布鲁克台式电子顺磁共振波谱仪 Micro ESR

应用实例

过渡金属和超精细分裂

本实验旨在分析影响到ESR波谱线型和线宽的多种现

象。探究黏性对TEMPOL波谱的影响。这是测定旋转相关

时间的直接应用。

分析溶剂对线宽的影响，以及分子氧的存在，如何为电子

提供有效的弛豫途径。

分析浓度对线宽的影响，介绍自旋-自旋交换概念。

介绍自旋标记概念。

动力学

向学生介绍如何使用ESR来监测反应。

这项实验使用了稳定的氮氧自由基——TEMPOL（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基）——来测

定果汁的抗氧化性。

microESR的交互式采集软件，允许学生进行动力学实验。学生可以设定每次测定的扫描次数、测定次数和测定间隔时间。

波谱仪将在每次扫描后显示测得的波谱。

然后，利用microESR处理和分析软件，进一步分析ESR波谱仪采集到的数据。

所有数据均保存为.csv文件，以便载入任何数据表程序，进行数据处理。

实验在水中进行，因此，学生实验可以使用放置在5mm石英管内的熔点毛细管。5mm石英管可以重复使用多次。

ESR谱图的线型和线宽

本实验旨在分析影响到ESR波谱线型和线宽的多种现象。

探究黏性对TEMPOL波谱的影响。这是测定旋转相关时间的直接应用。

分析溶剂对线宽的影响，以及分子氧的存在，如何为电子提供有效的弛豫途径。

分析浓度对线宽的影响，介绍自旋-自旋交换概念。

介绍自旋标记概念。

自旋捕捉剂和自旋加合物

利用ESR测定浓度

学生使用ESR来测定过渡金属配合物的浓度

这项实验非常适用于分析化学，特别是较之于诸如UV/VIS、滴定法和重量分析法等其他测定浓度的方法。

这项实验要求学生绘制校正曲线。

借助microESR的处理和分析软件，学生可以比较测定浓度所采用的峰峰信号强度和二重积分值。哪种方法更为精确？

进行定量ESR测定时，样品旋转方向和取向起到了重要作用。尽管这项实验所分析的样品是液体，仍要求学生分别使用放置在5mm石英管内的硼硅酸盐毛细管、和2mm石英管进行测量，并比较测定结果。

电子密度

ESR是用于理解电子密度更好的工具，电子密度是一个非直观概念。

学生将制取多种半醌自由基阴离子，并分析其各自的ESR波谱。学生还将分析稳定的氮氧自由基TEMPOL的ESR波谱。

尽管所有化合物都是环状化合物，但是，氮氧化物的未成对电子局域在氧原子和氮原子上；而半醌自由基阴离

子则具备一个离域π电子。在半醌自由基阴离子中观察到的质子超精细分裂，表明了未成对电子所在的位置。

虽然TEMPOL环上有2个等价质子，但我们并未观察到它们发生任何超精细分裂。