关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-897-8776
仪器信息网认证电话，请放心拨打
7种苯氧羧酸类农药的测定
2024/04/16 15:02
阅读：22
分享：
方案摘要：
产品配置单：
岛津 Shim-pack Scepter C8-120 EXP (G) 保护柱柱芯 3 pcs
型号：
产地：
品牌： 岛津
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C8（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30173-09）；
Shim-pack Scepter C8-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31041-05）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 系统适用性溶液的制备
取适量苯氧羧酸类农药混标，用40%甲醇水稀释至10 mg/L，作为系统适用性溶液，备用。
1.3 分析条件
柱温：25 ℃
检测波长：230 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：8 μL
流动相：
A：磷酸水溶液（用磷酸调pH 至2.0）；
B：甲醇
梯度条件：
时间（min） | 0 | 1 | 18 | 26 | 27 | 32 | 33 | 45 |
A（%） | 45 | 45 | 35 | 35 | 10 | 10 | 45 | 45 |
B（%） | 55 | 55 | 65 | 65 | 90 | 90 | 55 | 55 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：
2.1 色谱柱：Shim-pack GIST C8（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31041-05）
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 麦草畏 | 10.723 | 183647 | 13548 | 14394 | 1.082 | -- |
2 | 2,4-D | 14.414 | 165389 | 10473 | 19103 | 1.076 | 9.530 |
3 | MCPA | 15.443 | 187490 | 11406 | 20806 | 1.066 | 2.434 |
4 | 2,4-DP | 19.188 | 162115 | 8951 | 25739 | 1.067 | 8.261 |
5 | 2,4,5-T | 20.120 | 166409 | 8881 | 26401 | 1.063 | 1.914 |
6 | 2,4-DB | 23.094 | 159229 | 7652 | 27994 | 1.071 | 5.679 |
7 | 2,4,5-TP | 26.381 | 162331 | 6298 | 23968 | 1.062 | 5.329 |
重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | |
麦草畏 | 10.723 | 10.705 | 10.732 | 0.13 | 183647 | 183822 | 184732 | 0.32 |
2,4-D | 14.414 | 14.389 | 14.301 | 0.41 | 165389 | 164175 | 166725 | 0.77 |
MCPA | 15.443 | 15.415 | 15.411 | 0.11 | 187490 | 185556 | 183276 | 1.14 |
2,4-DP | 19.188 | 19.155 | 19.201 | 0.12 | 162115 | 161305 | 162725 | 0.44 |
2,4,5-T | 20.120 | 20.087 | 20.11 | 0.08 | 166409 | 165769 | 165469 | 0.29 |
2,4-DB | 23.094 | 23.052 | 23.102 | 0.12 | 159229 | 159282 | 156722 | 0.92 |
2,4,5-TP | 26.381 | 26.336 | 26.336 | 0.10 | 162331 | 161534 | 163424 | 0.58 |
2.2 色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（5 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31041-05）
序号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 麦草畏 | 7.580 | 182933 | 14625 | 8306 | 1.105 | -- |
2 | 2,4-D | 11.124 | 161856 | 10320 | 11202 | 1.071 | 9.412 |
3 | MCPA | 12.036 | 181350 | 11056 | 12057 | 1.081 | 2.125 |
4 | 2,4-DP | 15.753 | 160349 | 8423 | 15415 | 1.068 | 7.858 |
5 | 2,4,5-T | 16.601 | 165479 | 8321 | 15811 | 1.080 | 1.637 |
6 | 2,4-DB | 19.272 | 160016 | 7752 | 19611 | 1.062 | 4.953 |
7 | 2,4,5-TP | 22.288 | 161798 | 6542 | 18277 | 1.083 | 4.986 |
重现性
目标物 | 保留时间（min, n=3） | 峰面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD （%） | |
麦草畏 | 7.580 | 7.584 | 7.586 | 0.04 | 182933 | 183069 | 182990 | 0.04 |
2,4-D | 11.124 | 11.131 | 11.128 | 0.03 | 161856 | 161807 | 162069 | 0.09 |
MCPA | 12.036 | 12.044 | 12.040 | 0.03 | 181350 | 181278 | 181220 | 0.04 |
2,4-DP | 15.753 | 15.759 | 15.753 | 0.02 | 160349 | 160520 | 160467 | 0.05 |
2,4,5-T | 16.601 | 16.607 | 16.600 | 0.02 | 165479 | 165000 | 165499 | 0.17 |
2,4-DB | 19.272 | 19.279 | 19.272 | 0.02 | 160016 | 159827 | 160006 | 0.07 |
2,4,5-TP | 22.288 | 22.293 | 22.283 | 0.02 | 161798 | 161862 | 161294 | 0.19 |
3. 结论
本文建立了土壤和沉积物中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、2-甲基-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸（2,4-DP）、2,4,5-三氯苯氧乙酸（2,4,5-T）、4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸（2,4-DB）和2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸（2,4,5-TP）等7 种苯氧羧酸类农药的HPLC测定方法。参照HJ 1022-2019方法，采用色谱柱Shim-pack GIST C8或Shim-pack Scepter C8-120分析上述苯氧羧酸类农药，结果显示，7个化合物色谱峰峰形对称，相邻峰基线分离，满足标准要求。此方法可为土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的检测提供参考。
下载本篇解决方案：
药用辅料乳糖的测定
本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖， 2个糖峰形对称，分离度良好，满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。
制药/生物制药
2024/04/16
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化，SH-Wax色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg；牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%；RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%，回收率高，重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
食品/农产品
2024/04/15
化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定
本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版）》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短，且7个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
化妆品
2024/04/16
化妆品中邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的测定
本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
化妆品
2024/04/16
企业名称： 岛津（上海）实验器材有限公司
企业地址： 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋二层 联系人： SGLC 邮编： 200052 联系电话： 400-897-8776
仪器信息网APP
展位手机站