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食品中脱氢乙酸的测定

2024/04/15 15:15

阅读:15

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2024/04/15
检测样品:
其他粮食加工品
检测项目:
非法添加
浏览次数:
15
下载次数:
参考标准:
国标 GB 5009.121-2016

方案摘要:

本文建立了 脱氢乙酸的GC测定 方法。 参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱 SH-Polar D分析 脱氢乙酸 脱氢乙酸 峰形对称,理论塔板数按 脱氢乙酸 峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸 含量测定 提供参考。

产品配置单:

设备配件

岛津SGLC SH-PolarD 酸类分析专用柱

型号:

产地:

品牌: 岛津SGLC

面议

参考报价

方案详情:

 1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材1.2 标准工作溶液的制备

1.3 分析条件



Shimadzu GC-2030气相色谱仪;

色谱柱:SH-Polar D30 m0.32 mm × 0.25 μmP/N227-36321-02S/N1639516);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05);

GC-MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34002-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。

分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL0.1 mL0.5 mL1.0 mL2.0 mL10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度分别为1.0 μg/mL10.0 μg/mL50.0 μg/mL100 μg/mL200 μg/mL的标准工作液。

色谱柱:SH-Polar D30 m0.32 mm × 0.25 μmP/N227-36321-02S/N1639516

升温程序:初始温度60 ℃,以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃,保持5分钟

载气:N2 

进样口温度:240 ℃ 

分流模式:分流(51

控制模式:恒流模式(2 mL/min技术部 张振永 zhangzy@sglc.shimadzu.com.cn 


初始流速:2 mL/min 

检测器:FID,温度:250 ℃ 

进样量:1 μL 

2. 实验结果


按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:

标准溶液

序号

目标物名称

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

拖尾因子

分离度

1 

脱氢乙酸

8.871 

21672 

9721 

370663 

1.153 

--

重现性

目标物 

保留时间(min 

面积(Area 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD % 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD % 


脱氢乙酸

8.871 

8.872 

8.871 

0.01 

21953 

21696 

21672 

0.72 

校准曲线

3. 结论


本文建立了脱氢乙酸的GC 测定方法。结果表明,参照GB 5009.121-2016 中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D 分析脱氢乙酸,峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。


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