2016/04/06 17:27
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原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷解决方案
砷是一种有毒的非金属元素,能对人体健康产生严重破坏,导致皮肤癌及其他疾病。由于工农业活动和污染物排放,海水中砷的含量不断升高,这可能导致海洋生物从周围的环境中积累更多的砷,威胁食品安全。研究表明,砷的毒性与其存在形态有关,无机形态的亚砷酸盐(As3+)和砷酸盐(As5+)具有较高的毒性,一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)毒性较小,而砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖常被认为是无毒的。目前用于形态砷分析的技术主要采用联用技术,其中高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法以其低成本及高灵敏度等优势,已成为一种有效的联用分离检测方法,用于检测不同形态砷含量。
1 仪器简介
SA-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光形态分析仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可与多种品牌型号液相色谱仪联用,用于食品、农产品、水、环境、药品、化妆品、临床医学样品、地质、冶金、土壤、饲料、肥料中砷、汞、硒等元素的形态分析。
图1 原子荧光形态分析仪SA-7800外观图
本研究针对食品样品建立相应的形态砷分析方法。混标溶液测试砷形态的组份图谱,如图2。
图2 砷形态的组份图谱
将上述配制的混标溶液测试标准谱图,如图3所示。
图3砷形态的标准谱图
采用标准曲线法,将制备好的食品样品,测试砷的形态及含量。测试谱图如图4所示,测试结果如表1。
图4 食品样品中砷形态测试谱图
表1食品中砷形态的分析结果
项目 | 亚砷酸根 | 一甲基砷 | 二甲基砷 | 砷酸根 |
标准曲线方程 | If=3.258c+64.210 | If=2.135c+13.630 | If=1.698c+37.960 | If=0.612c+24.420 |
γ | 0.9990 | 0.9950 | 0.9983 | 0.9976 |
最小检出量/ng/ml | 0.0149 | 0.0278 | 0.0250 | 0.0769 |
定性RSD | 0.1694% | 0.2059% | 0.2071% | 0.2017% |
定量RSD | 0.4418% | 0.4118% | 0.3118% | 0.3811% |
食品中砷含量/ng/ml | 未出峰 | 未出峰 | 329.447 | 未出峰 |
加标回收率 | 97.6-107.4% |
本研究针对食品样品,以水作提取溶剂,微波辅助提取无机及有机砷形态,具有良好的提取效果;采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用技术的SA-7800形态分析仪进行砷形态分析,优化了氢化物发生条件、色谱条件及样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验。结果表明本方法切实可行,样品前处理简单、结果稳定性好,适用于食品样品中砷形态的分析。
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