果蔬中46种农药残留的快速检测

摘要：参考GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，《BJS201703 豆芽中11种植物生长调节剂的测定》，《NY/T 1434-2007 蔬菜中2,4-D等13种除草剂多残留的测定》，《食品安全监督抽检实施细则2022年版》，采用纳鸥相应耗材，整理整合液相质谱10分钟快速测定46种农药残留的检测方法，本方法前处理简便，仪器方法快速，提高了工作效率。定量限0.01mg/kg，回收率在80-110%之间，满足检测要求。

检测化合物：6-苄基腺嘌呤（6-BA）、螺螨酯、灭蝇胺、阿维菌素、吡虫啉、吡唑醚菌酯、虫酰肼、除虫脲、哒螨灵、敌敌畏、啶虫脒、多菌灵、多效唑、氟啶脲、氟硅唑、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲基硫菌灵、甲萘威、克百威、3-羟基克百威、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、咪鲜胺、嘧菌酯、嘧霉胺、灭多威、灭幼脲、噻虫胺、噻虫嗪、霜霉威和霜霉威盐酸盐、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、烯酰吗啉、辛硫磷、氧乐果、乙酰甲胺磷、异丙威、唑虫酰胺、2,4-滴和 2,4-滴钠盐、4-氯苯氧乙酸、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫化物、氟甲腈。

一、         样品前处理

称取10g蔬菜样品（精确至0.01g）试样于50mL离心管，加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物剧烈振荡1min后4000r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂及净化材料的离心管中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA），深色试样净化管中另加入GCB（每毫升提取液加2.5mg），涡旋混匀1min，离心，吸取上清液过微孔滤膜待测定。

二、仪器条件

色谱柱： Anavo Shell C18/PFP, 2.7µm, 100 x 2.1mm（货号：AN80A001）

配件：Solvent-Smoother Solvs-UP，超高压溶剂效应消除器（货号：AN80C037）

流动相：A：2mM甲酸铵0.01%甲酸水溶液，B：2mM甲酸铵0.01%甲酸甲醇溶液

流速：0.3mL/min

柱温：30 ℃

进样量：2µL

扫描方式：ESI正负离子同时扫描

梯度洗脱：0~0.2min：保持97%A，0.2~0.3min：97~50%A，0.3~5min：50~30%A，5.0~5.1min：30~2%A，5.1~7min：保持2%A，7.1~10min：保持97%A

Tips：增加溶剂效应消除器，效果1能有效改善甲胺磷等普通C18不保留化合物的峰型，效果2能在提高进样量时保持稳定的对称峰型。