解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定

MAX强阴离子交换固相萃取柱（60mg/3mL）

称取牛奶试样2g（精确到0.01 g），置于50 mL离心管中，加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5min，于4℃、10000 r/min条件下离心5min，收集上清液于上样管中，待净化。

依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱，将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中，以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2％甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子，弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后，用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用试管收集，于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL，用水定容至2mL，混匀。溶液以0.22µm有机滤膜过滤，供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。

为了验证该方法的回收率，本实验取2g牛奶样品，加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6)，添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样，加入适量标准品，配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。