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药用辅料乳糖的测定

2024/04/16 10:30

阅读:17

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2024/04/16
检测样品:
化药制剂
检测项目:
含量测定
浏览次数:
17
下载次数:
参考标准:
2020版《中国药典》第四部

方案摘要:

本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖, 2个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。

产品配置单:

设备配件

岛津 Shim-pack GIST NH2 制备柱

型号:

产地:

品牌: 岛津

面议

参考报价

岛津 Shim-pack GIST NH2柱

型号:

产地:

品牌: 岛津

面议

参考报价

方案详情:

 1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱:Shim-pack GIST NH25 μm4.6×250 mmP/N227-30302-08S/N20A00260);

SHIMSEN Ankylo NH25 μm4.6×250 mmP/N380-01204-69S/N6AZ06480);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05); 

LC/MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01); 

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02); 

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。 


1.2 混合对照品溶液的制备

取蔗糖和乳糖对照品各适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1 mL各含5 mg的溶液,混匀,即得。


1.3 分析条件及实验结果

分析条件

柱温:30 ℃ 

检测器:示差检测器,温度30℃ 

流速:1.0 mL/min 

进样量:10 μL 

流动相:乙腈:水=7030 

实验结果

按照上述色谱条件(1.3.1)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:

1.3.1 色谱柱:Shim-pack GIST NH25 μm4.6×250 mmP/N227-30302-08S/N20A00260);

混合对照品溶液:

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

蔗糖 

6.373 

415572 

33458 

6018 

1.102 

乳糖 

7.327 

375121 

25498 

5645 

1.065 

重复性

1.3.2 色谱柱:SHIMSEN Ankylo NH25 μm4.6×250 mmP/N380-01204-69);

对照品溶液:

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

蔗糖 

9.781 

396279 

28111 

11029 

1.078 

乳糖 

12.551 

286211 

13862 

8327 

1.118 

重复性

2. 结论

本文建立了药用辅料乳糖的HPLC 含量测定方法。参照2020 版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST NH2 SHIMSEN Ankylo NH2 分析乳糖和蔗糖,2 个糖峰形对称,分离度良好,满足药典要求。此方法可为药用辅料乳糖的检测提供参考。


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