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新隐患!动物源性食品中阿奇霉素测定整体解决方案……

2024/04/26 10:18

阅读:25

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2024/04/26
检测样品:
腌腊肉制品
检测项目:
理化分析
浏览次数:
25
下载次数:
参考标准:
/

方案摘要:

阿奇霉素(Azithromycin,AZM)属于15元环大环内酯类(Macrolide,MAL)抗生素,临床上用于人上下呼吸道、泌尿道、皮肤及软组织感染和性传播疾病的预防和治疗,目前已被农业部列为畜禽禁用兽药。 AZM违规用于畜禽养殖,会影响畜禽疫病防治和畜禽产品安全、增加细菌产生耐药性的风险、威胁人类健康。虽然国家明令禁止,但养殖环节带来的经济效益受损,养殖户将抗生素添加于饲料或针剂注射等方式给药,导致人用抗生素仍被违规使用于畜禽,已成为威胁畜禽产品安全的新隐患。

产品配置单:

设备配件

Anavo® HMR-Lipid SPE 柱

型号:

产地:

品牌: 纳鸥科技

面议

参考报价

方案详情:

动物源性食品中阿奇霉素的测定


摘要本方法采用乙睛水溶液提取动物源性样品中的阿奇霉素药物残留,经低温离心,上清液用增强型脂质去除净化管(Anavo HMR-lipid)净化,液相色谱-质谱/质谱测定,同位素内标法定量。在卤鸭肝加标10μg/kg水平时,回收率在85.8%-87.3%之间;羊肉加标10μg/kg水平时,回收率在89.8%-90.4%之间,熏鸭肉加标10μg/kg水平时,回收率在82.7%-82.9%之间。


1、标准品配制

1.1标准储备液:质量浓度为 1000 mg/L-20以下避光贮存,保存期为 12 个月。

1.2标准中间液:准确量取 0.1 mL 阿奇霉素标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 10 mg/L,-20以下避光贮存,保存期为 12 个月

1.3内标标准中间液:准确量取 0.2 mL 阿奇霉素-D3 标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 2 mg/L,-20以下避光贮存,保存期为 6 个月。

1.4标准使用液:准确吸取标准中间液 0.1 mL,用乙睛定容至 10 mL,标准使用液质量浓度为 0.1 mg/L,4贮存,保存期为 30 天。

1.5内标标准使用液:准确吸取内标标准中间液 1 mL,用甲醇定容至 10 mL标准使用液质量浓度为 0.2 mg/L,4贮存,保存期为 30 天

2、试样提取

称取均质试样 2.0g(精确到 0.01 g),置于 50 mL 聚丙烯离心管中,准确加入100 μL 内标标准使用液 ,加入2mL 1%甲酸水涡旋混匀,再加入8mL 1%甲酸乙睛溶液,涡旋混合 30s,超声提取 10min。10000r/min离心 10 min(温度低于5) 。上清液待净化。

3、净化

前述上清液1mL于2mL 净化管中(内有50 mg Anavo HMR-lipid货号:AN50E025),震荡 1min,10000 r/min 离心5min,取上清液用于 UPLC-MS/MS测定。



4、仪器参考条件


色谱柱:Leosil XP C18, 1.7µm, 2.1*100mm

流动相:A 0.1%甲酸水  B 乙腈

流  速0.3 mL/min    

进样量:5μL  柱温:40

梯度设置

时间/min

流速/(mL/min)

A/%

B/%

0.00

0.3

70

30

2.0

0.3

70

30

5.0

0.3

50

50

6.0

0.3

20

80

6.5

0.3

0

100

8.0

0.3

0

100

8.5

0.3

70

30

10

0.3

70

30

质谱条件:

电喷雾离子源: 离子源温度: 150°C。

毛细管电压: 2.5 kV

脱溶剂气温度: 450° C。

脱溶剂气流量: 1000 L/h。

扫描模式:正离子多离子反应监测模式(MRM)。其它质谱参数见下表:

化合物

母离子

(m/z)

定量离子

(碰撞能量 eV)

定性离子

锥孔电压

(V)


阿奇霉素

749.5

158(38)

591.5(30)

25

阿奇霉素-D3

752.5

158(38)

594.5(30)

25



5、添加回收结果


加标量:10 μg/kg

实测值(μg/kg)

卤鸭肝

羊肉

熏鸭肉

样品1

8.73

9.04

8.29

样品2

8.55

8.98

8.27


6、 谱图

卤鸭肝样品 Anavo HMR 50mg


图片1.png


熏鸭肉样品 Anavo HMR 50mg


图片2.png








羊肉样品 Anavo HMR 50mg


图片3.png



阿奇霉素检测关键耗材


货号

产品名称

描述

AN50E025

Anavo 高效除脂净化管

Anavo Oue Tube, 50 mg HMR-Lipid 2 mL. 100/PK

AN80A006

Leosil XP杂化硅胶UPLC

Leosil XP C18, 1.7µm, 2.1*100mm

DRE-C10385990

阿奇霉素

25mg

TRC-A927002-10mg

阿奇霉素-d3

10mg



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动物性食品中阿奇霉素的测定SPE-LC-MSMS法-解决方案1.docx
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