新国标5750-2023！新增5种常规项消毒副产物，如何更简单、更高效测定？……

   为更好支持检测工作者进行生活饮用水检测，降低检测成本，纳鸥科技技术团队，根据GB 5750-2023中五种消毒副产物的离子色谱-电导检测法，使用Anavo Ba/Ag/H预处理柱处理水样，可有效降低生活饮用水中的氯离子、硫酸根离子对消毒副产物的检测影响。

   经过Anavo Ba/Ag/H 预处理柱处理后，氯离子的过滤效率高于95%，硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明，经过处理的水样，完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求。

选择离子色谱-电导检测法的原因

• 离子色谱-电导检测法由于其操作简单、方法灵敏度高，成为检测五种消毒副产物的首选方法。因为消毒副产物在水中浓度较低，不同于氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的检测，开展消毒副产物检测时，需要大体积进样（500µL）。此外，样品经过简单的Ba/Ag/H 预处理柱后，就可上机分析。

• 其他方法，第一法：液液萃取衍生气相色谱法，样品需要衍生，时间长、过程繁琐，而且增加了实验的不确定性。第三法：高效液相色谱串联质谱法，需要的色谱柱比较特殊（季胺型离子色谱柱），同时，配合色谱柱需要使用甲胺流动相，甲胺溶液被列入《易制爆危险化学品名录》，并按照《易制爆危险化学品治安管理办法》管控。

实验流程

1、水样的预处理

为去除水中氯离子和硫酸根离子对 DCAA 等离子的干扰，将水样依次通过 Anavo Ba/Ag/H柱（货号：AN60F058）和 0.22 μm 再生纤维素过滤膜（货号：AN40A027）进行过滤。

具体步骤：先注入 15 mL 纯水活化 Ba/Ag/H柱,放置 0.5 h后使用。将水样以2mL/min 的速度依次通过 Ba/Ag/H柱 和0.22 μm 微孔滤膜过滤，前6 mL滤液弃掉后，取2 mL~5 mL 的滤液进行色谱分析。此法可去除水中 95%以上的氯离子和 85%以上的硫酸根离子。

注：标准中去除率为氯离子90%和硫酸根离子80%，Anavo Ba/Ag/H柱去除率优于标准。

2、仪器参考条件

仪器型号：ICS 5000

分析柱：IonPac AS19+ IonPac AG19,4mm

流动相：KOH梯度，0-30min,8 mM；30-35min,40 mM；35.1-40min,8 mM。

流速：1.0mL/min

柱温：26℃

检测器：抑制性电导检测器

进样量：500µL

3、色谱图

不经过Ba/Ag/H 预处理柱过滤，检测消毒副产物色谱图

注：出峰顺序1:CLO2. 2:BRO3. 3:CL. 4:DCAA. 5:CLO3. 6:TCAA.7:SO4

经过Ba/Ag/H 预处理柱过滤，检测消毒副产物色谱图

注：出峰顺序1:CLO2. 2:BRO3. 3:DCAA. 4:CLO3. 5:TCAA

    采用纯水加标实验，验证Anavo Ba/Ag/H柱产品性能。本实验按照GB 5750.5-2023 和GB 5750.10-2023开展实验。其中，氯离子最低检出浓度为0.15 mg/L，硫酸根最低检出浓度为0.75 mg/L.。

1、配制加标溶液

使用纯水（氯离子、硫酸根离子未检出）分别配制氯离子、硫酸根离子浓度为500 mg/L、1000 mg/L的加标溶液

2、使用Anavo Ba/Ag/H过滤小柱对上述加标溶剂进行过滤

3、上机检测

结果分析

谱图

氯离子加标浓度为1000 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图

硫酸根加标浓度为1000 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图

氯离子、硫酸根离子加标浓度为500 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图

结论
  经纳鸥科技生产的Ba/Ag/H 预处理柱处理后，氯离子的过滤效率高于95%，硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明，经过处理的水样，完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求.

GB 5750-2023纳鸥科技配套耗材