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水中磺酰脲类农药的测定
2024/04/16 11:52
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方案摘要：
产品配置单：
Shim-pack GIS C18制备色谱柱
型号：
产地：
品牌： 岛津
面议
参考报价
岛津 Shim-pack GIS C18 制备柱保护柱
型号：
产地：
品牌： 岛津
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参考报价
方案详情：
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08）；
ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）
1.2 标准品溶液的制备
取市售10种磺酰脲类农药混合标准品适量，用水稀释至10 mg/L，作为标准品溶液。
1.3 分析条件
柱温：40 ℃
检测波长：230 nm
流速：1.2 mL/min
进样量：10 μL
流动相：A：磷酸水溶液（0.02%磷酸）；B：乙腈
梯度条件：
时间（min） | 0 | 20 | 30 | 33 | 33.1 | 40 |
A（%） | 70 | 60 | 30 | 30 | 70 | 70 |
B（%） | 30 | 40 | 70 | 70 | 30 | 30 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准品溶液色谱图如下：
2.1 色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6.250 mm；P/N：380-01230-01）
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 烟嘧磺隆 | 10.067 | 122332 | 9994 | 15155 | 0.903 | -- |
2 | 噻吩磺隆 | 13.659 | 234159 | 17223 | 22744 | 0.921 | 10.418 |
3 | 甲磺隆 | 15.298 | 338114 | 23640 | 25823 | 0.924 | 4.412 |
4 | 甲嘧磺隆 | 16.554 | 342292 | 23439 | 28970 | 0.938 | 3.264 |
5 | 醚苯磺隆 | 17.259 | 293566 | 19059 | 28599 | 0.903 | 1.768 |
6 | 氯磺隆 | 17.981 | 343066 | 23157 | 33099 | 0.947 | 1.798 |
7 | 胺苯磺隆 | 19.498 | 432177 | 26366 | 31895 | 0.931 | 3.648 |
8 | 苄嘧磺隆 | 25.558 | 235021 | 25909 | 178310 | 0.944 | 17.852 |
9 | 吡嘧磺隆 | 28.563 | 246191 | 35693 | 384450 | 0.967 | 14.098 |
10 | 氯嘧磺隆 | 29.278 | 277430 | 43311 | 467132 | 0.968 | 4.021 |
重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | |
烟嘧磺隆 | 10.067 | 10.031 | 10.028 | 0.22 | 122332 | 123746 | 122733 | 0.59 |
噻吩磺隆 | 13.659 | 13.613 | 13.609 | 0.20 | 234159 | 234433 | 233995 | 0.09 |
甲磺隆 | 15.298 | 15.25 | 15.243 | 0.20 | 338114 | 338967 | 338011 | 0.16 |
甲嘧磺隆 | 16.554 | 16.511 | 16.504 | 0.16 | 342292 | 344034 | 343174 | 0.25 |
醚苯磺隆 | 17.259 | 17.211 | 17.202 | 0.18 | 293566 | 294465 | 293513 | 0.18 |
氯磺隆 | 17.981 | 17.934 | 17.922 | 0.17 | 343066 | 343003 | 342839 | 0.03 |
胺苯磺隆 | 19.498 | 19.454 | 19.441 | 0.15 | 432177 | 433901 | 433075 | 0.20 |
苄嘧磺隆 | 25.558 | 25.543 | 25.53 | 0.05 | 235021 | 234964 | 234779 | 0.05 |
吡嘧磺隆 | 28.563 | 28.554 | 28.54 | 0.04 | 246191 | 246383 | 245880 | 0.10 |
氯嘧磺隆 | 29.278 | 29.27 | 29.257 | 0.04 | 277430 | 276995 | 276654 | 0.14 |
2.2 色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6.250 mm；P/N：227-30106-08）
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 烟嘧磺隆 | 10.074 | 120678 | 9996 | 15519 | 0.928 | -- |
2 | 噻吩磺隆 | 14.099 | 247848 | 18017 | 23643 | 0.956 | 11.663 |
3 | 甲磺隆 | 15.845 | 358213 | 24740 | 26869 | 0.955 | 4.635 |
4 | 甲嘧磺隆 | 17.061 | 351679 | 23630 | 29353 | 0.959 | 3.096 |
5 | 醚苯磺隆 | 17.855 | 307571 | 20014 | 30189 | 0.946 | 1.962 |
6 | 氯磺隆 | 18.608 | 360552 | 23763 | 33647 | 0.969 | 1.845 |
7 | 胺苯磺隆 | 20.067 | 455528 | 27345 | 32491 | 0.956 | 3.427 |
8 | 苄嘧磺隆 | 25.738 | 243890 | 27360 | 187096 | 0.963 | 16.6 |
9 | 吡嘧磺隆 | 28.788 | 247410 | 34858 | 366485 | 0.976 | 14.245 |
10 | 氯嘧磺隆 | 29.447 | 285362 | 42910 | 437483 | 0.974 | 3.578 |
重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | |
烟嘧磺隆 | 10.074 | 10.059 | 10.095 | 0.18 | 120678 | 119682 | 121960 | 0.95 |
噻吩磺隆 | 14.099 | 14.085 | 14.119 | 0.12 | 247848 | 244070 | 244333 | 0.86 |
甲磺隆 | 15.845 | 15.829 | 15.865 | 0.11 | 358213 | 355160 | 364385 | 1.31 |
甲嘧磺隆 | 17.061 | 17.044 | 17.08 | 0.11 | 351679 | 348615 | 359678 | 1.62 |
醚苯磺隆 | 17.855 | 17.837 | 17.875 | 0.11 | 307571 | 303854 | 316090 | 0.61 |
氯磺隆 | 18.608 | 18.586 | 18.632 | 0.12 | 360552 | 358316 | 364811 | 0.91 |
胺苯磺隆 | 20.067 | 20.045 | 20.088 | 0.11 | 455528 | 452498 | 464798 | 1.40 |
苄嘧磺隆 | 25.738 | 25.723 | 25.745 | 0.04 | 243890 | 242544 | 246319 | 0.78 |
吡嘧磺隆 | 28.788 | 28.775 | 28.79 | 0.03 | 247410 | 246096 | 249305 | 0.65 |
氯嘧磺隆 | 29.447 | 29.435 | 29.448 | 0.02 | 285362 | 283663 | 287822 | 0.73 |
3. 结论
本文建立了水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10 种磺酰脲类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1018-2019方法，采用色谱柱Shim-pack GIS C18或ShimNex CS C18分析上述磺酰脲类农药，结果显示，10个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为水中10种磺酰脲类农药的检测提供参考。
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企业名称： 岛津（上海）实验器材有限公司
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