微囊藻毒素检测

利用Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的微囊藻毒素-LR进行固相富集萃取，采用液相色谱进行检测，建立了一套水中微囊藻毒素-LR的检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中微囊藻毒素-LR的检测。

本方法参考GB/T 20466-2006方法，使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中微囊藻毒素-LR进行了富集固相萃取，利用液相色谱进行检测，得到方法回收率为92.21~98.61%。且通道间的平行性良好，适合水中微囊藻毒素-LR的检测。

本文建立了在线 SPE 直接进样定量测定微囊藻毒素 (MCs) 的高灵敏方法，该方法可以直接检测地下水和饮用水中亚 ppt 含量的微囊藻毒素。

本文建立了直接进样定量测定微囊藻毒素 (MCs) 的简单且灵敏的方法。该方法灵敏度满足饮用水和地表水法规的限量标准，能够准确、可靠地检测环境水中痕量的微囊藻毒素。

随着工业化进程的加快，人类在工农业生产过程中，向水体排入大量的含氮、磷的污染物，加速了水体的富营养。水体富营养化的一大表现就是藻类的大量繁殖，而藻类能释放的生物毒素-藻毒素，严重危害人类和其他生物的安全。其中的微囊藻毒素LR是目前已知毒性强、危害大的一种淡水蓝藻毒素。它是一种肝毒素、是肝癌的促癌剂，长期饮用此水可能引发肝癌，所以对生活饮用水中的微囊藻毒素进行监测极为重要。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定鱼肉中微囊藻毒素的方法，该方法可在6.5 min内完成对待测物的检测。微囊藻毒素LR、RR和YR在0.1 μ g/L~5.0 μ g/L浓度范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上，且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于鱼肉中微囊藻毒素残留的快速检测。

使用三重四极杆液质联用系统与LC/Q-TOF 相结合进行分析并利用根据世界卫生组织(WHO) 列出的微囊藻毒素名单编译的个人化合物数据库(PCD)，在缺乏分析标准品的情况下实现湖水中浓度极低的未知微囊藻毒素的检测、表征和初步鉴定。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法,EXTRA自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法,EXTRA自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法,EXTRA自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。

微囊藻毒素和节球藻毒素是由各种蓝藻产生的强效肝毒素。在藻华期间，淡水系统中会出现大量的微囊藻毒素和节球藻毒素，从而威胁牲畜和人类饮用水源。摄入这些化合物会带来健康风险；因此，监管机构如 US EPA 和世界卫生组织 (WHO) 建议将饮用水中的微囊藻毒素限制在亚 ppb 级。本研究根据 US EPA 方法 544 萃取并制备了 500 mL 水样用于检测饮用水中的微囊藻毒素和节球藻毒素。本应用简报展示了一种高灵敏且稳定的分析方法，该方法使用 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统分析饮用水中的六种微囊藻毒素和节球藻毒素。

日趋严重的水体富营养化使水华(Water bloom)发生成为全球性的环境问题。水体富营养化的直接后果是导致水中藻类大量繁殖，主要为有毒的蓝藻，其产生的微囊藻素（Microcystins，简称 MC)具有明显的肝毒性。被其污染的水源若为人或牲畜所饮用，将引起中毒，甚至死亡。 微囊藻毒素是由 7 种氨基酸组成的小分子环状多肽，为单环结构。最常见的且毒性较高的三种为MC-LR、MC-YR和MC-RR型。微囊藻素的毒性表现为肝脏毒性和强致癌性，自1959年首次被分离出后，世界多个国家都相继报道了其湖泊水中微囊藻素的存在。在我国湖泊水中微囊藻素的检出率在60%以上，浓度在130ng／ml - 2ug／ml不等，而世界卫生组织对水中微囊藻素含量的规定是不超过1 ug/L。 目前对于水中微囊藻素的分析主要采用生物测试，化学分析，免疫检测等方法。而化学分析法主要以液质联用为主，并需先将被测水样进行SPE前处理。传统的离线SPE需要耗费大量的前处理时间，使用大量溶剂。与此相比，在线SPE-液质联用，以其分析周期短，准确性高，低检测限等具有明显优势。

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法,EXTRA自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。

上海屹尧仪器科技发展有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法。利用EXTRA全自动固相萃取仪和J.T.Baker C18固相萃取柱分析饮用水中3种微囊藻毒素，取得了较好的结果。在50ng/L的加标水平下，三种微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR的回收率在84-100%之间，RSD（n=3）在5-6%之间。

赛默飞世尔科技双三元液相色谱系统，双三元系统是UltiMate® 3000系列色谱的卓越组合，通过共享自动进样器、柱温箱、软件实现两套分析系统的功能。 无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，双三元系统均能提供完美的解决方案。 UltiMate® 3000系列色谱仪凭借其卓越的性能、创新的理念、丰富的配置， 在2006年匹兹堡展会上荣获IBO金奖赛默飞双三元液相色谱-环境水中微囊藻毒素检测

微囊藻毒素（Microcystin，MC）是一类具有生物活性的，自然环境中广泛分布的肝毒素。它对人体蛋白磷酸酶1 和蛋白磷酸酶2A 具有抑制作用，与肿瘤促进作用有直接关系。中国生活饮用水卫生标准（GB/T 5749-2006），将饮用水中微囊藻毒素含量限制为1.0μ g/L，该标准的实施对水源水的质量提出了更高的要求[1]。实验中，采用1升水样通过47mm的Empore™ C18固相萃取膜片（货号：98-0604-0217-3）处理，并用含0.1%三氟乙酸的甲醇溶液洗脱。然后通过HPLC对提取物进行定量[2]。

利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和J.T.Baker C18固相萃取柱分析饮用水中3种微囊藻毒素，取得了较好的结果。在50ng/L的加标水平下，三种微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR的回收率在84-100%之间，RSD（n=3）在5-6%之间。

采用一种新型双梯度液相色谱结合在线固相萃取技术建立了一种简便、快速、准确测定水中微囊藻毒素-LR的方法，本方法实现了样品在线富集及除杂，避免了繁琐的样品前处理过程，大大节约了样品量及时间，且重现性好，适用于水中微囊藻毒素-LR的测定。

建立了应用EVOQ™ Elite三重四级杆质谱仪直接进样 分析饮用水中微囊藻毒素的LC-MS/MS法。方法灵敏度可达到检测出水中0.05 ppb的藻毒素，方法重现性良好，RSD≤10%（n=7），在0.05到50 ppb范围内线性极佳。

建立了7分钟完成 5 种微囊藻毒素 MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF 的LCMS/MS 定量方法

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题, 由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。屹尧科技利用EXTRA全自动固相萃取仪依据《GB/T 20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法,EXTRA自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。

由实验结果可以看出，采用赛里安LC6000 UHPLC系统，搭配赛里安 ODS-AQ C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱和DAD检测器，可以实现对微藻囊毒素的检测，灵敏度、稳定性、线性均满足GB/T 5750.8-16.1中的需求。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对甲萘威、溴氰菊酯、苯并（a）芘和微囊藻毒素－LR四种组分同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对微囊藻毒素－LR等四种成分进行同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

建立了应用EVOQ™ Elite三重四级杆质谱仪直接进样 分析饮用水中微囊藻毒素的LC-MS/MS法。方法灵敏度可达到检测出水中0.05 ppb的藻毒素，方法重现性良好，RSD≤10%（n=7），在0.05到50 ppb范围内线性极佳。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的微囊藻毒素-LR等9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

微囊藻毒素为有害的蓝藻水华释放的一类具有强烈促癌作用的肝毒素。世界卫生组织（WHO）及许多发达国家制定的饮用水标准和规范中规定，MC-LR的含量标准不得超过1.0 μ g /L，我国2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）中规定MC- LR控制限值为1.0 μ g /L。甲萘威是一种氨基甲酸酯农药，由于杀虫谱广和毒性较低，在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用，对皮肤粘膜有损害。并可导致心脏毒性。虽然在《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）中对甲萘威没有限值规定；EPA《饮用水标准》2006版也没有规定饮用水中甲萘威的限值，但在其健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 ppm；成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg。溴氰菊酯，又名敌杀死，高效杀虫剂，主要用于防治棉花等大田、果树、蔬菜以及其他一些特用作物上的主要害虫，对人体有中等毒性。国家《生活饮用水卫生标准》（GB 5749 -2006）中规定其限值为0.02 mg/L。苯并（a）芘是一种很强的环境致癌物，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，是环境污染主要监测项目之一，国家《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）规定饮用水中苯并（a）芘的限值是不高于0.00001 mg/L。目前测定水体中这四种化合物的方法除气相色谱法、气质联用、液质联用、酶联免疫吸附法等之外，高效液相色谱法也是一个常用的方法。但是对于水体的分析，由于含量比较低，一般都需要将样品进行离线的浓缩富集，操作比较繁琐。本文利用在线前处理小柱可以对目标化合物有效地纯化、富集，大大提高检测灵敏度。

本文提出了能够检测可能存在于干酒糟中的4种毒素的单筛方法.酒糟是蒸出酒精后的残渣。在美国生产中，大约90%的酒糟用做家畜饲料。新鲜玉米种的霉菌毒素含量会高出 三倍。在储藏过程也可能会被污染。大家开始关注被霉菌毒素污染的酒糟对动物和人体的潜在危害。不仅是酒 糟，用于生产酒精的玉米也要对霉菌毒素进行检测，来确保符合FDA标准。

研究表明，根据 EPA 方法要求，采用 TSQ Quantis 三重四极杆 MS 定量分析饮用水中的藻毒素和节球藻素具有灵敏度、准确 度、重现性和可靠性。

研究表明，根据 EPA 方法要求，采用 TSQ Quantis 三重四极杆MS 定量分析饮用水中的藻毒素和节球藻素具有灵敏度、准确度、重现性和可靠性。进样 5 μ L 可获得足够的灵敏度。