Pharm TOC通过高温催化氧化和VITA技术的完美结合成功的实现了医药用水总有机碳含量的准确测定

Amethodisproposedthatmakespossibledeterminingtotaland“thermallystable”vanadiumincrudeoilwithoutpriorseparation,andtocalculate“volatile”vanadiumbydifference.Thevolatilefractionisbelievedtobelargelyvanadylporphyrinecomplexes.Themethodisbasedontheunsurpassedbackgroundcorrectioncapabilityofhigh-resolutioncontinuumsourcegraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry(HR-CSGFAAS),whichallowspyrolysistemperaturesaslowas300◦Ctobeused.Thesampleswerepreparedasoil-in-wateremulsions,andaqueousstandardsemulsifiedinthesamewaywereusedforcalibration.Totalvanadiumhasbeendeterminedusingapyrolysistemperatureof400◦C,and“thermallystable”vanadiumusingapyrolysistemperatureof800◦C.Thecontentoftotalvanadiumin12Braziliancrudeoilsampleswasfoundtobebetweenlessthan0.04andabout30mgkg−1.Thevolatilefractionwasbetween5and51%ofthetotalcontent,andtherewasnocorrelationbetweenthetotalandthevolatilevanadiumcontent.Thelimitsofdetectionandquantificationwere0.04and0.12mgkg−1ofVincrudeoil,respectively,basedonamassof2gofoilin10mLofemulsion.Theprecisionwasbetterthan4%atthe3mgkg−1levelandbetterthan1.5%atthe30mgkg−1levelofVincrudeoil.

本文分别采用 novAA® 原子吸收光谱仪和 contrAA® 高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪进行了对比试验，并对两仪器测定结果进行对比，结果的一致性很好。

用火焰原子吸收光谱法测定白云石中的镁可以相当容易地进行。如果使用次灵敏线和90度燃烧头角度，对于高浓度镁无需稀释也可以直接测定，不需要校正背景。为了抑制离子干扰，应在标准和样品中均加入至少 0.1% 的碱金属。

本文使用 novAA® 原子吸收光谱仪配以分段流动注射装置 SFS 和 50 mm 燃烧头刮擦器进行测定。分析结果与高分辨率连续光源原子吸收光谱仪 contrAA® 的测定结果进行对比，分析结果的一致性相当好。

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法是测定催化剂中 Pd 的很好的方法。该法的优势是避免了对惰性化学材料冗长的消解过程。本文中，根据样品中Pd 的含量，选用次灵敏线 300.3 nm进行试验，并选择原子化阶段的氩气流速为中速。通过增加平行测定次数 5 ～10次，或将固体样品充分碾磨混匀，可以提高方法的精度，改善 RSD%值。

用 LS AAS ( 即线光源AAS )测定草料和饲料中的Ni，只能用氘灯背景校正获得正确的结果。消解后的样品中含有的高浓度盐类会导致由于散射造成的背景校正过度，而使用CSAAS contrAA
300，背景信号可以与分析信号同时获得并校正，因此，使得方法建立的时间短，且明显地简单得多。

用氘灯背景校正的火焰法原子吸收光谱仪测定Ni电池液中的Cu时，由于在0,2nm的光谱带宽中有一条Ni的吸收线导致光谱干扰。contrAA 的使用，开创了新的分析方法，可以观察到分析线临近的光谱区域。在这个光谱区域内 (Cu 分析线临近约0.21nm 的光谱范围内) Ni溶液（DF＝10）样品中存在另一条吸收线，即在324.846 nm处的Ni线，这条Ni线是由样品的基体带来的。由于contrAA 的高分辨率单色器，使得将Cu共振线周边的所有其他吸收线分辨开来成为可能。正因为使用了连续光源原子吸收- CS AAS，背景总是在分析的同时测量出来，所以测量Cu的时候完全不受其他吸收线的影响。若使用氘灯扣背景的线光源的原子吸收- LS AAS ，则 324.846 nm 处的Ni-线是恰好处于狭缝宽度内，进一步减小了背景光源的辐射强度，导致在分析线上进行背景校正时产生3%的误差，即测量结果略有些背景过扣除的现象。

CS AAS 使用短弧Xe灯做连续光源，可以在190 - 900nm 的光谱范围内测定各元素的所有吸收线。 使用CS AAS 时，样品的光谱背景都是在分析线上被直接、并同时校正的，且与待测波长和测量模 式无关。因此，方法的开发和分析线的选择都比较容易进行，且有助于改善分析结果的准确性。率 先实现了CS AAS 发射模式的同时背景校正。使用contrAA高分辨连续光源火焰原子吸收光谱仪测定饮用水中的Na、K、Li非常简单，它没有光谱 干扰，即使使用发射模式也可以进行同时背景校正。

煤样中的砷以硝酸萃取，塞曼石墨炉原子吸收光谱仪很容易测定。样品中共存物质产生的非特征吸收的校正毫无问题。 获得的分析结果表明，样品溶液中加入10 µg/L As，获得的回收率在93 ~ 100%之间。共存物质的干扰，不影响测定结果。测定的精密度(N = 2)为0.2 ~ 1.2 % RSD。由于AAS ZEEnit 600的光学系统有很好地光通量，测定时使用标准的空心阴极灯即可，无需使用EDL或其他高强度灯。

石墨炉原子吸收法直接固体进样测定塑料中的铅和锌是可靠、可信的。测试样品无需消解，省去了消解用化学试剂，免除了消解过程可能带来的污染，节省了费用；方法简单、快速。

随着自由基发展，环境指数的日益重要和对健康及食品质量要求的不断提高，迫切需要一种快速、精确的测定抗氧化系统的分析方法。本文介绍一种采用光化学发光(PCL)法测定抗氧化剂和自由基的方法。成功快速的测定了维生素片剂的水溶性抗氧化能力（ACW）。这样一种非常快速而经济有效的分析方法可以推广到包括食品安全、化学化工、农业、制药到生化、医疗等各个领域的研究和常规分析。

在微波场的作用下,可以在短时间内进行比较困难的化学反应.本文利用multiwave微波系统进行酸催化制造脂肪酸甲脂.

本文用HR-PQ9000，ICP法测定了＞99.95%氮化铝（AlN）中的杂质成分。数据表明，虽是碱溶，试液含盐量＞20g/L，基体干扰较大，标准曲线浓度低达0.010～0.50 μg/mL，但有基体匹配的5点校正的线性拟合系数R=0.9995～0.99999，RSD＜2.9%，消除了基体干扰和影响；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和材料纯度分析的超强能力。

本文用HR-PQ9000，标准加入法测定了高纯仲钨酸铵中的Mo、S、P。数据表明，对高浓度复杂基质、不灵敏元素、低浓度加标曲线测得很直，R=0.9992～0.9997，加标浓度适合，有效消除了基体干扰，结果准确可靠。有力证明了仪器的分辨率高、灵敏度高和耐盐性强，是检测复杂样品的高手。

本实验使用contrAA 测定原水样品中的Mg, Na, K, Ca 不需要预稀释即可以很容易地完成，且没有光谱干扰。 样品的光谱背景在分析线上被同时直接校正了。因此，方法的建立就很容易了。由于使用了高分辨光学系统，样品中共存物质可能产生的吸收谱线不会干扰测定。由于可以根据分析任务的要求和待测元素的浓度范围选择分析线，因此 Mg, Na, K, Ca 等元素的测定可以用样品原液直接测定，而无需预先稀释样品。高分辨连续光源原子吸收光谱仪的高光谱分辨率，使其完全可以在其光谱观察范围内清楚地看到两个谱峰，因此传统的线光源原子吸收不能用于测定的Na-双线可以被连续光源原子吸收光谱仪所使用。HR-CS AAS可以依据不同的吸收值选择不同的Na-线，使其较线光源原子吸收光谱仪而言，测定的线性范围更宽。由于仪器使用的短弧 Xe灯的辐射强度较传统的空心阴极灯的辐射强度高2－3个数量级，使得吸收信号简单清晰，测定的线性范围更宽，特别是碱金属元素改善得更多。

本文采用微波消解-ICP-OES法测定土壤中Cd、Cu、Cr、Ni、Pb、Zn、S、P元素，测试结果表明：标准曲线浓度低，线性范围从1或10或50μg/L开始；线性范围宽，两个数量级，可满足各种含量土壤样品的测试；RSD小于1%，线性拟合系数R=0.9999～0.99999；可选谱线多，充分表征了ICP-OES的高分辨率，高灵敏度和高稳定性优势。本法与AAS法结果比对满意，ESS-4土壤标准物质的测定值也符合标准定值，结果满意。

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu和Mn9种重金属含量分析的影响。当As，Cd，Zn，Sn 和Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加，而NH4H2PO4作为基体改进剂有利于Pb，Cr，Cu和Mn吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

本文用HR-PQ9000，ICP法测定了4N5纯度氧化镧中稀土和非稀土杂质。数据表明，虽然试液含固量高达10g/L，标准曲线浓度低达0.050～0.40ppm，光谱干扰和背景干扰相当严重，但是，有基体匹配的仍然是5点校正的线性拟合系数R=0.9990～0.99999，消除了光谱干扰，RSD＜3.9%；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；两个平行样也平行得较好，充分显示了PQ9000的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和稀土纯度分析的强大功能。

本文用高分辨率HR-PQ9000，ICP法测试了稀土精矿试液中15个稀土氧化物的配分量。结果表明，标准曲线5点拟合，R=0.9999～0.999999；标准和样品的RSD＜1.1%；试液稀释10倍后与不稀释所测结果相符，11个元素用了两条分析线，同一元素不同谱线的测定结果比对得极好，光谱图也显示没有光谱干扰；QC样品Std2检测的回收率为98.4%～102.2%；说明PQ9000完全能胜任谱线最多最复杂、光谱干扰最严重的稀土样品的分析。

本文用HR-PQ9000，按环保标准HJ777—2015 ICP法测试了大气颗粒物中24种元素。试验表明，以24元素混合标准溶液、9元素混合标准溶液做校准曲线以及样品检测均未见光谱干扰。标准曲线起始浓度低：1或10ppb、浓度范围3～4数量级、5个标准点6点拟合R=0.9998～0.9999994、RSD小。检出限低，灵敏度高，表明了氩气反吹消除尾焰彻底，获得了轴向观测的最佳效果，尤其适合对大气颗粒物中有毒有害元素的检测。

本文用HR-PQ9000，按环保标准HJ776—2015 ICP法测试了工业废水中32种元素。试验表明，标准曲线0.50～250或1.00～500ppm 浓度范围，5个标准点，6点拟合，R=0.999～0.999991。轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展4种测量方式是实现高浓度宽线性的法宝。多元素混标质控样检测，误差较小。光学分辨率高，可用谱线多，分析组成复杂高浓度的工业废水不必做干扰校正系数，检测轻松自如，准确可靠。

本文用高分辨率HR-PQ9000，按环保标准HJ776—2015 ICP法测试了地表水中25种元素。试验表明，标准溶液混合度高：仅分3组，没有光谱干扰，无需做校正系数。标准曲线起始浓度低：1或10ppb、浓度范围3～4数量级、5个标准点6点拟合R=0.9997～0.999997、RSD小。方法检出限低，比标准规定的低1～2个数量级，且总是轴向低于侧向。高灵敏度ICP能使检测一锤定音，不必用其它方法再测。

本文用HR-PQ9000——ICP法测试了南方离子型稀土精矿（高钇型）中稀土和非稀土成分。结果表明，标准曲线13个元素（7个稀土6个非稀土）全混合，5点拟合，R=0.999～0.999996，RSD小。同一元素不同谱线结果近于一致，平行样的结果相近。QCStd3回收率为99.4%～104.5%。表征了稀土检测要求的高分辨率、高灵敏度、高稳定性和高准确度。

摘要：本文用高分辨率HR-PQ9000——ICP法测试了某环保要求检测的Li等27个元素。试验表明， 27个元素分两组，混合配制成5个浓度系列，浓度范围横跨4个数量级，6点拟合，标准曲线直，R=0.9999～0.9999999，精密度好，RSD小，QC标准回收率高。根据溶液浓度和谱线灵敏度，检测用了轴向、轴向扩展、侧向和侧向扩展四种方式，不管元素多少，浓度高低，均可一次进样测定

摘要：本文以王水、氢氟酸和高氯酸分解试样，用ICP法对疑似雷州陨石在定性和半定量的基础上又进行了定量分析。38个元素55条标准曲线，线性拟合直，R=0.9994～0.99999996，精密度好，RSD小。定量的分析线均为定性和半定量用谱线，定量和半定量结果互相验证得较好。17个元素用了两条分析线，同一元素不同谱线的测定结果比较一致。平行样的分析结果非常相近。根据定性和半定量确定的定量元素和设计的标准曲线合理。

摘要：本文用王水、氢氟酸和高氯酸或硝酸和盐酸分解试样，用ICP法对疑似雷州陨石进行了定性和半定量分析。除C、N、Cl、Br和Os、Th、U外68个元素参与定性和半定量；除Rb、Cs外每个元素选了两条分析线；动态自动扣背景；68个元素分成5组,配制了浓度为0、1、5μg/mL的持久标准曲线系列溶液，且测得比较完美；确定了38个可进行定量的元素，其中8个常量元素。分析表征了高分辨率、高灵敏度、高稳定性PQ9000在定性和半定量分析中的优异性能。

总氮的测定相比较氨氮或硝氮的测定更能全面地反映其整体水质水平。总有机碳/总氮分析仪可以快速有效分析废水中的总氮含量，近年来受到很多科研工作者的关注。本实验采用高温燃烧法TOC/TN分析仪测定废水中的TN含量。3分钟内即可完成一次测定，且重复性好RSD<1.51%，标准回收率为96.3%，分析结果稳定可靠。

本文用 ICP法测试锂离子电池负极材料——钛酸锂中的非基体成分Li、K、Na、Cr、Fe、Ni、Zn。样品用王水溶解，标准曲线法测定。结果表明，标准曲线拟合好，RSD小，浓度范围宽，低浓度达到了GF-AAS水平，高浓度超过了FL-AAS。样品无需分取稀释，一次进样测定。王水处理样品，钛酸胶体不必过滤分离就能准确测定。

本文用硝酸分解镍钴锰酸锂、王水浸取石墨，ICP法测试锂离子电池正、负极材料的化学成分。结果表明，标准曲线浓度有高有低，用轴向、侧向和侧向扩展测量方式；线性拟合好，R=0.9998～0.99998，RSD小；样品能高低浓度一同测定。同一元素不同分析线的对比检测，平行样的检测，结果均非常相近，主成分标准点回测的回收率在98.4%～101.9之间，证明无光谱干扰，仪器运行稳定，结果准确可靠。样品检测结果符合产品质量要求。