原子光谱吸收仪

在日常生活中，汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中，会污染空气，污染水质及土壤，同时也会造成食品污染，直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量，土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准，用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理，以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃，空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间，可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞，在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用，这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示：分析注意事项：保持室内温度，确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定，提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降，可能是汞灯老化发黑，或者是光电转化原件老化，可以开机目测检查，及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析，那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式，采用不同的汞还原办法：普通酸性氧化处理样液，可以取酸性氯化亚锡还原；处于强络合状态的消解液、有机汞，要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原，再测定。

p　　a href="http://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_self" title=""原子吸收光谱仪器(AAS)/a是现代分析检测实验室必备的重要检测手段，有着广泛的应用。而且，AAS是我国国产化最好的少数分析仪器之一。经过多年的发展，我国AAS的技术水平、功能和质量都有了很大的提高。据初步统计，目前全国有AAS生产厂家达19家，国外在华厂商7家。国内AAS仪器公司每年为国家提供数以千计的各种型号的AAS仪器。国产AAS仪器，遍布于国内生产、科研、教学、进出口检验等各个部门，为工农业发展、国际国内贸易、人民健康、食品安全、环境保护、科学进步做出了重要的贡献。/pp　　不过，业界同行比较一致的看法是，我国火焰AAS目前的技术水平已达到国外同类仪器的水平 但石墨炉AAS的技术水平与国际先进水平还有一定差距。高档AAS市场仍然由国外知名大公司的品牌仪器所控制。/pp　　但是，近来让我们欣喜的是，从国产AAS的主要厂商之一上海光谱仪器有限公司传来了一个好消息。据该公司总经理陈建钢介绍，“ACHEMA展会上，上海光谱展出的具有国际先进水品的高性能全自动石墨炉/火焰/自动进样器一体的原子吸收光谱仪，引起了与会国外同行的高度重视，也引起了来自世界各地经销商的高度兴趣，展会期间落实了三台仪器订单，更多的采购意向正在洽谈之中”、“上海光谱初步形成了一整套原子吸收光谱仪的生产工艺以及工艺装备，具备了生产可与国际知名同行的高端产品性能和可靠性相媲美的原子光谱仪系列产品以及完整的附件产品”。/pp　　对此，国内原子光谱知名专家杨啸涛认为，上海光谱的SP-3800系列交直流塞曼扣背景全自动石墨炉火焰原子吸收光谱仪已经达到了高端AAS的水平，尤其是石墨炉技术已经“过关”了。杨啸涛老师全程参与了上海光谱AAS的研发，在SP-3800系列产品中，采用了多项专利技术，如：交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统及使用方法(2010)、一种石墨管保护套置于磁场内的塞曼石墨炉结构(2015)、一种用于双检测器直流塞曼原子吸收的变阵调校方法及装置(2014)等。/pp　　杨啸涛认为，塞曼效应背景校正技术是目前高端原子吸收仪器采用的主要背景校正技术。因为原子吸收光谱法最主要的光谱干扰是分子吸收和光散射，而塞曼效应背景校正是能较好地解决这一干扰的方法 另外，由于其双光束特性，可以在火焰和石墨炉分析中获得良好的信噪比，一直受到广大分析工作者的青睐。/pp　　“交直流塞曼背景同时校正技术是国际首创的专利技术，”杨啸涛介绍，采用交直流两用塞曼效应原子吸收背景校正系统时，由于磁感应强度可根据不同元素的塞曼分裂模型设定，在分析灵敏度上优于恒定磁场的塞曼背景校正系统。该系统的建立可以实现多种火焰和石墨炉原子化器塞曼背景校正的组合，如恒定磁场、交直流同时磁场、单直流或单交流磁场等，能够满足用户的各种需要。/pp　　谈到技术创新，杨啸涛老师有很多的感想，他说到，仪器产品要真正地推向市场、并在市场上站稳脚跟，技术创新是必不可少 但是创新不能只停留在思维上，而是需要解决同时产生的众多相关问题。如交直流塞曼背景同时校正技术是杨老师2008年提出的想法，历经了7年的时间不断改进，直到最近才真正用到商品化仪器上。如磁场电源不但要保证产生一定的磁场强度，还要具有稳定可靠、以及省电的能力，为此进行了长时间、无数次的试验。“真正的创新是可行的、能够实现的创新。”/pp　　“相关技术也要在同一起点上，”这是杨啸涛老师一直提到的观念，“分析仪器发展存在着内因、外因，内因是仪器本身局限的解决，外因就是相关器件和外围技术的发展带动仪器的发展。而外因很可能促使仪器突飞猛进，最典型的例子就是计算机技术快速发展、新型材料的出现等。目前，仪器原理性创新已经很少了，现在进行的多是集合创新，即让外部环境、周边技术为我所用。”/pp　　如，SP-3800系列仪器上使用了新型磁钢，由于有较高的磁感应强度，可以通过改变磁场位置调节磁感应强度使不同元素的测定灵敏度达到最佳化。与其他技术相比，新型稀土材料磁钢在相同的磁间隙情况下，可达到1.05 T的磁感应强度，经测试，对于Cu 324.8 nm谱线和Zn 213.9 nm谱线，分析灵敏度提高了50%。对于Cd 228.8 nm 谱线分析灵敏度提高了15%，火焰塞曼背景校正原子吸收磁钢的导磁板采用陶瓷材料，并作防腐蚀表面处理，大大延长了磁钢的使用寿命。使用稀土永磁钢，在原有磁感应强度条件下，可以加大工作间隙(例如适应不同种类的火焰)，因此对原子化器形状和大小的限制也会减弱。在仅需要相同磁场强度的条件下可以将磁钢体积减小，进而可以开发体积更小、更便携的小型专用仪器。/pp　　“仪器质量提升另一个保障就是‘基础’，‘创新’实现需要有工艺、工装设备等基础的支持。”杨啸涛举例到，在交流塞曼中，当磁场方向和加热电流方向垂直时，石墨管会受到洛伦兹力的影响，引起的震动对仪器光学系统产生影响，降低测定精度。为了降低震动对测量精度的影响，需要提高光机稳定性，这也体现了工厂基础工艺的水平。另外，一个好的石墨炉，不但要有好的结构设计，还需要好的石墨材料、以及温度校正等技术。“不过，提高‘基础’的水平并不容易，不但问题解决难度大，投入的人力物力也非常大。但是，这笔投入是非常值得的，因为，工装、测试设备是质量保证的基础工作。”/pp　　杨啸涛老师还介绍到，上海光谱在国际合作方面主要有两项工作，一是正在与国外公司商务会谈直接进口石墨管工作 另一项则是在国外定制雾化器模具，因为，目前大部分国产AAS采用的是非标准化的玻璃雾化器，这一点可能阻碍国产AAS走向国际市场，为此，上海光谱专门在瑞士定制了雾化器模具。虽说这些投入导致了仪器成本升高，但是相应的也让上海光谱收获良多，据介绍，2008年以来上海光谱取得了累计出口近千台原子吸收光谱仪的好成绩。/pp　　近年来，上海光谱多次得到了科技部、上海市科委等的大力支持，如承担的2011年国家科技部重大科学仪器设备开发专项“高性能光谱仪器关键元器件与部件的应用及工程化开发”等，使得上海光谱能够不断加大力度升级其关键部件、整机制造能力和技术创新，提高了原子吸收光谱仪器的整体性能水平。在不断发展过程中，上海光谱也形成了自己的研发团队 而坚持走高端仪器制造的路线，完全符合“中国制造2025”的制造强国战略。/ppbr//p

仪器信息网讯 2013年10月23-26日，由中华人民共和国科技部批准、中国分析测试协会主办&ldquo 第十五届北京分析测试学术报告会及展览会&rdquo (BCEIA 2013)在北京展览馆顺利召开。从1985年开始，BCEIA每两年举办一次，已经连续成功举办了十五届，在国内外享有较高声誉。很多国内外分析仪器厂商把BCEIA作为新产品新技术发布的最佳平台。　　从BCEIA 2013展会我们可以看到，有赛默飞、耶拿、日立、岛津等外国公司和北京瑞利、东西分析、普析、北京海光、华洋仪器、瀚时、上海光谱、沈阳华光、浙江福立、安徽皖仪、华夏科创等中国公司展出了原子吸收光谱仪器(AAS)。　　AAS分析自理论诞生之日至今的近60年时间里，方法、仪器与应用三者之间相互依存、相互促进，都获得了长足的发展。目前，AAS商品仪器处于高水平技术发展阶段：仪器各系统功能不断提高和完善 仪器自动化、智能化水平不断提高 各大公司AAS仪器主要技术指标相互接近。　　随着我国环境、食品等方面污染问题的加剧，原子吸收光谱仪的应用范围不断扩展，市场需求持续增加，使它成为一种量大面广的产品。因而加入原子吸收仪器制造的企业仍在增加，例如2013BCEIA展会，就有安徽皖仪与华夏科创的AAS亮相。　　北京瑞利分析仪器公司技术顾问章诒学老师，调研了BCEIA 2013上展出的AAS，并从参展的仪器中总结出AAS一些技术发展动向。北京瑞利分析仪器公司技术顾问章诒学老师　　章诒学老师研制原子吸收分光光度计已有32年历史，亲身经历、参与和见证了中国的原子吸收光谱仪器怎样从无到有，从简单到复杂，从低端到高端，产量和市场从少到多，成为一种量大面广、可以和国外仪器一比高下的科学仪器。　　一、空心阴极灯竖直放置　　岛津、上海光谱、安徽皖仪也向赛默飞学习，将空心阴极灯竖直放置，求得灯放置状态的稳定性。　　二、光束传导系统采用双光束　　赛默飞iCE3500、岛津AA-6880系列和AA-7000系列、沈阳华光的光束传导系统采用双光束，目的是提高仪器基线稳定性。赛默飞iCE3500光学系统岛津AA-7000系列光学系统　　三、燃烧器工艺结构变化　　赛默飞的iCE3500和沈阳华光LAB600仪器，燃烧器采用散热片式结构，以利燃烧器散热。华洋、瀚时等公司采用可拆卸缝片，便于清洗。赛默飞iCE3500散热片式结构燃烧器　　四、采用可调式喷雾器　　普析由其英国公司工程师设计了新的可调式喷雾器，用户可调节优化喷雾状态以提高雾化效率及火焰稳定性、减少进样量。普析AAS的可调式喷雾器　　五、双加样位石墨管　　日立Z3000仪器采用一种有两个加样位置的石墨管，使样品量增加一倍，有利于低含量样品分析。　　六、磁极间隙加大　　上海光谱的新恒磁场塞曼仪器中，石墨炉磁钢的磁极间隙增加，使其退至石墨炉外，缩小炉内空间，有利于石墨管升温和磁极保护。上海光谱石墨炉磁钢磁极间隙增加　　七、仪器多功能化　　沈阳华光LAB600仪器在有氘灯的基础上，增加钨丝灯，使仪器具有紫外分光光度计功能。华夏科创将原子吸收和原子荧光组合成一台仪器，称之为原子吸收-原子荧光联用仪。　　八、石墨炉直接固体(粉末)进样技术　　固体(粉末)直接进样技术可以提高石墨炉法测定的灵敏度，已为国外高端仪器所采用。耶拿公司展出具有石墨炉直接固体进样的仪器novAA-400P型。采用SSA61Z型固体进样器, 能直接分析原始样品，样品无需作消解和溶剂桸释，降低污染，用样量小，灵敏度高达pg和fg级的检出水平, 可与ICP-MS相比, 其省时、快速、适用真实微量元素分析。　　九、石墨炉配置可视系统(GFTV) 和在线自动溶液稀释功能　　赛默飞iCE3000GF型的石墨炉原子化系统，增加可视系统，观察进样针位置及管内样品变化，精确调控石墨炉进样重复性和原子化过程，以提高检测精密度。　　十、仪器小型化和专用化发展　　近年来研发适用于现场分析的小型化原子光谱分析仪器引起国内外分析工作者关注。随着采用CCD检测器的便携式和小型台式原子发射光谱仪商品化进程，小型化原子吸收仪器的研究受到更多关注。　　北京瑞利展出了WFX-910型便携式原子吸收光谱仪，WFX-910采用电热原子化和CCD检测系统，电热丝原子化器，节能省电，功耗仅为石墨炉原子化器的6%，可在无电网供电环境下使用。　　另外，值得一提的是光纤技术应用。AAS著名厂商珀金埃尔默没有参展BCEIA 2013，但其在 BCEIA 2011上展出的PinAAcle900，首先在光路系统中采用光纤传输光信号，而不再用机械结构移动调整原子化系统，实现光路弯曲，可使仪器内部结构更紧凑，为仪器小型化打下基础。PinAAcle900光纤传导光束摘录：刘丰秋