高灵敏度XRF在锂电池正极材料全元素分析的应用

锂电池正极材料元素含量分析解决方案

一、 应用概述

锂电材料中主量元素和杂质元素的含量对锂电池的性能与安全性有着关键性影响，锂电池相关材料的元素检测是原材料以及产品质量控制的关键。

当前，锂电行业多采用ICP-OES分析元素含量，样品处理周期长，对生产质量控制存在滞后性。

常规X射线荧光光谱仪（XRF）分析轻元素能力不足，且无法分析主元素锂（Li）的含量。高灵敏度X射线荧光光谱仪采用全聚焦双曲面弯晶技术，实现对X射线管出射谱单色化聚焦衍射，消除散射线背景干扰，增强元素激发和探测效率，对锂电池中金属杂质元素检测限＜10mg/kg。快速基本参数法是X射线荧光领域的核心算法，提升元素定量精度与样品适应性。两项核心技术的结合，为锂电材料元素分析提供快速、精确、全元素分析的解决方案。

二、 方法原理

1、硬件核心技术：单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（HS XRF）

      X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景，同时光路符合偏振消光光路设计，进一步降低单色化入射射线散射线背景。

   聚焦激发，增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度，实现对元素的高灵敏度检测。

  发明专利:ZL 2017 1 0285264.X

      2、软件核心技术：快速基本参数法（Fast FP2.0）

       基本参数库和先进数学模型相结合

三、 性能数据

   1、样品制样  

   A. 压片制样:取4g正极材料样品—>压片机压片—>制成压片样品—>上机测试

 B. 涂布层直接测试:剪取2cm*2cm涂布层样品—>放入样品口直接测试

 2、谱图

图1：LiFePO4元素荧光能量谱图

                图2：三元锂电正极材料（NCM523）元素荧光能量谱图

  高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA同步分析LFP与NCM电池材料中主量元素以及杂质元 素，快速基本参数法通过全元素化学平衡计算得到锂电池材料中锂（Li）含量。

  3、精密度

表1：磷酸铁锂正极材料主量元素分析表

    表2：磷酸铁锂正极材料杂质元素分析表     

                 表3：三元锂电正极材料（NCM523）主量元素含量与摩尔比分析表

四、 特点优势

精密度:主量元素LFP（P、Fe）、NCM（Ni、Co、Mn）RSD＜0.5%，LiRSD＜1.0%；

  快速：仅需要对电池材料粉末样品压片处理，仪器分析时间5分钟/样品；

    可以直接分析锂电材料涂布层元素摩尔比和杂质元素含量；

扩展性：可以扩展分析各类锂离子电池相关电解液、涂布层面密度。