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QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 测定食品中9种亚硝胺（GB 5009.26-2023）
2023/10/09 09:21
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方案摘要：
产品配置单：
Anavo® HMR-Lipid SPE 柱
型号：
产地：
品牌： 纳鸥科技
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方案详情：
方法优势：
现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测，且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。
纳鸥科技依据全新发布的《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》，采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质，9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间。
建立的方法操作简单、方便，不需要对样品进行长时间的蒸馏提取，简化了前处理的步骤且缩短了时间，而且样品和试剂的消耗量大大减少，对环境的污染更小且更加节省实验成本，可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。
标准溶液的配制
亚硝胺混合标准储备液：准确移取9种N-亚硝胺标准溶液1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合标准储备液；准确移取两种同位素内标（NDMA-d6和NDPA-d14）溶液1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合内标储备液。置于棕色瓶中，保存于-20 ℃下。
亚硝胺混合标准中间储备液：准确移取混合标准储备液和混合标准内标储备液各1 mL 至两个10 mL 容量瓶 中，用乙腈分别稀释成 1 mg /L 的混合中间储备液。置于棕色瓶中，保存于-20 ℃下。
混合标准工作溶液: 使用前将混合标准中间储备液放至室温，吸取一定量的混合标准中间储备液和20 μL 混合内标中间储备液，用乙腈稀释至1 mL，溶液中NDMA-d6和NDPA-d14的质量浓度均为20 μg /L。
二、样品前处理
提取：称取10g（精确至0.01g）样品加入50mL离心管，加入20μL混合内标中间储备液后加入10mL乙腈，涡旋1min混匀后置于冰箱-20℃冷冻30min，加入陶瓷均质子2粒以及4gMgSO4和1gNaCl（AN50B011：Anavo Que萃取盐包）进行脱水，涡旋1min，9000r/m 0℃离心5min。
净化：将5 mL水加入 15 mL HLB-P净化管（150 mg HLB-P，PN：AN50D026）或 15 mL HMR-Lipid净化管（1 g HMR-lipid，PN：AN50E024）中，涡旋振荡，立即加入5 mL乙腈提取液，涡旋振荡1 min；置于冷冻离心机，9000 rpm/min，10 ℃离心5 min
除水：取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 mL离心管中(PN：AN50B021），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜（Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm，PN：AN40A025）过滤后，上机检测。
三、仪器参考条件
（1）色谱柱：毛细管气相色谱柱Innowax，30m× 0.25 mm×0.25 µm
（2）载气：60mL/min，进样量5L，溶剂放空模式。
（3）进样口温度：220℃.采用程序升温模式，初始温度50℃，保持0.16min，再以900℃/min升温至220℃保持5min。
（4）传输线温度250℃；溶剂延迟6 min；
（5）离子源温度250℃；
（6）电子轰击离子（EI）源；电子能量：70eV；
9种亚硝胺及2种内标的质谱/质谱参数
| 化合物名称 | CAS No. | 保留时间(min) | 母离子(m/z) | 子离子ion(m/z) | 碰撞能量(eV) |
|---|---|---|---|---|---|
| N-亚硝基二甲胺（NDMA） | 62-75-9 | 6.29 | 74 | 42.1,44* | 19,3 |
| 氘代N-亚硝基二甲胺 D6 （NDMA-d6） | 17829-05-9 | 6.28 | 80 | 46.1,50.1* | 22,5 |
| N-亚硝基甲基乙基胺 （NMEA） | 10595-95-6 | 6.65 | 88 | 42.0,71.0* | 17,2 |
| N-亚硝基二乙胺 （NDEA） | 55-18-5 | 6.88 | 102 | 56.0,85.0* | 15,2 |
| 二丙基亚硝胺 （NDPA） | 621-64-7 | 7.98 | 130.2 | 43.0,113.1* | 9,7 |
| 氘代N-亚硝基正丙胺 D14（ NDPA-d14） | 93951-96-3 | 7.93 | 144.1 | 50.1,126.1* | 11,1 |
| N-亚硝基二丁胺（NDBA） | 924-16-3 | 9.44 | 116 | 74.1,99.0* | 8,2 |
| N-亚硝基哌啶（NPIP） | 100-75-4 | 9.73 | 114 | 41.0,84.0* | 13,5 |
| N-亚硝基吡咯烷（NPYR） | 930-55-2 | 9.98 | 100 | 43.1,55.1* | 9,5 |
| N-亚硝基吗啉（NMorPh） | 59-89-2 | 10.37 | 116.2 | 56.0,86.1* | 11,5 |
| N-亚硝基二苯胺（NDPhA） | 86-30-6 | 14.16 | 169 | 167.1,168. | 30,17 |
回收率数据
9种N-亚硝胺在动物源性食品中的添加回收率
| 化合物 | 添加浓度 | 鱼肉 | 虾肉 | 牛肉 | 腊肠 |
|---|---|---|---|---|---|
| （g/kg） | 回收率% | 回收率% | 回收率% | 回收率% | |
| N-亚硝基二甲胺 | 0.5 | 84.32 | 76.52 | 90.48 | 105.23 |
| 1.0 | 110.23 | 101.42 | 90.52 | 91.21 | |
| 3.0 | 100.23 | 97.82 | 105.35 | 92.14 | |
| N-亚硝基甲基乙基胺 | 0.5 | 107.74 | 107.33 | 109.40 | 112.32 |
| 1.0 | 106.34 | 107.53 | 100.46 | 105.21 | |
| 3.0 | 108.54 | 98.45 | 110.42 | 101.25 | |
| N-亚硝基二乙胺 | 0.5 | 109.23 | 89.52 | 100.32 | 110.76 |
| 1.0 | 110.25 | 78.53 | 99.52 | 109.32 | |
| 3.0 | 108.25 | 80.46 | 90.78 | 106.32 | |
| 二丙基亚硝胺 | 0.5 | 91.56 | 86.34 | 94.58 | 90.51 |
| 1.0 | 94.96 | 90.35 | 100.32 | 91.41 | |
| 3.0 | 96.21 | 88.56 | 94.24 | 98.89 | |
| N-亚硝基二丁胺 | 0.5 | 79.46 | 80.25 | 101.24 | 92.36 |
| 1.0 | 90.25 | 85.36 | 93.47 | 94.47 | |
| 3.0 | 82.48 | 78.48 | 97.46 | 99.24 | |
| N-亚硝基哌啶 | 0.5 | 104.36 | 100.48 | 90.25 | 88.37 |
| 1.0 | 101.47 | 85.68 | 83.58 | 90.24 | |
| 3.0 | 102.36 | 92.48 | 95.48 | 99.27 | |
| N-亚硝基吡咯烷 | 0.5 | 102.36 | 84.89 | 108.48 | 98.38 |
| 1.0 | 105.6 | 90.37 | 110.78 | 94.37 | |
| 3.0 | 89.35 | 79.35 | 103.87 | 106.35 | |
| N-亚硝基吗啉 | 0.5 | 90.69 | 85.37 | 110.56 | 86.21 |
| 1.0 | 98.78 | 83.89 | 109.57 | 87.89 | |
| 3.0 | 95.67 | 94.52 | 107.68 | 90.67 | |
| N-亚硝基二苯胺 | 0.5 | 76.65 | 85.43 | 89.46 | 89.67 |
| 1.0 | 75.67 | 74.54 | 80.76 | 85.36 | |
| 3.0 | 70.32 | 87.56 | 85.37 | 76.31 |
五、谱图
9种亚硝胺标准品混合溶液（10μg/L）总离子流图（TIC）色谱图
| 1.氘代N-亚硝基二甲胺 D6 | 2.N-亚硝基二甲胺 | 3.N-亚硝基甲基乙基胺 |
|---|---|---|
| 4.N-亚硝基二乙胺 | 5.氘代N-亚硝基正丙胺 D14 | 6.二丙基亚硝胺 |
| 7.N-亚硝基二丁胺 | 8.N-亚硝基哌啶 | 9.N-亚硝基吡咯烷 |
| 10.N-亚硝基吗啉 | 11.N-亚硝基二苯胺 |
9种亚硝胺标准品混合溶液（10μg/L）的MRM色谱图
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