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QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 测定食品中9种亚硝胺(GB 5009.26-2023)

2023/10/09 09:21

阅读:60

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2023/10/09
检测样品:
其他食品
检测项目:
N-二甲基亚硝胺
浏览次数:
60
下载次数:
参考标准:
GB 5009.26-2023

方案摘要:

现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测,且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。 纳鸥科技依据全新发布的《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质,9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间。 建立的方法操作简单、方便,不需要对样品进行长时间的蒸馏提取,简化了前处理的步骤且缩短了时间,而且样品和试剂的消耗量大大减少,对环境的污染更小且更加节省实验成本,可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。

产品配置单:

设备配件

Anavo® HMR-Lipid SPE 柱

型号:

产地:

品牌: 纳鸥科技

面议

参考报价

方案详情:

方法优势:

现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测,且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。

纳鸥科技依据全新发布的《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质,9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间。

建立的方法操作简单、方便,不需要对样品进行长时间的蒸馏提取,简化了前处理的步骤且缩短了时间,而且样品和试剂的消耗量大大减少,对环境的污染更小且更加节省实验成本,可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。

  1. 标准溶液的配制

亚硝胺混合标准储备液:准确移取9种N-亚硝胺标准溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合标准储备液;准确移取两种同位素内标(NDMA-d6和NDPA-d14)溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合内标储备液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。

亚硝胺混合标准中间储备液:准确移取混合标准储备液和混合标准内标储备液各1 mL 至两个10 mL 容量瓶 中,用乙腈分别稀释成 1 mg /L 的混合中间储备液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。

混合标准工作溶液: 使用前将混合标准中间储备液放至室温,吸取一定量的混合标准中间储备液和20 μL 混合内标中间储备液,用乙腈稀释至1 mL,溶液中NDMA-d6和NDPA-d14的质量浓度均为20 μg /L。

二、样品前处理

提取:称取10g(精确至0.01g)样品加入50mL离心管,加入20μL混合内标中间储备液后加入10mL乙腈,涡旋1min混匀后置于冰箱-20℃冷冻30min,加入陶瓷均质子2粒以及4gMgSO4和1gNaCl(AN50B011:Anavo Que萃取盐包)进行脱水,涡旋1min,9000r/m 0℃离心5min。

净化:将5 mL水加入 15 mL HLB-P净化管(150 mg HLB-P,PN:AN50D026)或 15 mL HMR-Lipid净化管(1 g HMR-lipid,PN:AN50E024)中,涡旋振荡,立即加入5 mL乙腈提取液,涡旋振荡1 min;置于冷冻离心机,9000 rpm/min,10 ℃离心5 min

除水:取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 mL离心管中(PN:AN50B021),涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,转速9000 rpm/min,10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜(Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm,PN:AN40A025)过滤后,上机检测。

三、仪器参考条件

(1)色谱柱:毛细管气相色谱柱Innowax,30m× 0.25 mm×0.25 µm

(2)载气:60mL/min,进样量5L,溶剂放空模式。

(3)进样口温度:220℃.采用程序升温模式,初始温度50℃,保持0.16min,再以900℃/min升温至220℃保持5min。

(4)传输线温度250℃;溶剂延迟6 min;

(5)离子源温度250℃;

(6)电子轰击离子(EI)源;电子能量:70eV;

9种亚硝胺及2种内标的质谱/质谱参数

化合物名称CAS No.保留时间(min)母离子(m/z)子离子ion(m/z)碰撞能量(eV)
N-亚硝基二甲胺(NDMA)62-75-96.297442.1,44*19,3
氘代N-亚硝基二甲胺 D6 (NDMA-d6)17829-05-96.288046.1,50.1*22,5
N-亚硝基甲基乙基胺 (NMEA)10595-95-66.658842.0,71.0*17,2
N-亚硝基二乙胺 (NDEA)55-18-56.8810256.0,85.0*15,2
二丙基亚硝胺 (NDPA)621-64-77.98130.243.0,113.1*9,7
氘代N-亚硝基正丙胺 D14( NDPA-d14)93951-96-37.93144.150.1,126.1*11,1
N-亚硝基二丁胺(NDBA)924-16-39.4411674.1,99.0*8,2
N-亚硝基哌啶(NPIP)100-75-49.7311441.0,84.0*13,5
N-亚硝基吡咯烷(NPYR)930-55-29.9810043.1,55.1*9,5
N-亚硝基吗啉(NMorPh)59-89-210.37116.256.0,86.1*11,5
N-亚硝基二苯胺(NDPhA)86-30-614.16169167.1,168.30,17
  1. 回收率数据

9种N-亚硝胺在动物源性食品中的添加回收率

化合物添加浓度鱼肉虾肉牛肉腊肠
(g/kg)回收率%回收率%回收率%回收率%
N-亚硝基二甲胺0.584.3276.5290.48105.23
1.0110.23101.4290.5291.21
3.0100.2397.82105.3592.14
N-亚硝基甲基乙基胺0.5107.74107.33109.40112.32
1.0106.34107.53100.46105.21
3.0108.5498.45110.42101.25
N-亚硝基二乙胺0.5109.2389.52100.32110.76
1.0110.2578.5399.52109.32
3.0108.2580.4690.78106.32
二丙基亚硝胺0.591.5686.3494.5890.51
1.094.9690.35100.3291.41
3.096.2188.5694.2498.89
N-亚硝基二丁胺0.579.4680.25101.2492.36
1.090.2585.3693.4794.47
3.082.4878.4897.4699.24
N-亚硝基哌啶0.5104.36100.4890.2588.37
1.0101.4785.6883.5890.24
3.0102.3692.4895.4899.27
N-亚硝基吡咯烷0.5102.3684.89108.4898.38
1.0105.690.37110.7894.37
3.089.3579.35103.87106.35
N-亚硝基吗啉0.590.6985.37110.5686.21
1.098.7883.89109.5787.89
3.095.6794.52107.6890.67
N-亚硝基二苯胺0.576.6585.4389.4689.67
1.075.6774.5480.7685.36
3.070.3287.5685.3776.31

五、谱图

9种亚硝胺标准品混合溶液(10μg/L)总离子流图(TIC)色谱图

1.氘代N-亚硝基二甲胺 D62.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基甲基乙基胺
4.N-亚硝基二乙胺5.氘代N-亚硝基正丙胺 D146.二丙基亚硝胺
7.N-亚硝基二丁胺8.N-亚硝基哌啶9.N-亚硝基吡咯烷
10.N-亚硝基吗啉11.N-亚硝基二苯胺

9种亚硝胺标准品混合溶液(10μg/L)的MRM色谱图

配套关键耗材


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