恒温水浴装置

摘要：以氟铝酸盐玻璃、氟磷酸盐玻璃和BGGFO玻璃为研究对象，探讨了在进行DTA 测量时的一些影响因素。根据研究结果，选用退火玻璃进行DTA 测量有助于准确判定T 温度；DTA测量玻璃样品粒度应在1～2.5mm之间，可以获得较好的测量重复性；同时，文中对几种判定玻璃热稳定性的指标进行了比较。 引言 差热分析(DTA)是一种常用的研究晶态／非晶态转变的量热分析方法，广泛应用于玻璃热性能和析晶动力学研究。利用DTA技术可以获得玻璃在重加热过程中的一些特征温度，如玻璃转变温度Tg 、析晶温度Tx、析晶峰温度Tp、熔化温度Tm等，获得衡量玻璃热稳定性的指标；也可以根据不同升温速率下的差热分析结果，对玻璃的析晶动力学进行研究，获得玻璃的一些析晶动力学参数，从而可以对玻璃的热稳定进行综合评价和比较。 差热分析技术主要应用于易析晶玻璃的研究，特别是用在新玻璃系统研究方面；另外，差热分析也可以用于其它方面，如用于玻璃分相等。差热分析是一种量热分析方法，与玻璃的热变化、热效应等紧密相关，其测量结果受玻璃状态、实验条件等因素的影响，不同条件下得到的结果可能会有较大的误差。本文对一些影响DTA测量结果的主要因素进行了研究，并提出了一些在DTA测量中应考虑的建议。

一、热分析概述 热分析是在程序温度控制下，测量物质的物理性质与温度之间的关系的一类技术。这里所说的”程序控制温度”一般是指线性升温或线性升温，也包括恒温、循环、或非线性升温、降温。这里“物质”指试样本身和（或）试样的反应产物，包括中间产物。 1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究； 2. 可使用各种温度程序（不同的升降温速率）； 3. 对样品的物理状态无特殊要求； 4. 所需样品量很少（0.1μg- 10mg）； 5. 仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）； 6. 可与其他技术联用； 7. 可获取多种信息。

第一篇简要描述 　　热重分析仪可以测试热失重、外延温度、任意两点温度间的失重比、任意某失重比的温度等信息。软件采取自动切线方式，减少手动计算的误差。 　　热重分析仪组成部件有：天平、燃烧炉、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。 第二篇标准及应用 ◎ GB/T 14837.1-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶的成分 丁二烯橡胶、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶； ◎ GB/T 2951.41-2008 第41部分：热重法（TGA）测量炭黑含量； ◎ 在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水、结晶-熔融、蒸发、相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应运力学问题等； ◎ 热天平采用进口德国-赛多利斯天平，灵敏度为0.01mg； ◎ 广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性：热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学；

炭黑含量检测仪适用于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中炭黑含量的测定。炭黑的测试是通过试样在氮气保护下，高温分解后的重量分析得到的。该仪器具有使用方便，操作简单，测量准确，精度高，自动化程度高等优点。 符合标准：ISO 6964，GB/T 13021，IEC 60811-4-1，GB/T 2951.41，JTG E50 T1165，等。 GB/T2951.41-2008《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法》 GB/T3515-2005 《橡胶炭量含量的测定 热解法》  GB/T13021-1991《聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定仪（热失重法）》 YDT 837.3-1996《铜芯聚烯烃绝缘铝塑综合护套市内通信电缆试验方法 第3部分 机械物理性能试验方法》 GBT 13663.2-2018 给水用聚乙烯(PE)管道系统 第2部分：管材 为什么要检测炭黑含量？ 塑料产品的性能跟含炭黑量有关系，炭黑有防紫外线的能力，塑料中加入炭黑的目的是抗老化和调色，检测炭黑含量其实就是在检测塑件的产品质量。

聚合物的玻璃化转变温度对乳液的成膜温度有直接的影响，一般聚合物的玻璃化温度越高，其最低成膜温度也越高。 影响聚合物玻璃化温度的因素除与合成聚合物的单体的种类和质量有关外，还与聚合物的相对分子质量和加入的增塑剂的品种及数量有关。 聚合物的分子量越大，其玻璃化温度越高 如果树脂中采用了外加增塑剂，会降低聚合物的玻璃化温度，其玻璃化温度降低的量一般与加入的增塑剂的量成正比。 当共聚物中功能单体的构型相反时，会由于功能团的吸引导致玻璃化温度的升高。 共聚物中含亲水性官能团时，则会降低玻璃化温度。 对于常温干燥型涂料，低玻璃化温度有利于成膜。低玻璃化温度聚合物膜的表面硬度低，耐沾污性较差，但弹性较好。 对于用于流水线的烘干型乳胶涂料，当聚合物的玻璃化温度低时，在干燥的过程中易出现起泡，此时需要使用尽可能高玻璃化温度的聚合物，以减少漆膜表面的乳胶粒子在水完全蒸发前的成膜机会。

一、概述 高分子材料热性能一直是材料性能的重要参数，决定材料的用途，还能够用于工业质量控制及产品研发。一般而言，玻璃化转变温度是热塑性塑料的使用上限温度，是橡胶或者弹性体的使用下限温度。 一般，玻璃态向高弹态的转变叫做玻璃化转变，形态转变过程的温度区间称为玻璃化温度（Tg）；高弹态向粘流态转变，转变过程区间温度，称为粘流温度。 通常，无定型的非晶聚合物通常只有一个玻璃化转变温度；对于结晶聚合物，存在一个熔点（Tm）和一个典型的玻璃化转变温度，因为结晶聚合物通常不能够达到百分百结晶，其中含部分无定型部分。 差示扫描热法（DSC）是最传统、最常用的测量方法，测量试样和参比物的功率差（热流率）与温度的关系，进而得到材料的玻璃化转变温度。

塑料作为一种广泛应用的工程材料，在实际应用中需要具备良好的热稳定性，以确保其使用寿命和性能的稳定性。差示扫描量热法（DSC）是一种常用的热分析技术，通过测量热响应以评估塑料的热性质。本文旨在介绍DSC在塑料行业热稳定性测定中的原理、实验流程和实际应用，以帮助塑料行业更好地评估和改进塑料材料的热稳定性。 需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。

高分子材料热性能一直是材料性能的重要参数，决定材料的用途，还能够用于工业质量控制及产品研发。一般而言，玻璃化转变温度是热塑性塑料的使用上限温度，是橡胶或者弹性体的使用下限温度。 1、结晶聚合物与非结晶聚合物区别 非晶态聚合物，又称无定性聚合物，分子形状、分子相互排列为无序状态的高分子，对于无定形、非结晶性聚合物而言，非结晶态等同于无定形态。 结晶态高分子聚合物规则排列区域称为晶区,无序排列区域称为非晶区,晶区所占的百分比称为结晶度,通常结晶度在80%以上的聚合物称为结晶性聚合物 。 大多数聚合物都存在着结晶部分、非结晶部分，结晶部分与非结晶部分的比例称为结晶度。 2、高聚物玻璃态、高弹态、粘流态及Tg 高聚物在一定恒定压力下，制品的形变状态与温度变化的关系。低温区间，高聚物呈刚性，与外力作用形变很小，状态类似玻璃，称为玻璃态；升温至特定区间，与外力作用下形变明显且一定温度区间随温度升高，形变变化相对稳定，称为高弹态；温度升高至高聚物形成粘性流体，形变不能恢复，称为粘流态。 一般，玻璃态向高弹态的转变叫做玻璃化转变，形态转变过程的温度区间称为玻璃化温度（Tg）；高弹态向粘流态转变，转变过程区间温度，称为粘流温度（Tf）。 通常，无定型的非晶聚合物通常只有一个玻璃化转变温度；对于结晶聚合物，存在一个熔点（Tm）和一个典型的玻璃化转变温度，因为结晶聚合物通常不能够达到百分百结晶，其中含部分无定型部分。

氧化诱导期（OIT）的重要性及意义： 聚合物材料在生活中应用非常广泛，但是在贮存加工和日常使用中常受到光热电和氧的作用引起材料的物理机械性能变差，破坏材料的结构，但是在正常情况下，引起这些变化的时间可能比较长，为此，常用加速老化实验来评价聚合物的稳定性。聚合物在氧化过程中首先消耗加入的抗氧剂，抗氧剂对聚合物起保护作用，待抗氧剂消耗掉便快速氧化材料。所以OIT是材料耐氧化分解的一种量度，采用DSC测量材料的OIT已经成为评价聚烯烃材料热稳定的重要方法。 氧化诱导期法是一种简便可行的加速老化的试验方法，虽然不能代表材料在复杂使用环境下的事实结果，但是可以在一定程度下预测材料的热氧稳定性，从而用来指导生产选材，优化产品。

同步热分析仪采用计算机技术，智能仪表（单片机）技术对物理量，位移、温度进行实验全过程的检测与控制，并可以实现脱机运行，联机实现自动测试。运行于中文Windows环境，具有友好的中文用户操作界面；脱机状态由智能仪表检测，手动测试。该仪器主要用于测定陶瓷、耐火材料以及其它固体材料，特别是刚玉，耐火材料，精铸用型壳及型芯材料的热分析系数。具有全自动、易于测试、易操作、数据打印输出、实验数据存档、数据库丰富、易修改检索等特点；为工厂、科研院所检测陶瓷及耐火材料制品的性能和科研教学提供了现代化的测试手段。

适用于国标GB/T能连续记录试样温度的差热分析(DTA)，差示扫描量热(DSC)或其他类似的热分析仪器温度控制精度0.1℃。氧化诱导期（OIT）是测定试样在高温（200℃或其它温度）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期（OIT）方法是一种采用差热分析法（DTA）以塑料分子链断裂时的放热反应为依据，测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。 　　氧化诱导期分析是在过程控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术，还可测定物质氧化诱导时间。

差热分析仪是一种常用的热分析仪器，它可以测量物质在加热或冷却过程中所发生热效应的热学式分析仪器。差热分析仪可以研究物质的物理和化学变化速率与温度的关系，以及物质在热能作用下某些物理化学性质所表现的特征。 以下是差热分析仪的一些应用领域： 1、材料科学领域：差热分析仪可以用于研究材料的热稳定性、相变、分解过程、氧化稳定性等性质。例如，差热分析仪可以用于研究陶瓷材料的熔融温度、玻璃化转变温度、烧结温度等。 2、化学领域：差热分析仪可以用于研究化学反应的热效应，例如研究化学反应的活化能、反应热等。此外，差热分析仪还可以用于研究化学反应的稳定性和反应动力学。 3、物理领域：差热分析仪可以用于研究物质的相变过程，例如研究固液相变、汽液相变、晶体生长等。此外，差热分析仪还可以用于研究物质的比热容、热导率等物理性质。 4、生物医学领域：差热分析仪可以用于研究生物样品的热稳定性，例如研究蛋白质的熔解温度、细胞的热耐受性等。此外，差热分析仪还可以用于研究药物的热稳定性和稳定性。 总的来说，差热分析仪在许多科学领域中都有广泛的应用，它为我们提供了一种有效的工具，可以帮助我们更好地理解和控制物质的性质和行为。

DTA在玻璃材料热分析研究中的应用： 1可测定玻璃转变温度Tg,玻璃分相 2 可测定析晶温度Tc，析晶时间 3 玻璃的稳定性Tc-Tg 4 析晶活化能 5 玻璃中的微晶熔点 6 分析晶化机理 7 溶胶-凝胶转变过程 8 添加成分的鉴别

石英砂是一种普遍存在于自然界中的矿物，因其独特的物理和化学性质而被广泛应用。然而，石英砂的相变温度却是一个复杂的问题，因为它受到许多因素的影响，包括样品的质量、形状、大小，以及实验条件如升温速率等。本文通过使用差示扫描量热仪（DSC）研究石英砂在实验条件升温速率10℃/min从室温升至1100℃时相变温度的变化。