很乐观
5月23日,根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。
小柴胡颗粒,中成药名。为和解剂,具有解表散热,疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定,补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位:广东省药品检验所 复核单位:湖南省药品检验检测研究院。
小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法
(BJY 202304)
【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(建议色谱柱的内径为4.6mm,粒径为2.7μm);以甲醇为流动相A,0.5%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.6ml;检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~10 | 5→25 | 95→75 |
10~40 | 25→55 | 75→45 |
40~55 | 55→80 | 45→20 |
参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g,加水煎煮1.5小时,滤过,滤液浓缩至近干,加入50%乙醇溶液25ml,密塞,超声处理(功率350W,频率37kHz)45分钟,取出,放冷,摇匀,滤过,滤液用0.22μm微孔滤膜滤过,作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备 取本品,混匀,研细,取约1g﹝规格(1)﹞、0.4g﹝规格(3)﹞、0.3g﹝规格(2)、规格(4)﹞或0.25g﹝规格(5)﹞(均相当于含黄芩生药量0.056g),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率350W,频率37kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用50%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用0.22μm微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl,注入超高效液相色谱仪,测定,即得。
结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰,其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致,且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。
对照特征图谱
5个特征峰中 峰1:黄芩苷;峰4:汉黄芩苷;峰5:黄芩素
注:规格(1)每袋装10g;(2)每袋装5g(无蔗糖);(3)每袋装4g(无蔗糖);(4)每袋装3g(无蔗糖);(5)每袋装2.5g(无蔗糖)。
起草单位:广东省药品检验所
复核单位:湖南省药品检验检测研究院
[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载
2023.05.24
国家药典委员会发布关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示
2023.05.22
国家中医药管理局高水平重点学科建设项目拟入选名单公示,7个中药分析学科入选
2023.05.12
2023.06.15
2023.06.13
2024.06.12
版权与免责声明:
① 凡本网注明"来源:仪器信息网"的所有作品,版权均属于仪器信息网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:仪器信息网"。违者本网将追究相关法律责任。
② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。
③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为默认仪器信息网有权转载。
谢谢您的赞赏,您的鼓励是我前进的动力~
打赏失败了~
评论成功+4积分
评论成功,积分获取达到限制
投票成功~
投票失败了~