deeper insight and typical application examples of the fraction modes, including collection results.

通常用自动化的制备型LCMS系统对药物研发中的组合化学化合物库进行纯化。30到50 mg化合物组成的混合物在20 mm内径的色谱柱上分离，流速20到35 mL/min，采用质谱引导的馏分收集。到目前为止，需要几克起始原料进行的合成化合物库的纯化，还要靠经典的纯化方法，如结晶或硅胶上的手动flash色谱。在本应用报告中，我们报道了用Agilent 1100系列纯化系统，用质谱引导的收集馏分模式，在100 mL/min流速下，在50 mm内径柱上，一次运行就纯化了4克粗产品。

Agilent 1200系列纯化系统是药物高通量合成小分子和大分子化合物库纯化的通用工具，能够得到高纯度馏分，获得目标化合物的高回收率。Agilent 6110/6120系列MSD是新一代单级四极杆仪器，可以进行简便而可靠的质谱引导的馏分收集，也可以完成更复杂的纯化工作，如组合离子源或使用正/负极切换等。

The Agilent 1290 Infinity II Preparative Open-Bed Fraction Collector was developed and optimized to enable efficient fraction collection with extended capacity and flexibility while providing the highest recovery and purity of the collected fractions. This Technical Overview demonstrates the performance of the 1290 Infinity II Preparative Open-Bed Fraction Collector when peak-based fraction collection is used. Using only the ultraviolet (UV) detection signal or a combination of UV and mass-selective detection (MSD) signals as a fraction trigger, purity and recovery of collected fractions are determined. Furthermore, the peak-based, collecting time slices fraction mode is discussed from a quantitative point of view.

本文介绍了一种新的PDA-ELSD触发的制备液相色谱系统，在PDA的基础上增加了蒸发光散射检测器（ELSD），可对有紫外吸收和无紫外吸收的化合物进行全面的馏分收集。

化合物库含有需要筛查生物活性的一系列结构类似的化合物。虽然，组合化学和常规合成化学相比，简化了合成过程，但仍然需要从其杂质和反应副产物中对化合物进行纯化。

在无硫化氢的喷气燃料，汽油，煤油和轻柴油中含有硫醇硫及元素硫。其存在影响喷气燃料，汽油，煤油和轻柴油的气味，对燃料系统，橡胶部件有不良影响及对燃料系统具腐蚀性。　　　参照中华人民共和国国家标准《馏分燃料中硫醇硫测定法》（电位测定法） GB/T 1792-88,我们对馏分燃料进行了测定。

碳五馏分组分的HP－1毛细管色谱法测定碳五馏分组分的HP－1毛细管色谱法测定冷志光摘要提出用HP－1毛细管色谱柱分析测定碳五馏分中组分含量的分析方法，研究了其测定条件，并对分离后的组分用质谱方法进行定性，按确定的分析条件，碳五馏分中各组分得到较好的分离，精密度好，分析结果准确可靠。关键词碳五馏分，毛细管色谱，气相色谱－质谱法上海石油化工股份......

煤焦油组分种类繁多，在煤化工中可以通过分馏的方式，将其分割为不同的馏分段，然后精馏提纯。本实验采用 Thermo Scientific 的 ISQ 质谱仪，通过全扫描的方式，可以检测不同切割点的馏分组成，通过NIST 谱库进行定性分析，可以为工艺提供详细的参考数据，进一步指导生产。

煤焦油组分种类繁多，在煤化工中可以通过分馏的方式，将其分割为不同的馏分段，然后精馏提纯。本实验采用Thermo Scientific 的ISQ 质谱仪，通过全扫描的方式，可以检测不同切割点的馏分组成，通过NIST 谱库进行定性分析，可以为工艺提供详细的参考数据，进一步指导生产。

因为合成化学家已经知道了药物或高通量合成化合物的分子量，所以质谱引导的馏分收集的制备型液相色谱是经常选择的纯化方法。质谱引导的收集馏分的一个重要部件是分流器，它对所收集馏分的纯度有很大影响。本应用报告讨论了分流器的设计和流速分流器的正确配置。

石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定 应用资料根据ASTM D1159 电化学滴定法测量石油馏分及商用脂族烯烃的溴值试验方法。将已知质量的试样溶解于温度维持在0oC～5oC的溶剂中，然后用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。当溶液中出现的游离溴引起电位滴定仪的电位突然改变时，即表示达到滴定终点。

手机IR 孔其实是一个距离传感器，利用感应生物体红外线（IR）来实现距离的感应。当我们拿起手机贴在耳朵旁接听电话时，这个时候手机屏幕会自动黑屏，避免因勿碰而随机拨出电话或者启动某个应用程序。当手机离开耳朵时，手机屏幕又会自动变亮，可以正常操作手机。这主要是通过感应人身体的发出的红外线来实现，这就需要手机IR 孔能通过红外线，同时不透过紫外线及可见光，通过光线的变化来控制屏幕的亮度。在手机IR 孔生产过程中，需要测试IR 孔不同波长的透过率便于质控。一般选用550nm、850nm和940nm 几个测试波长位置。欧美标准一般测试550nm和850nm两个波长的透过率，而日韩标准一般选用550nm 和940nm 两个波长的透过率。一般质控要求手机IR 孔850nm 处的透光率达到80% 以上，550nm 处透过率低于15%，这样才能使手机IR 孔能感受到红外线的变化，同时又不受可见光的干扰。PerkinElmer Lambda 系列分光光度计配置150mm 积分球检测器，具有测试准确、操作简单等优势；积分球检测器采用特氟龙材质涂层，反射率高、光能量损失小，测试准确性及稳定性高；特氟龙涂层化学稳定性好，长期不老化，不怕酸碱；150mm 积分球开孔率小，测量精度高。

本文参照中华人民共和国石油化工行业标准《NB/SH/T 0939-2016 航空燃料和石油馏分中芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法》建立了航空燃料和石油馏分中芳烃含量测定的分析方法。实验结果表明，系统性能验证标准溶液（SRS）三组分达到基线分离，1-甲基萘峰面积的信噪比为47.6，环己烷和邻二甲苯的分离度为7.457，系统性能验证满足要求；供试品中邻二甲苯的检出限为0.06 μg/mL，定量限为0.6 μg/mL，1-甲基萘的检出限为0.02 μg/mL，定量限为0.2 μg/mL可满足检测要求。

v气相色谱-嗅闻测定法(GC-O)是香气分析中必不可少的技术。嗅闻检测通常与GC检测同时进行，如使用质谱仪。为确保嗅觉检测口(ODP)安装正确并处于良好工作状态，需要执行性能检查程序。因此，我们开发了ODP检验标准并在本文中讨论了其应用。最新一代的 GERSTEL ODP 4 用人的鼻子进行嗅闻检测，也可以安装用于吸附管的适配器，在需要的色谱保留时间插入吸附管以捕获GC洗脱液，此管可以进行进一步的富集或分析，在这项工作中也介绍了此功能的一个示例。

实验样品：大米膨化食品实验目的：挤压实验比较大米膨化食品的硬度和脆性TA-HD设定：模式: 测量力量采用压缩模式 操作: 返回开始 实验前速:N/A 实验速度:5.0 mm/s 返回速度:10.0 mm/s 测试距离:50 mm 感应力: Button 数据取点数:400pps附件：Ottawa实验小室(A/OTC) 使用100kg 的力量感应元17刀槽的挤出板 (A/TBL)挤出样品的收集器(A/CAT)

2020年4月，澳维仪器绿色实验室系列产品(溶剂安全瓶盖、插管式废液收集、漏斗式废液收集)接连传来销售捷报，其中四川一家实验室的老师找到了我们，想要解决其固相萃取仪设备在使用过程中的废水收集问题，也正是因为了解到澳维仪器的绿色实验室产品之后，所以马上联系了我们。

使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量。该方法抗基体能力强，精密度高，ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于重质馏分油、渣油和原油中痕量金属元素含量的分析。

汇美科HMK-200智能触屏气流筛分仪：-先进操作系统，通过7寸液晶显示屏对整个测试进行全程智能触控操作。-精确的负压传感器，实时显示当前操作所使用的负压值。-测量时间一键可选，并可任意设定用户所需时间。-旋转速度一键可选，并可任意设定用户所需转速。-通过RS-232接口与电子称相连接，实现主机与电子称的实时通讯。-测量结束后，可自动计算，并显示粒度测量结果。-国际先进的开筛功能，定时、及时、实时地清理筛网，便于筛分更细小颗粒。-可与选配样品收集器HMK-10配合使用，自动收集筛下粉样至样品瓶中，收集率可精确至99.99%-有效解决因颗粒飘浮、颗粒团聚、静电特性等无法进行筛分的问题-利用气流进行筛分，气流压力可调-与直径200毫米标准筛配合使用-定时进行筛分-用气流进行筛分，测量粒度分布，结果准确-外观精巧，体积轻便-220/110V

实验样品：马铃薯片实验目的：通过批量挤压比较马铃薯片的质构特点TA-XTPlus设定：模式:测试力量采用压缩模式 操作:返回开始 实验前速:N/A 实验速度:2.0 mm/s 返回速度:10.0 mm/s 测试距离:52mm 感应力:Button 数据取点数:500pps附件：Ottawa 实验小室 (A/OTC)，使用 25kg力量感应元 挤出盘 (A/HOL) 挤出样品收集器 (A/CAT)

2020年4月，澳维仪器绿色实验室解决方案产品(溶剂安全瓶盖、插管式废液收集、漏斗式废液收集)又为中国各大实验室的绿色环境保护贡献了一份力量，就在不久前中国西南区一家实验室为了解决液相色谱仪废液的问题找到了我们。

煤焦油，是煤炭干馏时生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠状液体。煤焦油按干馏温度可分为低温煤焦油、中温煤焦油和高温煤焦油， 在焦炭生产中得到的煤焦油属于高温煤焦油。它是粗煤气冷却过程中冷凝、分离出来的焦炉煤气净化产品之一。 本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定煤焦油馏分油样品的水分含量。

ASTM 方法 D7798 旨在使用超快速气相色谱技术，在 3 分钟内提供中间馏分的沸点范围分布数据。该方法在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上实施，该色谱仪具有独特的直接加热柱温箱和精确的色谱柱流速。这些特性提供了该方法所需的极高的保留时间精度，无需对数据进行后期处理。

采用立陶宛Ekspla公司的振动和频光谱测量系统（VS-SFG），激光器脉冲宽度20皮秒。对锂辉石表面进行了测量研究。研究了其润湿特性和收集吸附过程之间的关联。

干燥高效液相色谱（HPLC）纯化馏分（主要成分为水和乙腈）是众多实验室中一项常见且重要的实验任务。实验的要求是将样品干燥成粉末状，以便准确称量样品、进行二次取样或再次溶解。因此，冷冻干燥是实验的首选技术，但是常规的大型冷冻干燥系统可能难以处理有机溶剂，因为有机溶剂很容易在样品中暴沸，并因此损坏真空泵，造成样品损失。Actelion Pharmaceuticals采用Genevac公司1 开发的快速冻干法（LyoSpeed?），使用Genevac HT-12离心蒸发仪来完成这项工作。LyoSpeed方法通过离心机来控制样品的沸腾情况，使有机溶剂浓缩，并避免样品损失，然后从冷凝器中抽出有机溶剂，使剩余的水份冻干。这种方法对于亲水性样品而言非常有效，但如果样品不能溶于水，已经去除有机溶剂的样品将会溃散，甚至会形成油脂状。这些样品则需要更进一步的处理才能形成所需的干粉状态。

本文使用岛津GC-2030气相色谱仪结合最新OCI-2030(NX)冷柱头进样口建立了一种高温模拟蒸馏ASTM D7169的分析方法。使用石油化工科学研究院的色谱标样、参考油样，实际油样及0.53mm的金属毛细柱，结合岛津最新OCI-2030(NX)冷柱头进样口来完成分析。结果显示：按照ASTM D7169 方法，可以快速测定高沸石油馏分的沸点分布和温度切割点，馏程范围为初馏点—终馏点720℃。本方案重复性好，分析时间短，结果准确。

本文介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测试PEG熔点及热焓值。聚乙二醇与许多腊、胶、油、淀粉和有机溶剂相溶，应用领域非常广泛。例如在橡胶工业中可用做优质脱模剂、金属淬火、通用机械或家用机械的洗涤剂、太阳能收集器的贮热介质等。在制药工业中，聚乙二醇广泛用于水溶性油膏基料和外伤可溶性药膏的组份，主要用途包括膏剂、栓剂、霜剂等。单独使用或混配可以制出保存时间长、符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。用DSC方法表征（PEGs）对PEGs的质量控制非常重要。