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定氮仪是利用凯氏定氮法对物质中蛋白质含量进行测定的专用仪器。定氮仪按其配置分,可以分为全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪。其中全自动凯氏定氮仪包括消化炉和凯氏蒸馏装置。定氮仪操作时可以分为人工模式和自动模式,不同的实验者,可以根据对实验操作的熟练程度,自由选择哪种方式。一般的,新手我们推荐使用自动模式,可以为你省去很多的步骤。目前,定氮仪已经广泛使用于测定乳核乳制品中蛋白质的测定。 下面我们主要介绍下,我们在使用定氮仪测定蛋白质含量时,如何清洗定氮仪。 仪器安装前,定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。 仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的定氮仪,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。这样,一方面保证了仪器的清洁,另一方面,也同时对仪器进行了检查,一些坏的零部件,可以及时被查出并替换。 定氮仪安装完后,我们需具体对仪器的内部进行清洁。首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤,用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程,到这里就结束了,经过清洗这个过程,定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求,另外,定氮仪的各部件也得到了检验,可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,定氮仪即可供测样品使用。 这样,凯氏定氮仪整个清洗过程就结束了。凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前,一般都需要经过清洗,这样对于测定结果,会更加精确。另外,也可以保证实验室人员的安全,因为在清洗过程中,对仪器进行了检查,排除了因为仪器的故障而造成了危险
您的实验室有定氮仪吗?是什么品牌?价格合理吗?有什么优点?能不能满足您的需求?仪器原理是什么?是不是知名品牌?欢迎您参与本帖,畅谈您实验室的定氮仪,比一比,看一看,哪些品牌会是您下一个目标!回帖方式:仪器名称(全称):仪器品牌(生产商): 注:不能只写产地。仪器价格(请标明): 注:标明价格后 可以发表您对此价格的看发,高还是低,或者合理。仪器原理:仪器优点:仪器缺点:积分奖励规则:1、完整回复本帖将得到10个积分奖励;2、不完整的视情况而给予相应的积分;3、完全无关的只能抱歉,谢谢参与了!
目前市场上还没有专门用于化肥中氮测定的仪器。由于化肥中氮形态的不同,前期处理溶剂量有很大差异;吸收过程中要求精确的标准硫酸溶液,并且硫酸具有腐蚀性。鉴于此,我们在自动凯氏定氮仪K9840基础上研发出一款新型凯氏定氮仪——化肥定氮仪K9841.它配置了一系列不同规格的消化管,硫酸的加入具有较高的重复性,同时使用了防腐耐酸管路。首次解决了化肥氮测定存在的问题,提高了测定效率和准确性。可以用于常量或微量的测定。符合GB/T10511-2008;GB/T2441.1-2008; GB10209.1-2008; GB/T17767.1-2008等国家标准。化肥中存在不同形态的氮,包括有机氮(尿素,氰氨类化合物或其他);无机氮(又分为铵态氮和硝酸氮)。不同形态的氮前期处理(消化或还原)是不同的,氮素化肥氮含量的测定如下:氮素化肥中铵态氮的测定、氮素化肥中硝态氨的测定、尿素氰氨类中氮的测定。有机态氮(除了完全以尿素和氰氨化合物形式存在外)方法原理(消化或水解或还原、蒸馏、吸收、滴定)在催化剂的作用下,用浓硫酸加热分解氮素化肥,使氮素全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4,再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏,使氨吸收在过量的标准硫酸溶液中,用标准碱滴定过量的硫酸。符合国家标准: GB/T10511-2008; GB/T2441.1-2008; GB10209.1-2008; GB/T17767.1-2008 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104271651_291063_2237639_3.jpg主要的特点1.手动自动双模式任意切换2.硫酸吸收液自动定量加注,更适合肥料的反滴定测定3.自动、手动两种方式添加稀释液满足实验需要4.可任意设置蒸馏时间,蒸馏结束自动报警5.自动清洗控制系统,实现智能化的蒸馏器清洗,使测量精度更高6.完美的安全防护系统,可实现对蒸馏器及管路的超温超压的测量和保护7.定氮管周边设施智能化设计,包含了对于安全的防护设计以及不在位提示功能8.智能化的冷却水控制系统可实现对冷却水的控制及检测9.紧急停止操作功能应对不时之需10.故障自动检测及声光报警系统智能化设计技术参数:◎ 采用高精度柱塞加注系统◎ 肥料专用定氮管◎ 测量范围:0.1-240mgN(毫克氮)◎ 氮回收率优于99.5%◎ 重复精度:±0.5%(CV)◎ 测定样品重量:固体 6g 液体 16ml◎ 蒸馏速度: 5 分钟/样品◎ 蒸馏时间:可任意设置(1小时内)◎ 冷却水消耗:1.5 L/min◎ 操作模式:自动/手动双模式◎ 显示方式:5.1英寸液晶显示屏◎可自动控制加碱、加硫酸(或硼酸)、稀释和淋洗 ◎ 电源输入范围:AC 175-265V◎ 最大功率:1300W (220V AC 50Hz)◎ 最大电流:6A