2023/09/19 14:42
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方案摘要:
产品配置单:
纳鸥科技Anavo® HLB SPE 小柱(亲水亲脂平衡柱)
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品牌: 纳鸥科技
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方案详情:
GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。
标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs,检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱,回收率不理想。
Anavo 15种SVOCs解决方案
Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分(有机物指标15),采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱,测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。
Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(Anavo HLB-3)新型固相材料,它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离,也可以对疏水性物质进行分离。此外,还具有较高的耐久性和稳定性,不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。
• 高选择性:由于Anavo HLB-3小柱的表面带有负电性,因此它可以选择性地吸附阳离子或带正电性官能团的化合物,如金属离子、氨基酸等。
• 兼容性好:由于Anavo HLB-3小柱的稳定性高,所以它可以用于各种化学溶剂和pH条件下(pH范围1~14)的样品处理。
• 分离效果好:由于Anavo HLB-3小柱具有较高的表面积和吸附能力,所以它可以有效地富集和提取样品中的目标化合物,提高检测灵敏度和准确度。
具体实验过程
摘要:纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法,使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,采用内标法测定了水中15种SVOC的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。
实验关键点&注意事项:
①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗,然后用高纯水冲洗,晾干,最后用有机溶剂清洗,用铝箔封口,放置在干净地方,避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰,必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后,一定尽可能去除萃取柱中的水分。④氮气浓缩时吹至近干即可,避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤实验过程中避免使用塑料制品,塑料中含有污染物,会对测定结果产生干扰。⑥水样进样到固相萃取时,流速尽可能满足方法要求。
01样品前处理
(1)水样预处理
采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸,混匀后0℃-4℃保存,保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至<2。
(2)固相萃取流程固相萃取柱:Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3)玻璃SPE小柱(200 mg/6 mL, PN:AN60E021)。以下试剂均为色谱纯。
02仪器条件
1.色谱参考条件
(1)气化室温度:250℃
(2)柱温:初始温度50℃保持4min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8min(3)载气:高纯氦气
(4)柱流量:1.0 mL/min
(5)色谱柱:DB-5(30m*0.32mm*0.25µm)
2.质谱条件
(1)质谱扫描范围:45 amu~450 amu
(2)离子源温度:230℃
(3)传输温度:280℃
(4)扫描方式:SCAN模式
(5)定量特征离子见GB5750.8-2023
03相关谱图
图一 15种半挥发性有机物和3种内标物总离子流图
图二 空白样品处理上机后检测的总离子流图
04实验数据
按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定,加标回收率和精密度见表一。
表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度
05实验结论
使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,检测水样中15中半挥发性有机物,目标物加标回收率在72.5%-124%之间,相对标准偏差均小于10%,满足GB/T5750.8-2023方法要求。
配套关键耗材
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