NCM(Li)元素含量与混合均匀性

三元锂电正极材料中（Li\Ni\Co\Mn）含量快速测定

——单波长激发-能量色散X射线荧光光谱与快速基本参数法

一、应用概述

三元正极材料由锂、镍、钴、锰盐等前驱体组成，其中混料环节直接影响最终产品质量，最为主要的是主量元素摩尔比和混样均匀性。行业通常采用化学滴定测定锂含量，采用ICP测定金属元素（镍、钴、锰以及杂质元素等）含量，方法繁琐且耗费大量人力物力，滞后于生产混样环节的连续性要求。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪PHECDA系列可以同步分析三元材料中主量元素以及微量杂质，先进的快速基本参数法-Fast FP 2.0通过对全谱拟合，精确得到三元材料中锂（Li）含量。方法制样简单，分析速度快，为三元锂电材料元素定量分析提供更为精确与可行的解决方案。

二、方法原理

1）硬件核心技术：单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF）

发明专利:ZL 2017 1 0285264.X

X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景，同时光路形成偏振消光光路，进一步降低单色化入射射线散射线背景。
聚焦激发，增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度，实现对元素的高灵敏度检测。

2）软件核心技术：快速基本参数法（Fast FP2.0）

快速基本参数法Fast FP2.0

• 解决XRF基体效应、元素间吸收增强效应、探测器各种效应等对定量的不确定性；

• 基本参数库和先进数学模型相结合；

• 少量标样进一步提升元素定量精度；

• 快速基本参数法全谱拟合得到Li含量。

三、性能数据

1）重复性精度

表：5系NCM前驱体混合样重复性测试（单位：%）

说明：对于混合均匀的NCM正极材料，7次平行制样，单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪PHECDA-ECO与Fast FP2.0测定，Li- RSD＜0.35%，Ni/Co/Mn- RSD＜0.2%。

2）准确性对比

表：NCM与NCA实验室分析方法准确度对比

说明：1.样品由前驱体相应比例均匀混合制样；

2.采用准确定值样品建立校正曲线，与化学法对比，Li测试偏差＜0.05%，Ni/Co/Mn测试偏差＜0.05%。

四、特点优势

• 速度快
  采用直接装杯压实或压片制样，单个分析时间3分钟；

• 重复性精度高

  Li RSD~0.3%；Ni\Co\Mn RSD优于0.2%；

• 准确度

  采用经严苛定量同类型样品校正，Li准确度偏差＜0.03%；

• 元素分析范围宽

  主量元素（Li、Ni、Co、Mn、Al、P、Fe）和杂质元素同步分析；

• 分析成本低

  样品分析成本小于10元/个；

• 样品适应范围宽

  从前驱体、正极材料到涂布层，提供完整元素分析解决方案。

五、测试流程

六、方案展示

保密声明：

安科慧生拥有单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪中国发明专利，未经公司允许，不得转发或用于商业宣传。