（HJ1054-2019）土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空气相色谱法

本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的顶空/气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定，以代森锰锌或二硫化碳计。 本标准不适用于含烃基黄原酸及其盐类土壤和沉积物样品的测定。. 方法原理：在一定温度下，顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳，当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后，气相中的二硫化碳经气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据二硫化碳的量计 算二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药的总量。 仪器和设备 1气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD，采用63Ni放射源），具分流/不分流进样口，可程序升温。 2色谱柱：石英毛细管柱。30m（长）´0.32mm（内径），固定相为键合硅胶或其他等 效毛细管柱，适用于分析轻烃和气体硫化物。 3自动顶空进样器：顶空瓶（22ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用压盖）。 4恒温水浴振荡器：振荡频率为120次/min。 5分析天平：感量为0.01g和0.1mg。 6采样瓶：广口棕色磨口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶。 7一般实验室常用仪器和设备。

（HJ1021-2019）土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法

本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。 当取样量为 10.0 g，定容体积为 1.0 ml，进样体积为1.0 ?l时，本标准测定石油烃（C10-C40） 的方法检出限为 6 mg/kg，测定限为 24 mg/kg。 原理：土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。 仪器和设备 1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。 2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。 3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。 4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。 5 微量注射器：10 ?l、50 ?l、100 ?l、500 ?l、1000 ?l。 6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。 7 硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm 的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。

（HJ1020-2019）土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集-气相色谱法

本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的吹扫捕集/气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C6-C9）的测定。 当取样量为 5.0 g 时，本标准测定石油烃（C6-C9）的方法检出限为 0.04 mg/kg，测定下限为 0.16 mg/kg。 原理：土壤和沉积物中的石油烃（C6-C9）经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。 仪器和设备 1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。 2 吹扫捕集仪：带有 5 ml 的吹扫管，捕集管选用 100% Tenax 吸附剂。 3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m × 0.53 mm ×3.0 ?m，固定相为 6%氰丙基苯基- 94%二甲基硅氧烷，或其它等效的色谱柱。 4 样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 5 微量注射器：10 ?l、100 ?l、1000 ?l。 6 气密性注射器：5 ml（吹扫捕集仪专用，用于手动进样）。 7 容量瓶：5 ml，棕色玻璃瓶。 8 采样瓶：100 ml，棕色广口玻璃瓶。 9 一般实验室常用仪器和设备。

GB31660.3-2019食品安全国家标准水产品中氟乐灵残留量的测定气相色谱法

本标准规定了水产品中氟乐灵残留量检测的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于鱼、虾、蟹、鳖、贝类等水产品的可食组织中氟乐灵残留量的检测。 原理：试样中氟乐灵残留经丙酮提取，正己烷液液萃取，弗罗里硅土柱净化后，气相色谱电子捕获检测器测定，以外标法定量。 仪器和设备 1 气相色谱仪：配电子捕获检测器。 2 分析天平：感量 0.0000 1 g 和 0.01g。 3 氮吹仪。 4 均质机。 5 旋涡混合器。 6 离心机：4 000 r/min。 7 超声波振荡器。 8 旋转蒸发器。 9 固相萃取装置。 10 具塞聚丙烯离心管：50 mL 和 100mL。 11 玻璃离心管：10 mL。 12 棕色鸡心瓶：100 mL。