得来失,聚了散,莫求全
气质联用仪
气相色谱质谱在调谐的时候,总是氮氧峰比例不对?氧峰过高?以为是漏气,就按照仪器漏气的故障,各种调整,然而氧峰还是降不下来?
可能是捕集阱失效!
捕集阱是气体净化系统,的目的是除去载气和检测器气体中的水分,氧气,和烃类等杂质.色谱柱与氧气和水分的持续接触,特别是在高温下,将会迅速导致色谱柱的严重损坏。如果气体在接头处有泄漏,捕集阱还可以起到一定的保护作用。
GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括:
水分:
是色谱柱固定相降解的常见原因;
可以损坏仪器。
氧气:
最常见的污染物;
是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;
可引起不稳定被分析物的分解。
烃类化合物和卤代烃:
通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;
还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。
水分,氧气,烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。
何时更换捕集阱
判断什么时候需要更换捕集阱,可以根据气体捕集阱的类型来决定:
如果是带指示剂的捕集阱,根据指示剂的颜色进行更换
以下图捕集阱上的标示为例
水指示剂和氧指示剂初始状态是绿色
饱和时,水指示剂状态是浅棕色,氧指示剂状态是深灰色
当指示剂完全变色时需要更换
具体指示剂颜色的变化请参考自己配置的捕集阱上的标识
如果是不带指示剂的捕集阱,可以有两个办法进行判断
因为每个单位使用的气体纯度有可能不一样,每一瓶气的纯度也会有差异,所以可以使用第二种方法进行判断。
当然,基线噪声升高,可能的原因有很多,可以根据下图逐一排查。
最后,一定要期检查更换捕集阱,一般半年或一年更换一次。切勿影响正常实验。
[来源:实验与分析]
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