中药二氧化硫蒸馏仪

中药材二氧化硫蒸馏仪设备手册
一、操作作业指导书
按国标所示测定条件，取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml，在烧瓶上连接好冷凝管，置于加热孔中（消解瓶外壁应无水珠）。
插上电源插头，打开电源开关，打开“循环水开关”， 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。
点按屏幕上需要设定的参数值，在弹出的小键盘上输入想要调整的数值，点按“
回车”保存当前输入设定值，点按“Del”修改当前输入的数值，点按“Esc”退出当前参数设定。
功率小设定值为100W，大值600W（小可调单位50W）；时间小设定值为10min（升温时间）大设定值为999min。
设定好需要的参数，打开气瓶总阀，调节减压阀值≤0.3MPa，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
各加热孔的“加热开关”。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开刻度管的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶。
立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，约15分钟后，溶液开始沸腾，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
二、维护维修作业指导书
1.放置圆底烧瓶时，用干布擦净外壁的液体，以防滴落到设备表面损伤仪器；
2.刻度管里添加盐酸溶液时，细心操作，防止溅洒，损伤仪器；
3.使用磁力搅拌器时，轻轻转动调节旋钮，调节转速，以防损坏；
4.打开仪器开关，开关不亮，显示屏无法点亮时：检查电源线有没有接触不良，电源电压是否符合要求。
5.打开仪器开关，开关亮，显示屏无法点亮时：检查右侧显示屏后面的12V开关电源的输入与输出电压，是否符合要求。
6.打开加热开关灯亮，屏幕显示状态加热开启，加热炉不加热：检查加热炉的阻值、检查加热炉输入电压是否正常。
7.调节转子流量计，浮子没有变化时：检查气源是否正常，再检查机器内调压阀是否正常。
8.开启水箱加水没有反应时：检查隔膜泵的输入电压是否正常。
9.开启循环水没有反应时：检查循环泵的输入电压是否正常。
10.循环水定期更换，优先选用纯净水

二氧化硫检定仪主要适用各类中药生产企业，中药科研院所，以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等，用于常规二氧化硫残留量测定。

主要特征：

1、选用密封红外陶瓷加热套，集热性好，加热效率高，并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。

2、全触屏控制，人机交互界面，操作简单易控。

3、加热装置单孔控温，加热功率可调，内置微沸加热控制系统，温度控制范围可到200℃

4、加热时间功能，蜂鸣提醒，自动停止加热。

5、可连接冷却水循环机(内置外置可选)，无需外接自来水冷却

6、主机设有氮气总接口，单孔的氮气流量可通过流量计单独控制。并可选配氮气发生器。

技术参数

添加剂的出现是造福人类的，而如今，二氧化硫作为食品添加剂发挥着漂白剂、防腐剂还有抗氧化剂的功能。但是一些不法商贩，为了过渡追求食物的鲜艳色泽和延长存放时间，过量使用二氧化硫，会使食物的二氧化硫残留超标，就会对身体造成不佳影响。如果过量使用、滥用就会危害身体健康。不过，只要残留在食物中的二氧化硫不超标，只要科学的合理使用，就不用担心。
那么问题来了，怎样才能知道二氧化硫的残留是否符合国家标准？又该拿什么仪器来检测二氧化硫的残留呢？
很多用户还在采用玻璃蒸溜装置检测。遇到的问题：蒸馏时间长、回收率低（一般在30-50%）。给检测机构或药企的检测带来的困惑。解决了这二个问题。蒸馏时间在6分钟、回收率在70-80%以上。根据药典原理：在消化管内加入了盐酸、蒸馏产生的高温把二氧化硫置换出来（通氮气），一般蒸馏在90分钟。蒸汽和二氧化硫气体进入冷凝管，流出液被吸收液吸收。同理凯氏定氮也是蒸馏原理，但玻璃装置蒸馏氨气的回收率可以达到99%以上，且时间可以在30分钟内。
为何同为蒸馏原理，且二者的蒸馏结果大同小异，差别会如此之大？真正的原因在于被检查的气体不同:氨气分子量17、二氧化硫分子量64、空气分子量为29左右、水蒸气分子量18。
当蒸馏氨气时：氨气溢出液面（由于分子量小于空气，比重也小于空气）后直接往上挥发，和蒸馏水一起进入冷凝管，由于冷凝管内把蒸汽变成蒸馏水使得冷凝管内产生负压，连续不断的吸收新产生的蒸馏水和氨气。所以凯氏蒸馏尽可能的把氨气所吸收。所以蒸馏时间短、回收率高。
当蒸馏二氧化硫时，二氧化硫溢出液面后（二氧化硫分子量大于空气，比重也大于空气）一直沉淀在液面上，即便冷凝管产生的负压也不够完全把气体吸到冷凝管内，以致于回收率低，为了提高回收率就必须延长蒸馏时间，或外接氮气把二氧化硫气体向上推。
二氧化硫检测仪为了解决这问题，增加了蒸馏功率到1.5KW,蒸馏液30ml/分钟。水蒸气的比重在0.5977克/升（一个大气压）,30ml/分钟蒸馏液就是50升/分钟的水蒸气。这样在消化管内产生一个较大的蒸汽压力，另外冷凝管冷却了大量的蒸汽，也产生了较大的负压。二氧化硫气体其他在下面有较大的压力向上推，上面有较大的吸力向上吸。这样提高了蒸馏效率和提高了回收率。